ГОСТ 17323-71 Топливо для двигателей. Метод определения меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием.
ГОСТ 17323-71
(СТ СЭВ 756-77)
Группа Б19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
ТОПЛИВО ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАПТАНОВОЙ
И СЕРОВОДОРОДНОЙ СЕРЫ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ
Engine fuel. Determination of mercaptan
and hydrogen sulphide sulphur content
by potentiometric titration
ОКСТУ 0209*
________________
* Введен дополнительно. Изм. N 5.
Дата введения 1973-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 декабря 1971 г. N 1992
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 N 3449 срок действия продлен до 01.01.91*
ВЗАМЕН ГОСТ 6975-57, ГОСТ 9558-60 и ГОСТ 11064-64.
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1985 г.) с Изменениями N 2, 3, 4, утвержденными в июне 1976 г., декабре 1978 г., сентябре 1984 г. (ИУС 8-76, 2-79, 1-85).
ВНЕСЕНО Изменение N 5, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 06.03.90 N 372 c 01.01.91 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.
Настоящий стандарт устанавливает два метода (А и Б) определения массовой доли меркаптановой серы в топливе для двигателей.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
1. Метод А*
_______________
* Измененная редакция. Изм. N 5.
Настоящий метод предназначен для определения массовой доли меркаптановой и сероводородной серы потенциометрическим титрованием азотнокислым аммиакатом серебра в топливах для реактивных двигателей, дизельных и бензинах.
(Введен дополнительно. Изм. N 5).
1.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Электроды хлорсеребряные марок ЭВЛ-1М1, ЭВЛ-1М3; сульфидсеребряные, приготовленные по п.2.1, или промышленные ЭСС-01; сурьмяные типа ЭСТ-1.
Стенд титровальный, включающий штатив с подставкой, стакан стеклянный для титрования по ГОСТ 25336-82 В-1-150 или В-2-150 ТС с крышкой из органического стекла с отверстиями для электродов и бюретки.
Стакан стеклянный В-1-50 ТХС или В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1-25 или 3-25 и 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-1, 6-2-2, 6-2-5, 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Воронки стеклянные типа В любого диаметра, высотой 80-140 мм по ГОСТ 25336-82.
Воронки Вд-1-100 ХС и ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
Палочки стеклянные.
Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199-78.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053-77, ч.д.а. 3%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 (очищенный гидроокисью натрия).
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77 или метанол-яд технический по ГОСТ 2222-78 (очищенный гидроокисью натрия и насыщенный перед употреблением уксуснокислым натрием).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, 20%-ный водный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч. или ч.д.а, насыщенный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 20%-ный водный раствор.
Кадмий хлористый по ГОСТ 4330-76, подкисленный водный раствор; готовят аналогично сернокислому кадмию, но подкисляют раствором соляной кислоты.
Вода дистиллированная рН=5,4-6,6.
Проволока серебряная диаметром 0,5-2,0 мм марки Ср. 999,9 или Ср. 999 по ГОСТ 7222-75.
Микропорошок шлифовальный зернистостью М10-14 по ГОСТ 3647-80.
Шкурка шлифовальная зернистостью 16-10 по ГОСТ 6456-82 или по ГОСТ 5009-82.
Ткань шерстяная типа "сукно".
Весы лабораторные общего назначения с пределами взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Допускается применять импортную посуду, аппаратуру и реактивы по классу точности и квалификации не ниже предусмотренных стандартом.
(Измененная редакция, Изм. 5).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Приготовление сульфидсеребряного электрода и подготовка сурьмяного электрода
Для приготовления сульфидсеребряного электрода серебряную проволоку длиной не менее 30 мм припаивают к зачищенному концу медного одножильного изолированного провода длиной около 150 мм. Соединенные проводники пропускают через стеклянную трубку диаметром 8-12 мм и длиной 120-140 мм так, чтобы серебряная проволока выступала за обрез трубки на 15-20 мм.
Медный провод соединяют с клеммой и конец трубки герметизируют менделеевской замазкой, эпоксидной смолой или клеем, основанным на поливинилбутильной или формальдегидной смоле.
Конец стеклянной трубки, где проходит серебряная проволока, запаивают или заливают тугоплавким парафином, или плотно набивают стеклянной ватой так, чтобы проволока помещалась в середине трубки.
Электрод хранят в стакане с дистиллированной водой, погружая его на глубину, обеспечивающую покрытие водой обработанной поверхности серебряной проволоки. Сульфидсеребряный электрод ЭСС-01 подготовляют и хранят в соответствии с паспортом.
При подготовке сурьмяного электрода его поверхность зачищается шлифовальной шкуркой и полируется на сукне до блеска. После каждого определения полировка повторяется, затем металлическая поверхность протирается ваткой, смоченной в спирте. В случае потускнения поверхности электрод снова зачищают шлифовальной шкуркой и полируют на сукне.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).
2.2. Подготовка прибора
Прибор подготавливают в соответствии с инструкцией по эксплуатации, применяя в качестве сравнительного электрода каломельный или хлорсеребряный, а в качестве измерительного - сульфидсеребряный или сурьмяный. Каломельный или хлорсеребряный электроды через каждые 7-10 суток заполняют свежим насыщенным раствором хлористого калия. Электроды хранят в насыщенном растворе хлористого калия. Допускается хранение электродов в дистиллированной воде. Сульфидсеребряный электрод может работать длительное время (до получения нестабильных результатов). После каждого определения электроды промывают дистиллированной водой и вытирают фильтровальной бумагой.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 5).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Для титрования стакан с раствором йодистого калия устанавливают на титровальном стенде и погружают в него электроды так, чтобы они были погружены в жидкость не менее чем на 10 мм и включают мешалку (мешалка должна быть заземлена), устанавливают частоту вращения от 400 до 500 об/мин так, чтобы обеспечить хорошее перемешивание раствора без разбрызгивания и образования воронок. Частота вращения мешалки во время проведения опыта должна быть постоянной. Раствор перемешивают 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Примечание. Если при титровании наблюдаются неустойчивые показания потенциала, то стакан помещают в цилиндр из медной сетки, который заземляют.
(Измененная редакция, Изм
. N 2, 3).
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.