ГОСТ 13020.7-85 Хром металлический. Методы определения азота.

   

ГОСТ 13020.7-85

(СТ СЭВ 4508-84)

 

Группа В19

 

      

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

      

     

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

 

      

Методы определения азота

 

      

Metallic chrome.

Methods for determination of nitrogen

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86

до 01.07.96*

______________________________

     * Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

(ИУС N 11-12, 1994 год).  - Примечание "КОДЕКС".

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1412

 

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.7-67

 

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и с применением автоматических анализаторов методы определения азота в металлическом хроме (при массовой доле азота от 0,002 до 0,06%).

 

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4508-84.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

 

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

 

 

 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на переводе азота, находящегося в металлическом хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии, в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Установка для получения бидистиллята (черт.1).

 

 

1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник;

4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка

 

Черт.1

Установка для определения азота (черт.2).

 

 

1 - склянки, заполненные водой и серной кислотой; 2 - электроплитка;

3 - стеклянная трубка диаметром 6-7 мм; 4 - двугорловая колба вместимостью 1 дм
;
 

5 - воронка; 6 - кварцевый дефлегматор; 7 - кварцевый холодильник;

8 - кварцевый барботер; 9 - колба приемника дистиллята

 

Черт.2

Допускается применение установок другого типа.

 

Вода бидистиллированная или деионированная.

 

При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см
серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.
 
Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 50 см
полученной воды приливают 0,25 см
15%-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см
реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.
 

Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.

 

Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, следует применять в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.

 

Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт.1.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

 

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

 

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

 

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см
воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую  чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2-3 дня и сохраняют в закрытой сосуде.
 

Кислота борная по ГОСТ 18704-78, 2%-ный раствор.

 

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:100 и раствор молярной концентрацией эквивалента
(1/2H
)=0,002 моль/дм
, приготовленный из фиксанала соответствующим разбавлением водой.
 

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому или углекислому натрию.

 

Массовую концентрацию раствора серной кислоты
(1/2H
)=0,002 моль/дм
по тетраборнокислому натрию устанавливают следующим образом: навеску тетраборнокислого натрия массой 0,1000 г растворяют в 50 см
воды и переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 10 см
раствора переносят в колбу вместимостью 250 см
приливают 150 см
воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты
(1/2H
)=0,002 моль/дм
до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.
 
Массовую концентрацию раствора серной кислоты
(1/2H
)=0,002 моль/дм
по углекислому натрию устанавливают следующим образом: навеску углекислого натрия массой 0,1000 г растворяют в 50 см
воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают. 5 см
раствора переносят в колбу вместимостью 250 см
, приливают 150 см
воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты
(1/2H
)=0,002 моль/дм
до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.
 
Массовую концентрацию раствора серной кислоты (
) по азоту, выраженную в г/см
, вычисляют по формуле     
 
 
где
- масса навески, соответствующая аликвотной части растворов тетраборнокислого или углекислого натрия, г;
 
- молекулярная масса азота;
 
- объем раствора серной кислоты, израсходованной на титрование, см
;
 
- молекулярная масса тетраборнокислого натрия, равная 381,38, или углекислого натрия, равная 106.
 

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 40%-ный раствор: в колбу вместимостью 5 дм
помещают 1 кг гидроокиси натрия, 10-20 г цинка, 2-3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм
воды. Раствор кипятят до тех пор, пока его объем не достигнет 2,5 дм
. Раствор хранят в закрытых полиэтиленовых бутылях.
 

Метиленовый голубой.

 

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51.

 

Смесь индикаторов: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого растворяют в 100 см
этилового спирта.
 

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

 

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

 

Цинк металлический гранулированный.

 

Медь металлическая в виде проволоки.

 

Натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77.

 

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

 

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

 

Ртуть йодная.

 

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 15%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

 

Реактив Несслера: 12,5 г йодистого калия растворяют в 15 см
воды, к раствору прибавляют 17,5 г йодистой ртути и перемешивают до полного растворения красного осадка. К полученному раствору приливают 445 см
раствора гидроокиси калия, перемешивают и дают отстояться осадку в течение 3 дней. Прозрачный раствор декантируют и хранят в склянке из темного стекла.
 

Приготовление, хранение растворов и реактивов, а также проведение анализа следует осуществлять в помещениях, атмосфера которых свободна от аммонийных солей и окислов а

зота.

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Первый (холостой) отгон проводят для очистки системы (см. черт.2). С этой целью подают воду в холодильник 7 и подключают водоструйный насос. В реакционную колбу наливают 100 см
раствора гидроокиси натрия, 200 см
воды, в приемник 9-10 см
раствора борной кислоты, проверяют систему на герметичность и нагревают реакционную колбу до тех пор, пока в приемнике не соберется 100 см
дистиллята, который отбрасывают.
 
2.3.2. Навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли азота по табл.1, помещают в колбу вместимостью 250 см
.
 

Таблица 1

 

 

Массовая доля азота, %

Масса навески пробы, г

От 0,002 до 0,01 включ.

2,0

Св. 0,01   "   0,03     "

1,0

  "   0,03   "   0,06     "

0,5

 

Приливают 50 см
соляной кислоты (1:1), закрывают колбу ловушкой, наполненной соляной кислотой (1:100), и растворяют навеску при нагревании до прекращения выделения пузырьков газа. Нерастворившийся остаток отфильтровывают на плотный фильтр, асбест или центрифугируют, промывают 4-5 раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в чистую колбу, и сохраняют. В колбу, в которой проводилось растворение навески, прибавляют 10 г сернокислого натрия и 1 г сернокислой меди. Сюда же помещают фильтр с остатком, приливают 20 см
серной кислоты и нагревают до полного разрушения фильтра и растворения остатка навески. При этом плав принимает густую консистенцию зеленого цвета без видимых частиц остатка. Плав охлаждают, приливают первоначальный фильтрат и растворяют соли при нагревании.
 
После этого приливают 50 см
хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров хлорной кислоты и окисления хрома. Содержимое колбы охлаждают, приливают 100 см
воды и нагревают до растворения солей, а затем охлаждают.
 
К аппаратуре присоединяют приемник, в котором находится 50 см
раствора борной кислоты. Подготовленный и охлажденный раствор пробы осторожно переносят через капельную воронку установки для определения азота (см. черт.2) в реакционную колбу, содержащую раствор гидроокиси натрия, очищенную от аммонийных солей, как указано в п.2.3.1.
 
Колбу и капельную воронку ополаскивают 100 см
бидистиллированной воды, нагревают реакционную колбу на электроплитке до температуры 200-250 °С и отгоняют 200 см
дистиллята в приемник.
 
Нагревание прекращают, отсоединяют колбу-приемник от системы, обмывают барботер водой и титруют раствором серной кислоты
(1/2H
)=0,002 моль/дм
в присутствии 4-5 капель раствора смеси индикаторов до перехода окраски из зеленой в фиолет
 

овую.

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю азота (
) в процентах вычисляют по формуле     
 
 
где
- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см
;
 
- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см
;
 
- массовая концентрация раствора серной кислоты по азоту, г/см
;
 
- масса навески, г
 

.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

Массовая доля азота, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,002 до 0,005 включ.

0,002

Св. 0,005 "   0,010    "

0,003

  "   0,01   "   0,02      "

0,005

  "   0,02   "   0,06      "

0,007

 

 

      

     

 

 3. МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ АВТОМАТИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на восстановительном плавлении пробы в никелевой ванне в вакууме или в токе газа-носителя.

 

3.2. Аппаратура

 

Автоматический анализатор любого типа со всеми принадлежностями для определения азота.

 

Градуировку анализатора проводят в зависимости от типа анализатора.

 

3.3. Проведение анализа

 

Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.

 

3.4. Обработка результатов

 

3.4.1. Содержание азота определяют по показанию индикаторного прибора анализатора.

 

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл.2.

 

Текст документа сверен по:

официальное издание

Хром металлический.

Методы химического и физико-химического анализа:

Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985

Вверх