ГОСТ 18188-72 Растворители марок 645, 646, 647, 648 для лакокрасочных материалов. Технические условия.
ГОСТ 18188-72
Группа Л25
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РАСТВОРИТЕЛИ МАРОК 645, 646, 647,
648 ДЛЯ ЛАКОКРАСОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Технические условия
Solvents of grades 645, 646, 647, 648 for paint materials. Specifications*
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 7.
ОКП 23 1913, 23 8892*
________________________
* Измененная редакция, Изм. N 6.
Срок действия с 01.01.74
до 01.01.94*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
РАЗРАБОТЧИКИ
М.А.Чупеев; И.М.Федотова (руководитель темы); Л.Б.Ольховатова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.10.72 N 1955
3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 4399-48, ГОСТ 5630-51, ГОСТ 4005-48, ГОСТ 4006-48
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
6.2 | |
6.1, 6.4 | |
6.1 | |
1.2 | |
6.2 | |
6.2 | |
6.4 | |
6.5 | |
6.4 | |
6.2а | |
Приложение 1 | |
3.2.1, 3.6.1 | |
Приложение 1 | |
3.2.1 | |
3.5.1 | |
4.1 | |
3.7.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
3.7.1, 3.8.1 | |
Приложение 1 | |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.7.1, 3.8.1 | |
Приложение 1 | |
2.1 | |
3.1 | |
4.1 | |
4.2 | |
4.3 | |
3.8.1 | |
Приложение 1 | |
4.1 | |
4.2 | |
3.3.1.1, 3.3.1.2 | |
3.7.1 | |
ГОСТ 18188-72 | Приложение 2 |
3.5.1 | |
4.2 | |
Приложение 1 | |
4.1 | |
1.2, 3.5 | |
3.6.1, приложение 1 | |
3.5.1 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, приложение 1 | |
4.1 | |
3.4.1 | |
3.4.1, 3.5.1 | |
3.6.1 | |
4.1 | |
4.1 | |
1.2 |
(Измененная редакция, Изм. N 7).
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.94 Постановлением Госстандарта от 22.03.88 N 654
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1991 г.) с Изменениями N 3, 4, 5, утвержденными в августе 1978 г., январе 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 9-78, 5-83, 6-88)
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 6, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22.05.2003). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 19.11.2003 N 323-ст введено в действие на территории РФ с 01.03.2004 и опубликовано в ИУС N 2, 2004 год, Изменение N 7, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 33 от 06.06.2008). Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16.10.2008 N 264-ст введено в действие на территории РФ с 01.02.2009
Настоящий стандарт распространяется на растворители марок 645, 646, 647, 648, представляющие собой смеси летучих органических жидкостей: ароматических углеводородов, кетонов, спиртов и эфиров.
Растворители предназначаются для разбавления нитроцеллюлозных и других лакокрасочных материалов.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 6, 7).
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Марки растворителей, их назначение и коды ОКП должны соответствовать указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Марка растворителя | Код ОКП | Назначение растворителя |
645 | 23 1913 0200 09 | Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлевок специального назначения |
646 | 23 1913 0300 06 | Для разбавления нитроэмалей, нитролаков и нитрошпатлевок общего назначения |
647 | 23 1913 0400 03 | Для разбавления нитроэмалей и нитролаков для легковых автомобилей |
648 | 23 1913 0500 00 | Для сглаживания штрихов и царапин опрыскиванием нитроэмалевых покрытий после шлифования |
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1.2. По физико-химическим показателям растворители должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | Метод испытания | ||||
| 645 | 646 | 647 | 648 |
| |
1. Цвет и внешний вид | Бесцветная или слегка желтоватая однородная прозрачная жидкость без мути, расслаивания и взвешенных частиц | По п.3.2 | ||||
2. Массовая доля воды по Фишеру, %, не более | 1,0 | 2,0 | 0,6 | 1,0 | По 3.3 | |
3. Летучесть по этиловому эфиру | 8-12 | 8-15 | 8-12 | 11-18 | По п.3.4 | |
4. Кислотное число, мг КОН/г, не более | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | По ГОСТ 23955-80 и п.3.5 настоящего стандарта | |
5. Число коагуляции, %, не менее | 50 | 35 | 60 | 100 | По п.3.6 | |
6. Разбавляющее действие | Не должно наблюдаться свертывания и расслаивания ЛКМ.
После высыхания не должно быть побеления пленки на поверхности, а также белесоватых или матовых пятен | - | По п.3.7 | |||
7. Растворяющее действие | - | - | - | После высыхания не должно быть побеления пленки на поверхности, штрихи и царапины от шлифования должны быть сглажены | По п.3.8 | |
8. Температура вспышки в закрытом тигле, °С, не ниже | 2 | Минус 1 | 4 | 11 |
Растворители марок 645, 646, 647 и 648 должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.
Растворители должны соответствовать требованиям ГОСТ 31089 и настоящего стандарта и изготавливаться по рецептуре и технологическому регламенту, утвержденным в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6, 7).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.
Показатель 8 изготовитель определяет периодически не реже одного раза в течение одного года.
(Измененная редакция, Изм. N 5, 7).
2.2, 2.3. (Исключены, Изм. N 4).
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.2. Определение цвета и внешнего вида
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.2.1. Применяемые посуда и реактивы:
цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой долей 0,002%.
3.2.2. Проведение испытания
Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.
Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть не темнее раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0,002%, помещенного в такой же цилиндр.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.3. Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.3.1. Определение массовой доли воды проводят:
а) методом визуального титрования;
б) методом электрометрического титрования;
в) газохроматографическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.3.1.1. Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77 (разд.2, способ 3), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.3.1.2. Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77 (разд.2), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.3.1.1, 3.3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.3.1.3. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной в приложении 1.
3.3.1.4. За результат испытаний в указанных методах принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
3.3.1.5. При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования".
3.3.1.3-3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 6).
3.4. Определение летучести по этиловому эфиру
3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
деревянный шкаф (см. чертеж);
секундомер;
пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336;
термометр стеклянный по ГОСТ 28498;
фильтр обеззоленный;
этоксиэтан по технической документации.
(Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.4.2. Проведение испытания
Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия; одно в верхней, а другое в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом - свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.
1 - пипетка;
2 - смотровое стекло; 3 - отверстие для зажима
Летучесть определяют при температуре (20±2) °С и влажности воздуха (65±5)%. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этилового эфира.
Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 5, 6).
3.4.3. Обработка результатов
3.5. Определение кислотного числа
Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 23955-80, разд.3.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.5.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
пипетка 1-1a-2-25, 1-2a-2-25 по ГОСТ 29227-91;
колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;
холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336-82;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1% (приготовленный по ГОСТ 4919.1-77);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
(Введен дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.5.2. Подготовка к испытанию
Определение кислотного числа проводят при температуре (20±2) °С.
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.5.3. Проведение испытания
3.5.4. Обработка результатов
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955-80 (табл.2).
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.6. Определение числа коагуляции
3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104;
бюретка 1-2-2-100-0,20 или 1-2-2-50-0,10 по ГОСТ 29251-91;
колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;
коллоксилин лаковый ВВ, высушенный до динамической вязкости 8,5-10,6 сП (8,5-10,6 мПа·с);
нефрас С2-80/120.
(Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.6.2. Проведение испытания
Для ускорения анализа допускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой или механическим вращением в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).
3.6.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).
3.7. Пригодность к разбавлению нитроэмалей
3.7.1. Разбавляющее действие
Для определения разбавляющего действия растворителя марки 645 применяют нитроэмаль НЦ-25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406-84.
Для растворителя марки 646 применяют нитроэмаль НЦ-1125 различных цветов по ГОСТ 7930-73 или эмаль НЦ-25 черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406-84.
Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.
Для растворителя марки 647 - нитроэмаль НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198-83.
Перед испытанием нитроэмали разбавляют испытуемыми растворителями до рабочей вязкости, указанной в стандарте на соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613.
Определение проводят на пластинках из стали марок 08кп и 08 пс размером 150х70 мм по ГОСТ 16523-89 или на пластинках из черной жести размером 150х70 мм, подготовленных по ГОСТ 8832-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6, 7).
3.7.2. Проведение испытания
Приготовленные эмали наносят при помощи краскораспылителя или кистью до укрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, указанные выше.
Во время высыхания покрытия при температуре (20±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5)% наблюдают за характером изменения поверхности покрытия.
(Измененная редакция, Изм. N 5, 6, 7).
3.8. Растворяющее действие
3.8.1. Подготовка к испытанию
Для определения растворяющего действия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198-83.
Нитроэмаль, разбавленную растворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль, фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613 и наносят краскораспылителем тремя слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198-76 пластинку, указанную в п.3.7.
После нанесения каждого слоя покрытие сушат при температуре (20±2) °С в течение 10 мин.
После сушки всего покрытия в течение 20 мин при температуре (60±2) °С и охлаждения на воздухе не менее 15 мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ГОСТ 10054-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6, 7).
3.8.2. Проведение испытания
Отшлифованную поверхность опрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведут наблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полного испарения растворителя при температуре (20±2) °С. Испытание проводят при относительной влажности воздуха (65±5)%.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка - по ГОСТ 9980.3 (группа 16) и ГОСТ 26319.
Растворители упаковывают в узкогорлую металлическую тару (канистры, фляги, бочки, барабаны) по ГОСТ 5105, ГОСТ 5799, ГОСТ 13950, ГОСТ 6247, ГОСТ 30765, ГОСТ 21029 и другой технической документации.
Потребительская тара с растворителями должна быть упакована в транспортную тару в соответствии с ГОСТ 9980.3.
Укупорочные средства тары должны обеспечивать герметичность упаковки и быть стойкими к воздействию растворителей. Требования к укупорочным средствам должны быть указаны в нормативном документе на конкретный вид тары или на конкретный вид укупорочного средства.
4.2. Маркировка - по ГОСТ 9980.4.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков "Беречь от солнечных лучей", "Верх", "Герметичная упаковка" и знака опасности по ГОСТ 19433, класс 3, черт.3, классификационный шифр 3212. Номер ООН 1263.
4.3. Транспортирование и хранение - по ГОСТ 9980.5.
Растворители железнодорожным транспортом транспортируют в собственных цистернах грузополучателя (грузоотправителя) или арендованных в соответствии с Правилами перевозок железнодорожным транспортом грузов наливом в вагонах-цистернах и в вагонах бункерного типа для перевозок нефтебитума, а также в специализированных контейнерах-цистернах, предназначенных для перевозки жидких опасных грузов класса 3, в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам.
Растворители, упакованные в транспортную тару, транспортируют в крытых грузовых вагонах и в универсальных контейнерах в соответствии с Правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам и Техническими условиями размещения и крепления грузов в вагонах и контейнерах.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 7).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие растворителей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
5.2. Гарантийный срок растворителей - не менее одного года с даты изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 7).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Растворители марок 645, 646, 647, 648 представляют собой легковоспламеняющиеся жидкости с характерным запахом, оказывающие сильное раздражающее действие на кожу, слизистую оболочку глаз и верхних дыхательных путей.
Возможные пути поступления вредных веществ в организм: ингаляционный и через кожные покровы.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздушной среде на рабочем месте - по ГОСТ 12.1.005.
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны определяют по методикам, разработанным по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016 и утвержденным органами здравоохранения.
Работы, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны соответствовать действующим санитарным правилам и нормам*.
________________
* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении 3.
6.2. Производство, испытания и применение растворителей должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.3.002 и ГОСТ 12.3.005.
6.3. Основные характеристики пожароопасности растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведены в табл.3.
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
Марка растворителя | Температура, °С | Температурные пределы распространения пламени, °С | |||
| вспышки в открытом тигле | воспламенения | самовоспламенения | Нижний | Верхний |
645 | 13 | 13 | 428 | 1 | 18 |
646 | 6 | 6 | 428 | Минус 2 | 11 |
647 | 9 | 9 | 470 | 4 | 33 |
648 | 21 | 21 | 403 | 10 | 40 |
Основные характеристики пожароопасности и токсичности растворителей, входящих в состав растворителей марок 645, 646, 647, 648, представлены в табл.4.
Таблица 4
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование растворителя | Класс опас- ности по ГОСТ 12.1.005 | Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров в воздухе рабочей зоны производственных помещений, мг/м | Температура, °С | Температурные пределы распростра- нения пламени, °С | ||||
|
|
| вспышки в зак- рытом тигле | вспышки в откры- том тигле | воспла- мене- ния | само- вос- пламе- нения | Ниж- ний | Верх- ний |
Ацетон | IV | 200 | Минус 20 | Минус 9 | Минус 5 | 535 | Минус 20 | 6 |
Толуол | III | 50 | 4 | 5 | - | 536 | 6 | 37 |
Ксилол | III | 50 | 29 | - | - | 590 | 24 | 50 |
Бутил-ацетат | IV | 50 | 29 | 35 | 35 | 330 | 22 | 61 |
Этил-ацетат | IV | 50 | Минус 4 | Минус 2 | 6 | 446 | Минус 6 | 28 |
Спирт бутиловый | III | 10 | 34 | 41 | 43 | 340 | 34 | 67 |
Спирт изобутиловый | III | 10 | 28 | 39 | 39 | 390 | 26 | 60 |
Этилцеллозольв | III | 10 | 40 | 52 | 52 | 235 | 39 | 81 |
Спирт этиловый | IV | 1000 | 13 | 16 | 18 | 400 | 11 | 41 |
Циклогексанон технический | III | 10 | 40 | 44 | - | 420 | 40 | 81 |
6.4. Лица, связанные с изготовлением и применением растворителей, должны быть обеспечены специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.068.
6.5. Изготовление и применение растворителей проводят в помещениях, снабженных местной и общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
6.6. При загорании растворителей применяют средства огнетушения: кошму, песок, пенные огнетушители, пенные установки, тонкораспыленную воду, углекислый газ.
Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 7).
6а. ТРЕБОВАНИЯ ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
6.1а. При производстве растворителей образуются жидкие или газообразные отходы, которые могут вызвать загрязнение атмосферного воздуха и воды.
6.2а. С целью охраны атмосферного воздуха от загрязнений осуществляют контроль за соблюдением предельно допустимых выбросов (ПДВ) по ГОСТ 17.2.3.02 в порядке, установленном соответствующим органом исполнительной власти.
6.3а. С целью охраны окружающей среды от загрязнений сточными водами организуют контроль за соблюдением предельно допустимых концентраций и ориентировочных безопасных уровней воздействия вредных веществ для воды рыбохозяйственных водоемов.
6.4а. Все жидкие отходы в виде загрязненных растворителей возвращают на производство или направляют на очистные сооружения.
6.5а. Обезвреживание отходов растворителей проводят путем их сбора и последующей переработки для повторного использования.
Раздел 6а. (Введен дополнительно, Изм. N 7).
7. УКАЗАНИЕ ПО ПРИМЕНЕНИЮ
7.1. Растворители добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.
7.2. Работу с растворителями проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.
При попадании растворителя на кожу его смывают большим количеством воды с мылом.
Раздел 7. (Введен дополнительно, Изм. N 6).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Определение массовой доли воды проводят методом абсолютной градуировки.
1. Аппаратура, средства измерения, реактивы
Колонки хроматографические насадочные из стекла или стальные длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм.
Весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой наименьшего деления 1 мм.
Лупа измерительная с десятикратным увеличением.
Термометр стеклянный.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200 °С и точностью поддержания температуры ±5 °С (типа СНОЛ 3.5/3.5/3.5).
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Стеклоткань по ГОСТ 10727-91.
Газ-носитель: гелий технический или водород технический марки А или Б, высший или первый сорт по ГОСТ 3022-80.
Сорбент - полисорб-1, размер зерен 0,10-0,25 мм.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Инертный газ - азот газообразный по ГОСТ 9293-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 7).
2. Проведение испытания
2.1. Приготовление насадки
Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя 5-6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака и помещают в круглодонную колбу.
(Измененная редакция, Изм. N 7).
2.2. Заполнение хроматографических колонок
Хроматографические колонки тщательно промывают органическими растворителями в соответствии с инструкцией по эксплуатации, после чего высушивают продувкой сухим воздухом или азотом и заполняют через воронку приготовленной насадкой, уплотняя ее с помощью вакуум-насоса и постукиванием. Концы колонки после заполнения закрывают тампонами из стеклоткани.
Заполненную колонку закрепляют в термостате хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при температуре 215-220 °С в течение 20-30 ч.
2.3. Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Устанавливают необходимый режим работы хроматографа.
2.4. Условия проведения испытания
Режим снятия хроматограммы приведен в таблице.
|
|
|
Условия проведения анализа | Газ-носитель | |
| гелий | водород |
Температура окружающего воздуха, °С | 10-35 | 10-35 |
Относительная влажность окружающего воздуха, % | 30-80 | 30-80 |
Атмосферное давление, кПа | 84,0-106,7 | 84,0-106,7 |
Количество полиэтиленгликоля от массы твердого носителя, % | 5 | 5 |
Частота переменного тока, питающего хроматограф, Гц | 50±1
| 50±1 |
Напряжение переменного тока, питающего хроматограф, В
| 220 | 220 |
Температура термостата колонки, °С | 130±5 | 120±5 |
Температура детектора, °С | 150±5 | 140±5 |
Температура испарителя, °С | 200±5 | 150±5 |
Объемный расход газа-носителя, см /мин | 75±5
| 50±5 |
Ток моста детектора по теплопроводности, мА, при шкале самописца: |
|
|
10 mV | 200-250 | 200-250 |
1 mV | 100-150 | 100-150 |
Скорость диаграммной ленты, мм/ч | 600 | 600 |
Время удерживания воды, мин | 0,15 | 0,15 |
Продолжительность одного определения, мин | 10-45
| 10-45 |
2.5. Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точно известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах 0,025-2,3% массы пробы.
В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку растворителя силикагелем.
Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в условиях проведения анализа (п.2.4 настоящего приложения).
Типовые хроматограммы растворителей марок 645, 646, 647, 648 приведены на черт.1-4.
Типовая хроматограмма растворителя марки 645
1 - вода,
2 - ацетон + изопропиловый спирт; 3 - эталацетат; 4 - бутиловый спирт; 5 - толуол + бутилацетат
Черт.1
Типовая хроматограмма растворителя марки 646
1 - вода;
2 - ацетон; 3 - изопропиловый спирт; 4 - бутиловый спирт; 5 - этилцеллозольв; 6 - толуол
Черт.2
Типовая хроматограмма растворителя марки 647
1 - вода;
2 - этилацетат; 3 - бутиловый спирт; 4 - толуол;
5 - бутилацетат
Черт.3
Типовая хроматограмма растворителя марки 648
1 - вода;
2 - изопропиловый спирт; 3 - бутиловый спирт;
4 - толуол; 5 - бутилацетат
Черт.4
На всех хроматограммах измеряют высоту пиков воды (мм) при помощи линейки и лупы. Находят среднее арифметическое значение высоты пика воды в исходном растворителе и градуировочных растворах.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат среднее значение высот пиков (мм), полученных из разности высот градуировочных растворов и исходного растворителя, а по оси абсцисс - массовую долю воды (%), добавленную в градуировочные растворы.
Линейность градуировочного графика проверяют при замене хроматографических колонок, но не реже одного раза в два месяца.
2.6. Выполнение измерений
Снимают две хроматограммы испытуемого растворителя. Условия анализа испытуемого растворителя должны соответствовать условиям, приведенным в п.2.4 настоящего приложения.
2.7. Обработка результатов
Вычисление проводят до третьего десятичного знака, окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
2.4-2.7. (Измененная редакция, Изм. N 7).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Введено дополнительно, Изм. N 6).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
ТЕКСТ ЭТИКЕТКИ
Наименование растворителя
Назначение: в соответствии с п.1.1 табл.1 ГОСТ 18188-72.
Способ применения
Растворитель добавляют небольшими порциями при перемешивании до получения нужной консистенции.
Растворитель хранят вдали от приборов отопления и электрических устройств; в местах, недоступных для детей.
Беречь от огня!
ВНИМАНИЕ!!!
Работу с растворителем проводят в резиновых перчатках в хорошо проветриваемом помещении.
При попадании растворителя на кожу, его смывают большим количеством воды с мылом.
При розливе растворителя на поверхность его собирают тряпками, затем промывают большим количеством воды.
|
|
ГОСТ 18188-72
|
|
Объем ___ мл | Дата изготовления _________________ |
| (месяц, год) |
Наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак.
Юридический адрес.
Страна.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 6).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное
Нормативные документы, действующие в Российской Федерации
|
|
|
|
[1] ГН 2.2.5.1313-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны | ||
[2] ГН 2.2.5.1314-03* | Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны | ||
| |||
[3] ГН 2.1.5.1315-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | ||
[4] ГН 2.1.5.1316-03* | Ориентировочные допустимые уровни (ОДУ) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования | ||
| |||
[5] ГН 2.1.6.1338-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест | ||
[6] ГН 2.2.5.1314-03* | Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест | ||
| |||
[7] ГН 2.2.5.1827-03 | Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Дополнение N 1 к ГН 2.2.5.1313-03 | ||
[8] ГН 2.2.5.1828-03* | Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Дополнение N 1 к ГН 2.2.5.1314-03 | ||
| |||
[9] СанПиН 2.1.7.1322-03 | Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1991