ГОСТ 28561-90 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сухих веществ или влаги.
ГОСТ 28561-90
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения сухих веществ или влаги
Fruit and vegetable products. Methods for determination of total solids or moisture
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1991-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.05.90 N 1283
3. Настоящий стандарт разработан с учетом ИСО 1026-82* "Продукты переработки плодов и овощей. Определение содержания сухих веществ методом сушки при пониженном давлении и содержания влаги методом азеотропной перегонки", ИСО 760-78 "Определение воды по методике Карла Фишера (общий метод)", ИСО 7703-86 "Сушеные персики. Спецификация"
4. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.2-82 в части разд.1, 2, 3 (кроме консервов из рыбы и морепродуктов), ГОСТ 13340.3-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
1.1, 1.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
3.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
1.1, 1.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2, 3.2 | |
1.1 | |
1.2 | |
1.1, 1.2 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2024
7. ИЗДАНИЕ (февраль 2011 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает термогравиметрический и экстракционно-химический методы определения влажности продуктов.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26313 и ГОСТ 28741.
1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 1750, ГОСТ 13341, ГОСТ 26671 и ГОСТ 28741 со следующими дополнениями:
1) продукты твердой консистенции измельчают путем двукратного пропускания через мясорубку с решеткой с минимальным диаметром отверстий; в случае необходимости пробу дополнительно растирают в ступке так, чтобы размеры частиц отдельных компонентов продукта не превышали 1,5 мм;
2) полужидкие продукты, измельченные до частиц размером менее 1 мм, перемешивают; недостаточно измельченные продукты гомогенизируют с помощью размельчителя тканей, гомогенизатора;
3) сухие продукты измельчают в герметичной мельнице, кофемолке и пр., не допуская излишнего контакта продукта с воздухом; режим помола подбирают на специальной пробе продукта так, чтобы в подготовленной пробе сходы с сит N 1, 05 и 025 и проход через сито N 025 составляли примерно по 25% от общей массы; допускается использовать для анализа только мелкую фракцию продукта, если в предварительном эксперименте установлена идентичность результатов ее анализа результатам, полученным для средней пробы, состоящей из всех фракций.
При необходимости перемешивание или рассев подготовленной пробы осуществляют в герметичном боксе, воздух в котором осушают с помощью прокаленного хлористого кальция. Рекомендуется хранить сосуды с пробами в таком боксе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод состоит в высушивании разрыхленной или распределенной по абсорбирующей поверхности пробы продукта при повышенной температуре и атмосферном или пониженном давлении.
2.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания до 200 г, 2-го класса точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Шкаф сушильный вакуумный, обеспечивающий остаточное давление до 1,3 кПа (10 мм рт.ст.), или шкаф сушильный лабораторный с естественной или принудительной вентиляцией; максимальная рабочая температура от 100 до 200 °С, точность автоматического регулирования температуры ±2 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2, с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный прокаленным хлористым кальцием по ГОСТ 450 или магнием хлорнокислым безводным или другим эффективным осушителем.
Стаканчики по ГОСТ 25336 типа СН 60/14 или СН 85/15 или стаканчики из коррозионно-стойкого металла диаметром не менее 45 мм и высотой не более 30 мм, с плоским дном и плотно прилегающей крышкой (герметичность стаканчиков проверяют следующим образом: около 4,5 г фильтровальной бумаги помещают в стаканчик, высушивают до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и оставляют на воздухе с закрытой крышкой на 0,5 ч; за это время масса бумаги не должна увеличиться более чем на 0,0020 г).
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400; длина палочек должна соответствовать размерам стаканчиков.
Баня водяная с дистиллированной водой по ГОСТ 6709.
Сита с сетками по ГОСТ 6613 N 2,5; 1; 0,63; 05*; 0,25 или сита типа КСИ.
Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
Песок кварцевый по ГОСТ 7031 или ГОСТ 22551 или промытый и прокаленный речной или морской песок (морской или речной песок просеивают через сито N 2,5, проход - через сито N 063, сход с сита N 063 кипятят около 30 мин в разбавленной (1:1) соляной кислоте по ГОСТ 857 или ГОСТ 3118, промывают питьевой и дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции по лакмусу, сушат и прокаливают в течение 5 ч).
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода питьевая по ГОСТ 2874*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
2.3. Подготовка к испытанию
Пустые стаканчики или стаканчики с навесками песка массой 10-12 г или фильтровальной бумаги массой 4-5 г палочками высушивают вместе с крышками при 100-110 °С в течение 1 ч, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Суммарные затраты времени на взвешивание стаканчиков не должны превышать 0,5 ч.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой полужидкую массу, навеску пробы берут в стаканчик с фильтровальной бумагой и равномерно распределяют продукт по бумаге.
При испытаниях продуктов, подготовленная проба которых представляет собой густую или порошкообразную массу, навеску пробы берут в стаканчик с песком и перемешивают; при испытаниях порошкообразных продуктов, не комкующихся при сушке, песок не используют.
Масса навески должна быть около 5,0000 г.
2.4.3. Метод высушивания до постоянной массы
Продукт выдерживают в шкафу в течение времени, равного приблизительно 70% полного времени сушки, установленного в предварительном эксперименте (см. приложение 1), после чего стаканчики с пробами извлекают из шкафа, закрывают крышками, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают. Продолжают высушивание проб в заданном режиме, проводя контрольные взвешивания через промежутки времени, равные примерно 10% полного времени сушки. Определяют изменение массы пробы в течение каждого из этих периодов сушки и прекращают испытание, если снижение массы оказывается меньше 0,0020 г.
Допускается перерыв в проведении высушивания не более чем на 48 ч при условии хранения закрытых крышками стаканчиков с пробами в эксикаторе.
2.4.4. Метод высушивания до достижения заданного времени сушки при заданной температуре
Стаканчики с пробами выдерживают непрерывно в шкафу заданное время, отсчитываемое с момента загрузки шкафа, охлаждают около 20 мин в эксикаторе и взвешивают.
2.5. Обработка результатов
Результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать:
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД К.ФИШЕРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода и диоксида серы в метанольно-пиридиновой смеси; метод позволяет определить содержание свободной и связанной воды. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г и пределом допускаемой погрешности ±0,1000 мг.
Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 с фарфоровой вставкой по ГОСТ 9147, заполненный ангидроном.
Секундомер механический по НТД.
Пинцет пластинчатый медицинский.
Сита типа КСИ.
Бокс лабораторный с контролируемой атмосферой.
Метанол-яд по ГОСТ 6995, х.ч. или метанол-яд технический по ГОСТ 2222 марки А.
Магний хлорнокислый безводный (ангидрон), ч.
Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 (допускается использовать реактив, восстановленный путем сушки при 180-200 °С).
Смазка ЦИАТИМ-205 по ГОСТ 8551 или смазка вакуумная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода питьевая по ГОСТ 2874*.
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Применяемую при анализе посуду промывают раствором уксусной кислоты, хромовой смесью, питьевой и дистиллированной водой и обезвоживают, ополаскивая этиловым спиртом или ацетоном и высушивая при 100-110 °С; хранят в эксикаторе.
Приготовленный раствор заливают в резервуар (резервуары) испытательной установки, не допуская образования пузырей, и выдерживают 24 ч перед употреблением.
3.3.3. Испытательную установку проверяют на отсутствие возможности попадания в нее атмосферной влаги и достаточную проницаемость поглотительных трубок. При необходимости заново перетирают керны кранов, нанося на них тонкий слой смазки, или заменяют ангидрон и силикагель-индикатор в поглотительных трубках.
Удостоверяются в целостности защитного полимерного или стеклянного кожуха размешивателя магнитной мешалки. Затем размешиватель помещают в сосуд для титрования, который монтируют в установке на магнитной мешалке.
3.3.4. В сосуд для титрования вносят небольшое количество метанола так, чтобы им были покрыты впаянные электроды, и закрывают сосуд. Проверяют работу электрической схемы установки в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
3.3.5. Проводят обезвоживание метанола в сосуде, для чего включают магнитную мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. Добавление первых капель реактива Фишера приводит к появлению тока в цепи и отклонению стрелки прибора ("предпороговое положение"). Титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2-3 с до момента появления скачкообразного возрастания тока, соответствующего точке эквивалентности.
Осуществляют проверку завершения процесса: при включенной магнитной мешалке время удержания точки эквивалентности должно быть не менее 30 с, а при выключенной магнитной мешалке - не менее 5 и не более 15 с.
Если время удержания точки эквивалентности при перемешивании раствора составляет менее 30 с или при отсутствии перемешивания раствора - менее 5 с, то раствор считают недотитрованным. Тогда, включив мешалку, добавляют 1-3 капли реактива Фишера и по достижении точки эквивалентности снова проверяют стабильность тока при включенной и выключенной магнитной мешалке.
Если время удержания точки эквивалентности при отсутствии перемешивания раствора превышает 15 с, то раствор считают перетитрованным; для исправления положения добавляют в сосуд для титрования 1-3 капли метанола и вновь ведут процесс обезвоживания.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
Объем реактива Фишера, израсходованный на обезвоживание метанола, при последующих определениях не учитывают.
3.3.6. Определяют титр используемого реактива Фишера. Для этого в сосуд для титрования с обезвоженным метанолом вносят навеску воды массой около 0,1000 г и титруют, как описано в п.3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
При определении объема реактива Фишера, израсходованного на титрование, уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска.
3.4. Проведение испытания
Из подготовленной пробы продукта берут навеску массой около 0,3000 г для сушеных фруктов, овощей и сухих продуктов питания из картофеля, около 0,5000 г - для фруктовых и овощных порошков, около 0,1000 г - для остальных видов продуктов. Для взятия навесок используют микробюксы для сыпучих и полужидких продуктов, стеклышки подходящего размера - для густых и вязких продуктов. Пробу вносят в сосуд для титрования и титруют, как описано в п.3.3.5, не допуская перетитровывания раствора.
Из-за замедленной экстракции воды из продукта время титрования может составлять от 5 мин до нескольких часов, в зависимости от вида продукта и качества подготовки пробы.
Ход анализа контролируют, определяя зависимость расхода титранта от времени (см. приложение 4). Процесс контролируют через промежутки времени, равные 10-20% полного времени анализа; о завершенности процесса экстракции воды и ее титрования свидетельствуют отсутствие снижения тока при включенной магнитной мешалке и уменьшения времени удержания точки эквивалентности при выключенной магнитной мешалке.
При использовании автоматического титратора процесс ведут в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Обработка результатов
Результат округляют до первого десятичного знака.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
РЕЖИМЫ ИСПЫТАНИЙ И ОРИЕНТИРОВОЧНОЕ ВРЕМЯ СУШКИ ДО ПОСТОЯННОЙ МАССЫ ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Таблица 1
|
|
|
|
Вид испытательного оборудования | Режим испытания | Наименование продукта | Ориентировочное время сушки, ч |
Вакуумный шкаф с естественной вентиляцией типа СНВС-4,5·4,5·4/3, СПТ-200 (ПНР) и др. | Температура 70 °С, давление 3 кПа | Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек | 10,0-12,0 |
|
| Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень | 11,0-13,0 |
|
| Фруктовые и овощные порошки | 9,0-12,0 |
| Температура 88 °С, давление 3 кПа | Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень | 8,0-9,0 |
| Температура 98 °С, давление 3 кПа | Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек | 5,0-9,0 |
Вакуумный шкаф с принудительной вентиляцией | Температура 70 °С, давление 3 кПа | Сушеные фрукты | 7,0-30,0 |
Сушильный шкаф с естественной вентиляцией типа 2В-151, 2В-152, ШСС-500, СУП-4 (ПНР) и др. | Температура 88 °С, атмосферное давление | Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень | 4,5-6,5 |
| Температура 98 °С, атмосферное давление | Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек | 5,0-7,0 |
| Температура 105 °С, атмосферное давление | Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты | 5,0-7,0 |
Сушильный шкаф с принудительной вентиляцией типа СЭШ, Брабендер (ФРГ) и др. | Температура 70 °С, атмосферное давление | Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек | 3,0-3,5 |
|
| Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень | 2,5-3,0 |
|
| Консервы и быстрозамороженные продукты | 4,5-5,5 |
| Температура 88 °С, атмосферное давление | Сушеные лук, чеснок, капуста и зелень | 1,5-3,5 |
|
| Консервы и быстрозамороженные продукты | 4,5-5,5 |
| Температура 98 °С, атмосферное давление | Сушеные картофель, корнеплоды, зеленый горошек | 2,0-4,0 |
| Температура 105 °С, атмосферное давление | Консервы, продукты питания из картофеля и быстрозамороженные продукты | 2,0-4,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ПОПРАВОЧНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ, УЧИТЫВАЮЩИЙ НЕПОЛНОЕ ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВЛАГИ ИЗ ПРОДУКТА ИЛИ ПОТЕРЮ ИМЕВШИХСЯ ИЛИ ОБРАЗОВАВШИХСЯ В ПРОДУКТЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ
Таблица 2
|
|
|
|
Метод испытания | Режим испытания | Наименование продукта | Поправочный коэффициент |
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в сушильном шкафу с естественной вентиляцией | Температура сушки 105 °С, атмосферное давление | Консервы - первые и вторые обеденные блюда, икра овощная, продукты для детского питания (пюре), быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля | 1,0 |
|
| Сухие продукты питания из картофеля | 0,9 |
| Температура сушки 98 °С, атмосферное давление | Морковь сушеная | 0,7 |
|
| Свекла сушеная | 0,9 |
|
| Картофель сушеный | 0,93 |
|
| Цикорий сушеный, зеленый горошек сушеный | 1,0 |
| Температура сушки 88 °С, атмосферное давление | Капуста сушеная | 0,7 |
|
| Лук сушеный | 0,8 |
|
| Зелень сушеная | 1,0 |
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания до постоянной массы в вакуумном шкафу | Температура 70 °С, давление 3 кПа | Сушеные фрукты | 1,0 |
Определение массовой доли влаги в продукте методом высушивания в сушильном шкафу с естественной или принудительной вентиляцией за установленное время | Температура 98 °С, атмосферное давление, время высушивания - З ч | Сушеные фрукты | 1,0 |
| Температура 130 °С, атмосферное давление, время высушивания - 40 мин | Сушеный картофель и сухие продукты питания из картофеля | 0,9 |
|
| Быстрозамороженные и обжаренные продукты питания из картофеля | 1,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
СХЕМА УСТАНОВКИ ДЛЯ ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ ВОДЫ
1 - поглотительная трубка, заполняемая ангидроном и силикагелем-индикатором; 2 - воронка, со шлифом; 3 - кран; 4 - штатив; 5 - бюретка; 6 - сферическая насадка бюретки, со шлифом; 7 - колба для титрования с впаянными платиновыми электродами (8) и тубусом для внесения пробы; 9 - магнитная мешалка, 10 - блок электрической схемы установки
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное
ПРИМЕР ЗАВИСИМОСТИ РАСХОДА ВО ВРЕМЕНИ РЕАКТИВА ФИШЕРА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ В СУШЕНОМ КАРТОФЕЛЕ