ГОСТ 10091-75 Реактивы. Кальций фосфорно-кислый однозамещенный 1-водный. Технические условия.
ГОСТ 10091-75
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КАЛЬЦИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ 1-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Monobasic 1-aqueous calcium phosphate. Specifications
ОКП 26 2122 0500 09
Дата введения 1976-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ: Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, И.В.Жарова, Т.М.Сас
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14.05.75 N 1280
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10091-62
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.8.1 | |
3.8.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1, 3.11.1 | |
3.3.1, 3.8.1, 3.10, 3.11.1 | |
3.10 | |
3.8.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.8.1 | |
3.11.1 | |
3.8.1 | |
3.8.1, 3.11.1 | |
3.11.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1, 3.11.1 | |
3.2.1, 3.2.3 | |
3.9 | |
3.7 | |
3.4 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.10 | |
4.1 | |
3.8.1 | |
3.3.1, 3.8.1, 3.11.1 | |
3.2.2, 3.3.1, 3.4, 3.7, 3.11.1 | |
3.8.1 | |
3.11.1 | |
3.1а | |
3.8.1 |
6. ПРОВЕРЕН в 1990 г. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 31.10.90 N 2774
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., сентябре 1985 г., октябре 1990 г. (ИУС 10-80, 12-85, 1-91)
Настоящий стандарт распространяется на 1-водный однозамещенный фосфорно-кислый кальций, который представляет собой бесцветные пластинки или белый порошок, легко расплывающийся на воздухе; трудно растворим в воде.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 252,06.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 1-водный однозамещенный фосфорно-кислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 1-водный однозамещенный фосфорно-кислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2122 0502 07 | Чистый (ч.) ОКП 26 2122 0501 08 |
1. Массовая доля 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция [Са(Н РО ) ·Н О], %, не менее | 98 | 97 |
2. Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,01 | 0,01 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля сульфатов (SО ), %, не более | 0,01 | 0,02 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,002 |
7. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,025 | 0,025 |
8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,00010 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,001 | 0,001 |
10. Массовая доля кислот в пересчете на фосфорную кислоту (Н  РО ), %, не более | 2,0 | 4,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли тяжелых металлов и магния изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 90 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2. Определение массовой доли 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция
3.2.1. Реактивы и растворы - по ГОСТ 10398-76.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.3. Обработку результатов проводят по ГОСТ 10398-76.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей около 1,7%;
тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
пипетка 6(7)-2-25 по ГОСТ 20292-74*;
стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1 мг,
для препарата чистый - 1 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Если после прибавления раствора соляной кислоты раствор мутный, его фильтруют через трижды промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента".
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Сl,
для препарата чистый - 0,050 мг Сl,
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на фоне молочного стекла окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Fe,
для препарата чистый - 0,020 мг Fe,
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.8. Определение массовой доли магния
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель кремневый, селеновый или ртутный;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор типа ПС-18;
лампа инфракрасная;
пипетка 8-2-0,1 по ГОСТ 20292-74;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7-3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм;
фотопластинки спектральные типа ЭС, чувствительностью 10 отн. ед.;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 5%;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.3. Приготовление образцов сравнения
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:
|
|
сила тока, А
| 10 |
ширина щели, мм
| 0,02 |
экспозиция, с
| 20 |
высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5. |
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигаюг в дуге постоянного тока в течение 15 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах Mg.
3.8.5. Проведение анализа
Подсушенный под инфракрасной лампой электрод с анализируемой пробой возбуждают в дуге постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.8.6. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование, определяя почернение аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Mg - 280,27 нм.
Массовую долю магния в препарате в процентах находят по градуировочному графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.9. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромно-ртутной бумаги, в соляно-кислой среде из навески 2,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемыми и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As,
для препарата чистый - 0,0020 мг As,
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Рb,
для препарата чистый - 0,020 мг Рb,
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;
бюретка 1-2-10-0,05 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;
пипетка 2-2-5 или 6(7)-2-5(10) и 4(5)-2-1 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс опасности 8, подкласс 8.1, черт.8, классификационный шифр 8113) и серийный номер ООН 1759.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного однозамещенного фосфорно-кислого кальция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. Помещения, в которых проводят работы с препаратом должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ продукта проводят в вытяжном шкафу. В местах наибольшего пыления необходимо предусмотреть местные отсосы.
6.3. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты: спецодежду, резиновые перчатки, защитные очки, респираторы "Лепесток" или "Астра", а также соблюдать правила гигиены.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 3).