ГОСТ 10574-91 Продукты мясные. Методы определения крахмала.

ГОСТ 10574-91

Группа Н19

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения крахмала

Meat products. Determination of starch content

ОКСТУ 9209

Дата введения 1993-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 27.12.91 N 2225

3. Срок проверки - II кв. 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10574-73

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год

Настоящий стандарт распространяется на мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы) и устанавливает методы определения крахмала.

(Поправка. ИУС 5-2009).

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных проводят по ГОСТ 9792.

1.2. С колбасных изделий предварительно снимают оболочку. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины и других видов убойных животных дважды пропускают через мясорубку диаметром отверстий решетки 3,0-4,0 мм, тщательно перемешивая полученный фарш.

1.3. Отбор и подготовку проб консервов к испытаниям проводят по ГОСТ 8756.0 и ГОСТ 26671.

1.3а Отбор и подготовку проб полуфабрикатов и кулинарных изделий к испытаниям проводят по ГОСТ 4288-76*.

_______________

* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

(Поправка. ИУС 5-2009).     

1.4. Измельченную пробу помещают в стеклянную банку с герметической крышкой и хранят при температуре не выше 4°С до окончания анализа.

 2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление раствора Люголя

2 г йодистого калия и 1,27 г кристаллического йода растворяют в 100 см

дистиллированной воды.

2.3. Проведение испытания

На поверхность свежего среза продукта наносят по капле раствор Люголя. Появление синей или черно-синей окраски указывает на присутствие крахмала.

 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КРАХМАЛА

Метод основан на окислении альдегидных групп моносахаридов, образующихся при гидролизе крахмала в кислой среде двухвалентной медью, восстановлении окиси меди в закись и последующем йодометрическом титровании.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г, не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Сетка асбестовая.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-250-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.

Цилиндры 1-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренные на отливной объем.

Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-5-0,02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-2-1, 2-2-1 или 4-2-1; 1-2-2, 2-2-2 или 4-2-2; 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20; 6-2-25 или 7-2-25 по ГОСТ 29169.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207, раствор с массовой долей 15%.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор с массовой долей 30%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) раствор концентрации с(Na

S

O

x5Н

О)=0,1 моль/дм

.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 30%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 25%.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1% в насыщенном растворе хлористого натрия.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Эфир серный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также лабораторной химической посуды и реактивов по качеству не ниже вышеуказанных. Средства измерений должны быть аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.326.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление жидкости Фелинга

Жидкость Фелинга состоит из двух растворов: N 1 и 2.

Раствор N 1. 40 г перекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм

.

Раствор N 2. 200 г виннокислого калия-натрия и 150 г гидроокиси натрия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм

.

Жидкость Фелинга готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов N 1 и 2 из расчета потребности на все количество исследуемых проб.

3.2.2. Непосредственно перед употреблением раствор йодистого калия в случае желтоватой окраски обесцвечивают добавлением по каплям 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия.

3.3. Проведение испытания

3.3.1. В коническую колбу вместимостью 250 см

помещают 20 г пробы продукта, приливают небольшими порциями 80 см

раствора соляной кислоты, одновременно размешивая навеску стеклянной палочкой.

Колбу с содержимым присоединяют к обратному водяному или воздушному холодильнику, ставят на плитку и, подложив под колбу асбестовую сетку, кипятят 15 мин, периодически перемешивая.

Затем колбу охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

и объем жидкости доводят дистиллированной водой до метки, причем попавший в колбу жир должен находиться над меткой.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. 25 см

фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют фильтрат раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Добавляют в колбу по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора.

Для осветления гидролизата и осаждения белков к раствору в колбе добавляют 1,5 см

раствора желтой кровяной соли и 1,5 см

раствора сернокислого цинка. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доводят объем дистиллированной водой до метки (в случае образования пены добавляют 1-3 капли серного эфира), перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

3.3.2. 10 см

фильтрата (при контрольном определении - 10 см

дистиллированной воды) вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют пипеткой 20 см

жидкости Фелинга, перемешивают и кипятят 3 мин.

После кипячения колбу с содержимым тотчас же охлаждают холодной водой, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и дают осесть выпавшей закиси меди.

В коническую колбу вместимостью 100-200 см

пипеткой вносят 20 см

отстоявшейся жидкости, последовательно добавляют цилиндром 10 см

раствора йодистого калия и 10 см

раствора серной кислоты. Желтовато-коричневый от выделившегося йода раствор сразу титруют раствором тиосульфата натрия до слабожелтой окраски. Затем добавляют 1 см

раствора крахмала и продолжают титрование медленно (с промежутками между каплями 5-6 с) до полного исчезновения синей окраски раствора. Также проводят титрование контрольного раствора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Для вычисления массовой доли крахмала предварительно вычисляют объем точно 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия

, см

, по формуле

,

где

- поправка к титру 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия с точностью до 0,0001 моль/дм

;

       

- объем 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см

;

       

- объем 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см

;

100 - разбавление гидролизата после кипячения, см

;

20 - объем титруемого раствора, см

.

Затем определяют соответствующую этому объему массу крахмала (

) в миллиграммах по таблице (см. пример в приложении 2) и выражают в граммах.

Объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, см	Масса крахмала, мг
1	2,8
2	5,6
3	8,4
4	11,3
5	14,2
6	17,1
7	20,1
8	23,1
9	26,1
10	29,2
11	32,3
12	35,4
13	38,6
14	41,8
15	45,0
16	48,3
17	51,6
18	54,9
19	58,2
20	61,6

Массовую долю крахмала

, %, вычисляют по формуле

,

где 250 - объем гидролизата, см

;

          25 - объем гидролизата для нейтрализации и осаждения белков, см

;

         50 - разбавление гидролизата после нейтрализации и осаждения белков, см

;

        20 - масса пробы продукта для испытания, г;

10 - объем гидролизата для кипячения, см

.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при

=0,95. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

3.4.3. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, проведенных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению при

=0,95.

3.4.4. Для вычисления массовой доли крахмала в продуктах, выработанных с применением крахмала и сухого молока (

) предварительно определяют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал (

).

Метод определения лактозы - в приложении 1.

Массовую долю крахмала (

) в процентах вычисляют по формуле

.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛАКТОЗЫ

20 г пробы помещают в мерную колбу вместимостью 250 см

, добавляют до половины колбы дистиллированной воды.

Затем для осаждения белков добавляют 10 см

раствора желтой кровяной соли и 10 см

раствора сернокислого цинка, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки, причем выделившийся жир должен находиться над меткой, перемешивают, дают отстояться 20-30 мин и фильтруют через бумажный фильтр.

25 см

прозрачного бесцветного фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см

, добавляют 2,5 см

концентрированной соляной кислоты, помещают на водяную баню с температурой 85-90

°

С на 15 мин для гидролиза лактозы. Затем колбу охлаждают, добавляют одну каплю раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления от одной капли щелочи красноватой окраски. Немедленно добавляют по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения красноватой окраски и еще 2-3 капли для обеспечения слабокислой реакции раствора. Доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр.

Далее испытания проводят, как указано в п.3.3.2.

Результаты обрабатывают, как указано в п.3.4, вычисляют массовую долю лактозы в пересчете на крахмал так же, как массовую долю крахмала.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

ПРИМЕР ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССЫ КРАХМАЛА (

) ПО ТАБЛИЦЕ

Предположим, что израсходовано 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия с поправкой К=0,99;

на титрование 20 см

контрольного раствора - 3,5 см

(

);

на титрование 20 см

испытуемого раствора (при определении крахмала) - 2,2 см

(

);

на титрование 20 см

испытуемого раствора (при определении лактозы) - 2,8 см

(

).

Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия

см

.

Находим соответствующую массу крахмала (

) по таблице следующим образом:

6,00 см

раствора соответствует масса крахмала 17,1 мг;

0,435 см

раствора - (3,0х0,435)=1,305, где 3,0 - разность значений массы крахмала для 6 и 7 см

раствора тиосульфата натрия

=17,1+1,305=18,402* мг=0,018405 г.

________________

* Формула соответствует оригиналу. - Примечание изготовитедя базы данных.

Таким же образом находим массу

при определении массовой доли лактозы.

Вычисляем объем точно 0,1 моль/дм

раствора тиосульфата натрия

см

,

находим соответствующую массу

=8,4+(0,465

·2,9)=9,7485

мг=0,0097485 г.