ГОСТ Р 53747-2009 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы органолептического и физико-химического анализа.
ГОСТ Р 53747-2009
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЯСО ПТИЦЫ, СУБПРОДУКТЫ И ПОЛУФАБРИКАТЫ ИЗ МЯСА ПТИЦЫ
Методы органолептического и физико-химического анализа
Poultry meat, edible offal and semi-processed products. Methods for organoleptic and physico-chemical analysis
ОКС 67.120.20
ОКСТУ 9209
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт птицеперерабатывающей промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ "ВНИИПП" Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 116 "Продукты переработки птицы, яиц и сублимационной сушки"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1231-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2012 год
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы, в т.ч. обваленное и измельченное, а также субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы, а также жир-сырец птицы и устанавливает методы органолептических и физико-химических исследований (определение общей кислотности полуфабрикатов, массовой доли углеводов, крахмала и хлеба, количества летучих жирных кислот, кислотного и перекисного числа жира, качественное определение свежести мяса птицы по продуктам распада белков по реакции с реактивом Несслера, качественный тест на добавленные компоненты, содержащие углеводы, качественный тест на активность пероксидазы).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5492-2005 Органолептический анализ. Словарь
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецезионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 8586-2-2008 Органолептический анализ. Общее руководство по отбору, обучению испытателей и контролю за их деятельностью. Часть 2. Эксперты по сенсорной оценке
ГОСТ Р ИСО 8589-2005 Органолептический анализ. Руководство по проектированию помещений для исследования
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51687-2000 Приборы столовые и принадлежности кухонные из коррозионностойкой стали. Общие технические условия
ГОСТ Р 51944-2002 Мясо птицы. Методы определения органолептических показателей, температуры и массы
ГОСТ Р 52313-2005 Птицеперерабатывающая промышленность. Продукты пищевые. Термины и определения
ГОСТ Р 52702-2006 Мясо кур (тушки кур, цыплят, цыплят-бройлеров и их части). Технические условия
ГОСТ Р 53008-2008 Полуфабрикаты из мяса и пищевых субпродуктов птицы. Общие технические условия
ГОСТ Р 53157-2008 Субпродукты птицы. Технические условия
ГОСТ Р 53163-2008 Мясо птицы механической обвалки. Технические условия
ГОСТ Р 53597-2009 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовки их к испытаниям
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 4159-79 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия
ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 6038-79 Реактивы. D-глюкоза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9959-91 Продукты мясные. Общие условия проведения органолептической оценки
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11109-90 Марля бытовая хлопчатобумажная. Общие технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ 27068-86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 28825-90 Мясо птицы. Приемка
ГОСТ 29128-91 Продукты мясные. Термины и определения по органолептической оценке качества
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте использованы термины, установленные ГОСТ 29128, ГОСТ Р 52313, ГОСТ Р ИСО 5492, ГОСТ Р 53597.
4 Методы органолептического анализа
4.1 Общие требования
4.1.1 Отбор и подготовка проб к испытаниям - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53597. При отборе единиц выборки транспортной тары и точечных проб оценивают состояние и целостность упаковки продукта, наличие жидкости, льда и снега под упаковкой, соответствие упаковки и маркировки требованиям нормативной и технической документации на конкретный вид продукта.
При определении цвета, запаха, консистенции и внешнего вида замороженных точечных проб они должны быть предварительно разморожены в соответствии с ГОСТ Р 53597. После размораживания проб визуально оценивают количество выделившейся жидкости.
4.1.2 Органолептический анализ проводят: не менее чем на пяти точечных пробах крупнокусковых полуфабрикатов, не менее чем на 10 точечных пробах субпродуктов одного вида, не менее чем на 10 точечных пробах мелкокусковых и рубленых полуфабрикатов и не менее чем на трех точечных пробах мясного фарша или мяса птицы механической обвалки массой не менее 200 г каждая.
Органолептический анализ целых тушек и частей тушек птицы проводят в соответствии с ГОСТ Р 51944.
4.2 Определение внешнего вида и цвета
4.2.1 Материалы
Скальпель или нож медицинский по ГОСТ 21240.
Линейка металлическая с ценой деления шкалы 1 мм по ГОСТ 427.
Доски разделочные белого или светло-серого цвета.
Приборы столовые и принадлежности кухонные из коррозионной стали по ГОСТ Р 51687.
Допускается применение других материалов по качеству не ниже указанных выше.
4.2.2 Подготовка к анализу
Точечные пробы, подготовленные по п.4.1.1, выкладывают на разделочные доски. При анализе полуфабрикатов фаршированных или в оболочке, ножом или скальпелем отделяют часть, содержащую мясо. Для оценки цвета и внешнего вида среза пробы (или содержащей мясо части пробы) ее разрезают крестообразно на четыре части (при отсутствии кости) или делают 2-3 разреза до кости при ее наличии.
4.2.3 Проведение анализа
4.2.3.1 Оценку внешнего вида и цвета продукта проводят одновременно с помощью визуального осмотра его внешней поверхности и поверхности срезов.
4.2.3.2 При анализе натуральных, кусковых и мелкокусковых полуфабрикатов определяют форму полуфабриката, состояние и цвет кожи (при ее наличии), мышечной и жировой ткани, наличие в бескостных полуфабрикатах грубых сухожилий и остатков костной и хрящевой ткани. Особое внимание уделяют дефектам обработки и хранения (качество разделки, наличие кровоизлияний, следов ушибов, разрывов кожи, наличие морозильных ожогов и др.), наличию участков с изменившимся цветом.
4.2.3.3 При анализе рубленых полуфабрикатов, фарша и мяса птицы механической обвалки оценивают форму формованных изделий, однородность, степень измельчения и равномерность перемешивания фарша (равномерность распределения ингредиентов), цвет поверхности, приповерхностного слоя и цвет в срединном слое пробы.
4.2.3.4 При анализе субпродуктов оценивают:
печень - наличие одной или двух долей, вид (гладкость), цвет поверхности и цвет печени на разрезе, наличие желчных пузырей и пятен разлитой желчи, остатков жировой и соединительной тканей;
сердце - наличие наружных кровеносных сосудов, сгустков крови, околосердечной сумки, околомышечного жира и загрязнений;
шея - наличие кожи, трахеи, пищевода и загрязнений;
ноги - наличие ороговевшего слоя эпидермиса, наминов, остатков оперения и загрязнений;
голова - наличие гребня, остатков оперения, сгустков крови и загрязнений;
гребень - цвет, наличие сгустков крови и загрязнений.
4.2.4 Обработка результатов
Результаты анализа оценивают по каждой точечной пробе продукта отдельно и сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид продукта.
4.3 Определение консистенции
4.3.1 Материалы
Скальпель или нож медицинский по ГОСТ 21240.
Шпатель по ГОСТ 9147.
Доски разделочные.
Приборы столовые и принадлежности кухонные из коррозионной стали по ГОСТ Р 51687.
Допускается применение других материалов по качеству не ниже указанных выше.
4.3.2 Упругость субпродуктов (печень, гребни) и натуральных полуфабрикатов из мяса птицы оценивают путем образования ямки легким надавливанием шпателем или пальцем на субпродукт и наблюдением за ее выравниванием (при упругой консистенции после надавливания субпродукт восстанавливает первоначальную форму).
4.3.3 Консистенцию рубленых полуфабрикатов, фарша и мяса птицы механической обвалки оценивают сжиманием кусочка пробы пальцами и растиранием между пальцами. Определяют рыхлость, крошливость, упругость, жесткость, наличие твердых частиц.
4.3.4 Обработка результатов
Результаты анализа оценивают по каждой точечной пробе продукта отдельно и сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид продукта.
4.4 Определение запаха
4.4.1 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,002 г.
Баня водяная.
Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Термометр жидкостной по ГОСТ 28498 или термодатчик, позволяющий измерять температуру от 0 °C до 100 °C с ценой деления шкалы 1 °C.
Мясорубка с отверстиями решетки диаметром 4 мм по ГОСТ 4025.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Скальпель или нож медицинский по ГОСТ 21240.
Приборы столовые и принадлежности кухонные из коррозионностойкой стали по ГОСТ Р 51687.
Доска разделочная.
Шпилька металлическая или заточенная деревянная палочка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных выше.
4.4.2 Проведение анализа
4.4.2.1 Запах точечной пробы полуфабрикатов из мяса птицы и субпродуктов в потребительской упаковке анализируют следующим образом: после достижения продуктом комнатной температуры (температуру продукта проверяют на контрольной упаковке с продуктом) с помощью ножа или скальпеля разрезают потребительскую упаковку и оценивают запах продукта внутри упаковки через образовавшееся отверстие.
4.4.2.2 Запах освобожденных от упаковки и оболочки продуктов оценивают органолептически как с их поверхности, так и внутри продукта после разрезания точечной пробы. Для оценки запаха внутри продукта можно использовать слегка подогретые в теплой дистиллированной воде чистую металлическую шпильку или чистую заостренную деревянную палочку. Шпильку или палочку втыкают на всю глубину продукта, вынимают и сразу оценивают запах, оставшийся на шпильке или палочке. При анализе отмечают специфичность и степень выраженности запаха для данного вида полуфабриката или субпродукта с учетом используемых рецептурных компонентов, в том числе пряностей, соусов, маринадов и панировки, предусмотренных рецептурой, наличие постороннего запаха (запах, не свойственный конкретному виду продукта, запах несвежего и подвергнутого порче продукта).
4.4.3 Обработка результатов
Результаты анализа оценивают по каждой единице продукта отдельно и сопоставляют с требованиями нормативного или технического документа на конкретный вид продукта.
5 Определение общей кислотности полуфабрикатов в панировке или с добавлением хлеба
5.1 Сущность метода
Диапазон значений определяемой кислотности от 0,3 °Т до 10 °Т.
5.2 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,002 г.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюретки с устройством для заливки 1-1-1-2-0,01 по ГОСТ 29252.
Воронки стеклянные В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная "красная лента" по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
5.3 Подготовка к проведению определения
5.3.1 Отбор проб - по ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53597.
5.3.2 Подготовка пробы - по ГОСТ Р 53597 с дополнением. Оболочку или покрытие удаляют, панированные полуфабрикаты измельчают вместе с панировкой, а выделившуюся из продукта жидкость (например, при размораживании) удаляют.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полиэтилена - 14 сут.
5.3.4 Приготовление водной вытяжки
5.4 Проведение измерений
5.5 Обработка результатов определения
где 100 - масса анализируемой пробы по 5.6, в которой определяют кислотность в градусах Тернера, г;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
5.6 Оформление результатов
Результат измерений представляют в виде
Результат измерения округляют до одного десятичного знака.
6 Метод качественного определения свежести мяса птицы по продуктам распада белков
6.1 Область применения
Метод предназначен для качественной оценки свежести мяса птицы (тушки и части тушек), мяса птицы механической обвалки и натуральных полуфабрикатов из мяса птицы, в которых отсутствуют какие-либо добавленные компоненты растительного происхождения, маринады, специи, пряности.
Метод применяют при разногласиях в органолептической оценке свежести мяса птицы.
6.2 Сущность метода
Метод основан на способности реактива Несслера (двойная соль йодистой ртути и йодистого калия, растворенная в гидроокиси калия) образовывать окрашенные соединения при взаимодействии с аммиаком, солями аммония, аминами, сульфидами и альдегидами, накапливающимися в мясе птицы в процессе распада белков (при малой концентрации продуктов распада белков в водной вытяжке из мяса птицы соединения, образующиеся после взаимодействия с реактивом Несслера, находятся в виде коллоидного прозрачного раствора желтого цвета, а при большой концентрации - выпадают в осадок в виде хлопьев).
6.3 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,002 г.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Пробирки П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-90 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1-1 или 2-2-1-1 по ГОСТ 29169.
Цилиндр мерный 1-50-1(2) по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
6.4 Подготовка к проведению определения
6.4.1 Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый коммерческий реактив Несслера или его готовят по ГОСТ 4517.
Срок хранения бесцветного реактива Несслера в темной склянке с притертой стеклянной пробкой в темном холодном месте - 1 год.
6.4.2 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53597.
6.4.3 Среднюю пробу готовят по ГОСТ Р 53597 с дополнением. Выделившуюся из продукта жидкость (например, при размораживании) используют при приготовлении средней пробы (среднюю пробу готовят для каждой единицы продукта).
6.4.4 Приготовление водной вытяжки
6.5 Проведение определения
6.6 Оценка результатов определения
Мясо птицы считают свежим, если содержимое пробирки приобретает зеленовато-желтый оттенок, при этом содержимое остается прозрачным или наблюдается незначительное помутнение в течение 15 мин. В этом случае в протоколе испытаний указывают: "Качественный тест с реактивом Несслера - отрицательный".
Если содержимое пробирки приобретает интенсивно-желтый цвет, иногда с оранжевым оттенком, и наблюдается значительное помутнение с выпадением тонкого слоя осадка в течение 15 мин, то это свидетельствует о начальной стадии распада белков. В этом случае в протоколе испытаний указывают: "Качественный тест с реактивом Несслера - положительный (I)".
Если содержимое пробирки сразу после встряхивания приобретает желтовато-оранжевое окрашивание и наблюдается быстрое (1-2 мин) образование хлопьев, выпадающих в осадок, то это свидетельствует о стадии значительного распада белков. В этом случае в протоколе испытаний указывают: "Качественный тест с реактивом Несслера - положительный (II)".
7 Метод определения количества летучих жирных кислот
7.1 Область применения
Метод предназначен для определения количества летучих жирных кислот в мясе птицы (тушки и части тушек), мясе птицы механической обвалки и натуральных полуфабрикатах из мяса птицы, в которых отсутствуют какие-либо добавленные компоненты растительного происхождения, маринады, специи, пряности.
Метод применяют для оценки свежести мяса птицы и натуральных полуфабрикатов из мяса птицы.
Таблица 1
|
|
|
|
Диапазон значений измеряемого количества летучих жирных кислот, мг KОН | Границы относительной погрешности  , % | Предел повторяемости  , % | Критическая разность ( 2)  , % |
Св. 1,0 до 2,0 включ. | 36 | 27 | 41 |
" 2,0 " 4,0 " | 23 | 17 | 27 |
" 4,0 " 10,0 " | 12 | 9 | 17 |
" 10,0 " 30,0 " | 9 | 7 | 12 |
7.3 Сущность метода
Метод основан на выделении летучих жирных кислот, накапливающихся в мясе птицы при гидролитическом и окислительном распаде липидов, с помощью перегонки водяным паром и определении их количества титрованием раствором гидроокиси калия. Количество летучих жирных кислот выражают в миллиграммах гидроокиси калия, использованного на титрования летучих жирных кислот, выделенных из 100 г пробы.
7.4 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 c пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770.
Прибор для перегонки водяным паром (см. рисунок 1).
Колбы Кн-1-100-29/32 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюретки с устройством для заливки 1-1-1-2-0,01 по ГОСТ 29252.
Воронки стеклянные В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная "красная лента" по ГОСТ 12026.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1 - колба Гр-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336 с анализируемой пробой; 2 - колбонагреватель электрический мощностью 200-400 Вт; 3 - электрическая плитка по ГОСТ 14919; 4 - колба П-1-2000-29/32 по ГОСТ 25336 с водой (парогенератор); 5 - предохранительная трубка (водяной затвор); 6, 9 - пароотводные трубки внутренним диаметром 6 мм; 7 - пробка; 8 - каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336; 10 - холодильник ХШ-3/200 ХС по ГОСТ 25336; 11 - приемная колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336
Рисунок 1 - Прибор для перегонки летучих жирных кислот водяным паром
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
7.5 Подготовка к проведению определения
Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из полиэтилена - 14 сут.
7.5.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 2%
7.5.3 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53597.
7.5.4 Среднюю пробу готовят по ГОСТ Р 53597, при этом кожу (при ее наличии) и выделившуюся из продукта жидкость (например при размораживании) удаляют.
7.5.5 Перегонка летучих жирных кислот водяным паром
Для перегонки летучих жирных кислот используют прибор, показанный на рисунке 1.
7.6 Проведение измерений
7.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
7.8 Оформление результатов определения
Результат определения представляют в виде
8 Метод определения кислотного числа жира
8.1 Область применения
Метод предназначен для определения кислотного числа жира в мясе и жировой ткани птицы (тушки и части тушек), мясе птицы механической обвалки, фарше и натуральных полуфабрикатах из мяса и субпродуктов птицы, в которых отсутствуют какие-либо добавленные компоненты растительного происхождения, маринады, специи, пряности.
Метод применяют для оценки свежести мяса птицы и субпродуктов при разногласиях в органолептической оценке.
Таблица 2
|
|
|
|
Диапазон значений измеряемого кислотного числа жира, мг KОН/г | Границы относительной погрешности , % | Предел повторяемости , % | Критическая разность ( 2) , % |
Св. 0,5 до 1,0 включ. | 28 | 20 | 35 |
" 1,0 " 4,0 " | 10 | 7 | 14 |
" 4,0 " 10,0 " | 6 | 4 | 8 |
" 10,0 " 30,0 " | 5 | 4 | 7 |
8.3 Сущность метода
Метод основан на выделении жира из анализируемой пробы, растворении жира в смеси диэтиловый эфир-этиловый спирт и титровании раствором гидроокиси калия свободных жирных кислот, образующихся при хранении мяса птицы, полуфабрикатов и субпродуктов. Кислотное число жира выражают в миллиграммах гидроокиси калия (мг KОН), использованного на титрования свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.
8.4 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Баня водяная.
Скальпель или нож медицинский по ГОСТ 21240.
Доска разделочная.
Ножницы.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.
Цилиндр мерный 1-100 по ГОСТ 1770.
Колбы 2-250-1 и 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюретки с устройством для заливки 1-1-1-2-0,01 по ГОСТ 29252.
Воронки стеклянные В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная ("красная лента") по ГОСТ 12026.
Марля по ГОСТ 11109.
Эфир диэтиловый.
Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ Р 51652.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
8.5 Подготовка к проведению определения
8.5.1 Приготовление смеси диэтиловый эфир-этиловый спирт в соотношении 2:1
Срок хранения смеси эфира и спирта в плотно закрытой темной склянке в темном месте - 2 мес.
8.5.3 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53597.
8.5.4 Подготовку пробы проводят:
- при анализе тушки птицы, частей тушки, полуфабрикатов с кожей и субпродуктов отбирают внутреннюю, подкожную или прилегающую жировую ткань в соответствии с ГОСТ Р 53597;
- при анализе мышечной ткани, фарша, мяса птицы механической обвалки или субпродутктов без жировой ткани среднюю измельченную пробу готовят согласно ГОСТ Р 53597, при этом выделившуюся из продукта жидкость (например, при размораживании) удаляют.
Средние пробы готовят по ГОСТ Р 53597 отдельно из каждой отобранной точечной пробы продукта.
8.5.5 Выделение жира из жировой ткани
Отобранную по 8.5.3 жировую ткань массой не менее 20 г измельчают ножом или ножницами и вытапливают жир в фарфоровых чашках на кипящей водяной бане, затем вытопленный жир фильтруют в химический стакан через четыре слоя марли и охлаждают до комнатной температуры.
8.5.6 Выделение жира из измельченной средней пробы мяса и субпродуктов птицы
8.6 Проведение измерений
8.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
8.8 Оформление результатов
Результат определения представляют в виде
9 Метод определения перекисного числа жира
9.1 Область применения
Метод предназначен для определения перекисного числа жира в мясе и жировой ткани птицы (тушки и части тушек), мясе птицы механической обвалки, мясном фарше и натуральных полуфабрикатах из мяса и субпродуктов птицы, в которых отсутствуют какие-либо добавленные компоненты растительного происхождения, маринады, специи, пряности.
Метод применяют для оценки свежести мяса птицы и субпродуктов при разногласиях в органолептической оценке.
Таблица 3
|
|
|
|
Диапазон значений измеряемого перекисного числа жира, ммоль (1/2 O  )/кг | Границы относительной погрешности  , % | Предел повторяемости, , % | Критическая разность (  2) , % |
Св. 0,2 до 3,0 включ. | 25 | 10 | 34 |
" 3,0 " 40,0 " | 18 | 5 | 25 |
9.3 Сущность метода
9.4 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Баня водяная.
Скальпель или нож медицинский по ГОСТ 21240.
Доска разделочная.
Ножницы.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая выпарительная N 3 по ГОСТ 9147.
Цилиндр мерный 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-10 и 1-1-1 по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные 1-1-1-1 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-250-1 и 2-1000-1 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТСХ по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бюретки с устройством для заливки 1-1-1-2-0,01 по ГОСТ 29252.
Воронки стеклянные В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Бумага фильтровальная "красная лента" по ГОСТ 12026.
Марля хлопчатобумажная по ГОСТ 11109.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, х.ч.
Стандарт-титр тиосульфата натрия массой вещества в ампуле 0,1 г-экв. (0,1 г-моль).
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч., не содержащая кислорода.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ос.ч., и свежеприготовленный насыщенный водный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, и раствор массовой долей 1%.
Эфир диэтиловый.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, х.ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
9.5 Подготовка к проведению определения
Стандартный раствор тиосульфата натрия готовят из стандарт-титра в соответствии с прилагаемой инструкции или по ГОСТ 25794.2. Установление титра стандартного раствора проводят по ГОСТ 25794.2.
Срок хранения стандартного раствор тиосульфата натрия в темной плотно закрытой посуде - 1 мес. По истечению этого срока проверяют титр раствора по ГОСТ 25794.2 (должны отсутствовать помутнение раствора и осадок).
Рабочие растворы готовят непосредственно перед проведением анализа разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой в соотношении 1:10 и 1:50.
9.5.3 Приготовление смеси уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 1:1
Один объем ледяной уксусной кислоты смешивают с одним объемом хлороформа, перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости не более 2 мес.
9.5.4 Раствор крахмала массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4517 в день проведения анализа.
9.5.5 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия
9.5.6 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53597.
9.5.7 Подготовку пробы для определения и выделение жира проводят по 8.5.4, 8.5.5 и 8.5.6.
9.6 Проведение определения
9.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
9.8 Оформление результатов
Результат определения представляют в виде
10 Бензидиновый тест на активность пероксидазы
10.1 Область применения метода
Метод предназначен для качественной оценки активности пероксидазы в тушках птицы и натуральных полуфабрикатах в виде грудного мяса. Метод не применяют для мяса водоплавающей птицы, а также при наличии в пробе продукта добавленных компонентов растительного происхождения, маринадов, специй, пряностей.
10.2 Сущность метода
Метод основан на способности фермента мяса пероксидазы, активность которой при хранении мяса снижается, окислять бензидин в присутствии перекиси водорода до парахинондиамида. Последний с неокисленным бензидином дает мерихиноидное соединение, окрашенное в сине-зеленый цвет.
Метод применяют при разногласиях в органолептической оценке свежести мяса.
10.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Колбы Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пробирки П2-16-90 ХС по ГОСТ 25336.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2 по ГОСТ 29169.
Пипетка 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Бензидин (4,4-диаминобифенил) с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
10.4 Подготовка к проведению определения
10.4.1 Приготовление спиртового раствора бензидина массовой долей 0,2%
Срок хранения раствора в темном прохладном месте - 1 мес.
10.4.2 Приготовление раствора перекиси водорода массовой долей 1%
Срок хранения раствора в темном прохладном месте - 5 сут.
10.4.3 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 52702, ГОСТ Р 53597.
10.4.4 Пробу в виде измельченной грудной мышцы готовят по ГОСТ Р 53597. Для каждой точечной пробы, отобранной по ГОСТ Р 53597, готовят отдельные пробы грудных мышц.
10.4.5 Приготовление водной вытяжки из пробы
10.5 Проведение определения
10.6 Обработка результатов
Мясо считают свежим, если вытяжка приобретает сине-зеленый цвет, переходящий в течение 1-2 мин в буро-коричневый. В этом случае в протоколе испытаний указывают: "Бензидиновый тест на пероксидазу - положительный".
Если вытяжка не приобретает в течение 1-2 мин специфического сине-зеленого окрашивания либо сразу появляется буро-коричневое окрашивание, то это является признаком несвежего мяса и в протоколе испытаний указывают: "Бензидиновый тест на пероксидазу - отрицательный".
11 Качественный тест на добавленные компоненты, содержащие углеводы
11.1 Область применения метода
Метод предназначен для качественной оценки присутствия в мясе птицы, субпродуктах и полуфабрикатах добавленных компонентов, содержащих углеводы (хлеб, каши, мука, агар, каррагенан).
11.2 Сущность метода
Метод основан на визуальной оценке окрашивания полисахаридов при взаимодействии с йодом, который образует комплексы с углеводами, по-разному окрашенные в зависимости от происхождения этих углеводов.
11.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,002 г.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Колбы Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТСХ по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пипетки 1-2-2 и 1-2-10 по ГОСТ 29169.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Йод по ГОСТ 4159.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
11.4 Подготовка к проведению определения
11.4.1 Приготовление раствора йода массовой долей 1%
Срок хранения раствора в посуде из темного стекла с притертой пробкой - 5 мес.
11.4.2 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 52702, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53597.
11.4.3 Измельченные пробы готовят по ГОСТ Р 53597 с дополнением. Кожу и прилегающий жир удаляют, выделившуюся жидкость (например, при размораживании образца) учитывают при подготовке пробы.
11.4.4 Приготовление водной вытяжки из пробы
11.4.5 Проведение определения
11.5 Обработка результатов
Если цвет раствора вытяжки после добавления раствора йода не меняется, то в протоколе испытаний отмечают: "Качественный тест на углеводы - отрицательный".
При наличии в вытяжке из пробы углеводов наблюдается изменение цвета вытяжки, оттенки которого зависят от природы углевода: при наличии в пробе хлеба вытяжка приобретает интенсивно синий цвет, переходящий при избытке раствора йода в зеленый; при содержании в пробе картофеля или картофельного крахмала цвет вытяжки - лиловый; при наличии в пробе каши цвет вытяжки - синеватый, переходящий при избытке раствора йода в грязноватый зеленовато-желтый. Изменение цвета вытяжки в разные оттенки дают также другие полисахариды (агар, каррагинан). При обнаружении указанных выше изменений цвета в протоколе испытаний указывают: "Качественный тест на углеводы - положительный".
12 Метод определения массовой доли углеводов, крахмала и хлеба
12.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли углеводов (в пересчете на глюкозу) в мясе птицы, мясе птицы механической обвалки, субпродуктах и полуфабрикатах и определении в полуфабрикатах с известной рецептурой расчетным способом массовой доли крахмала и хлеба.
Таблица 4
|
|
|
|
Среднее значение измеренной массовой доли углеводов в пересчете на глюкозу, % | Границы абсолютной погрешности , % | Предел повторяемости , % | Критическая разность ( 2) , % |
Св. 2 до 10 включ. | 0,7 | 0,5 | 0,9 |
" 10 " 20 " | 1,1 | 0,7 | 1,4 |
" 20 | 1,4 | 0,9 | 1,8 |
12.2 Сущность метода
Метод основан на способности редуцирующих углеводов, образующихся при кислотном гидролизе пробы, восстанавливать в щелочной среде феррицианид (железосинеродистый калий) в ферроцианид (железистосинеродистый калий). Массовую долю углеводов в пересчете на глюкозу определяют титрованием стандартным раствором глюкозы избытка феррицианида после его реакции с редуцирующими веществами.
12.3 Средства измерений, посуда, вспомогательное оборудование, реактивы
Весы лабораторные ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Секундомер.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Пипетки 1-2-5, 1-1-10 и 1-1-25 по ГОСТ 29169.
Бюретки 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ 29252 с устройством для заливки.
Колбы Кн-1-500-29/32, Кн-1-250-29/32 и Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Колбы мерные 2-50-1, 2-250-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-50-2 и 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-3/200 ХС или ХШ-3/300 ХС по ГОСТ 25336.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
D-глюкоза (безводная) по ГОСТ 6038, ч.д.а.
Калий железосинеродистый (феррицианид, гексацианоферрат (III) калия) по ГОСТ 4206, х.ч.
Калий железистосинеродистый (ферроцианид, гексацианоферрат (II) калия) по ГОСТ 4207, х.ч.
Фенолфталеин, спиртовый раствор массовой долей 1%.
Метиленовый голубой, ч.д.а., водный раствор массовой долей 1%.
Эфир этиловый, ч.д.а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
12.4 Подготовка к проведению испытаний
12.4.1 Приготовление водного раствора сернокислого цинка массовой долей 30%
12.4.2 Водный раствор гидроокиси натрия массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.
12.4.3 Приготовление раствора железистосинеродистого калия массовой долей 15%
Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде - 5 мес.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла - 2 мес.
12.4.5 Водный раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.
Растворы глюкозы готовят в день проведения определений.
12.4.8 Подготовка пробы
12.4.8.1 Отбор проб - по ГОСТ 28825, ГОСТ Р 51447, ГОСТ Р 53163, ГОСТ Р 53157, ГОСТ Р 53008, ГОСТ Р 53597.
Измельченные пробы готовят по ГОСТ Р 53597 с дополнением в зависимости от целей анализа. При определении содержания углеводов для оценки пищевой и энергетической ценности продукта пробу готовят из всей объединенной пробы, отобранной по ГОСТ Р 53597, с учетом выделившейся жидкости. При определении углеводов только в мясосодержащей части продукта пробу готовят отделением немясных покрытий, оболочек, панировки.
12.4.8.2 Гидролиз углеводов, содержащихся в пробе
12.4.8.3 Нейтрализация и очистка гидролизата
12.5 Проведение определения
12.6 Обработка результатов измерений
где 100 - коэффициент перевода в проценты;
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
12.7 Оформление результатов
Вычисление среднеарифметического результатов определения выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
12.8 Расчет массовой доли крахмала или хлеба
Если известна рецептура полуфабриката из мяса птицы, содержащего только один компонент с одним видом углеводов, то по значению массовой доли углеводов (в пересчете на глюкозу) рассчитывают массовую долю крахмала или массовую долю хлеба.
где 0,9 - коэффициент пересчета глюкозы на крахмал;
где 48 - массовая доля крахмала в хлебе, %.
13 Требования безопасности
13.1 При подготовке и проведении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.
13.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.
13.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
14 Требования к персоналу
Условия проведения органолептического анализа должны соответствовать ГОСТ 9959 и ГОСТ Р ИСО 8589. К проведению органолептического анализа допускаются эксперты-испытатели, обладающие опытом работы с продуктами переработки птицы и/или знакомые с технологией их производства и отвечающие требованиям, предъявляемым к специализированным экспертам в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5492 и ГОСТ Р ИСО 8586-2.
