ГОСТ 13047.8-2014 Никель. Кобальт. Метод определения кремния.
ГОСТ 13047.8-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения кремния
Nickel. Cobalt.
Method for determination of silicon
МКС 77.120.40
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | GE | Грузстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,00030% до 0,050%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 3047.1-2014* Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 810 нм раствора комплексного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из азотнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 620 нм или от 800 до 820 нм, или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.
рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН от 1 до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Фильтры обеззоленные по [1]* или другие плотные фильтры.
Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по [3].
Растворы кремния известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса кремния в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кремний.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или фторопласта.
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
|
|
|
|
|
|
|
Диапазон массовых долей кремния, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | ||||
От | 0,0003 | до | 0,003 | включ. | 1,000 | Весь раствор |
Св. | 0,003 | " | 0,010 | " | 1,000 | 25 |
" | 0,010 | " | 0,050 | " | 0,500 | 10 |
4.4.2 Светопоглощение раствора пробы измеряют на спектрофотометре при длине волны 810 или 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм, используя в качестве раствора сравнения бутиловый спирт и кюветы толщиной поглощающего слоя 3 см.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кремния по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кремния в пробе Х, %, вычисляют по формуле
K - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
|
|
|
|
|
Массовая доля кремния | Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений r | Предел повторяемости для трех результатов параллельных определений r | Предел воспроизводимости для двух результатов анализа R | Расширенная неопределенность U (k=2) |
0,00030 | 0,00010 | 0,00012 | 0,00020 | 0,00014 |
0,00050 | 0,00015 | 0,00018 | 0,00030 | 0,00021 |
0,00100 | 0,00020 | 0,00024 | 0,00040 | 0,00028 |
0,0030 | 0,0005 | 0,0006 | 0,0009 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0014 | 0,0010 |
0,0100 | 0,0015 | 0,0018 | 0,0030 | 0,0021 |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050
| 0,005 | 0,006 | 0,009 | 0,006 |
Библиография
|
|
|
[1] | ТУ 6-09-1678-95* | Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты) |
[2] | ТУ 6-09-5393-88 | Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое) |
[3] | ТУ 6-09-5337-87 | Натрий метасиликат 9-водный (натрий кремнекислый мета) |
|
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 | МКС 77.120.40 |
Ключевые слова: никель, кобальт, кремний, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля |