ГОСТ 6968-76 Кислота уксусная лесохимическая. Технические условия.

     ГОСТ 6968-76

Группа Л42

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КИСЛОТА УКСУСНАЯ ЛЕСОХИМИЧЕСКАЯ

 Технические условия

 Acetic acid by wood distillation. Specifications

ОКП 24 3112 1000

Дата введения 1978-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11.11.76 N 2537

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6968-66

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.91 N 2020

6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1980 г., октябре 1982 г., апреле 1987 г., декабре 1990 г., декабре 1991 г. (ИУС 4-80, 8-82, 7-87, 3-91, 4-92)

Настоящий стандарт распространяется на лесохимическую уксусную кислоту, получаемую из продуктов пиролиза древесины.

Эмпирическая формула СН

СООН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 60,05.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп.6, 7, 9 и 10 табл.1, являются обязательными.

Стандарт пригоден для целей сертификации по показателям безопасности для жизни и здоровья населения, охраны окружающей среды. Требования к качеству продукции, обеспечивающие безопасность для жизни и здоровья населения, охрану окружающей среды, изложены в табл.1, пп.8 и 11.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

 1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Лесохимическую уксусную кислоту изготовляют марок, сортов и концентраций, указанных в табл.1а.

Таблица 1а

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. По физико-химическим показателям лесохимическая уксусная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма для марки				Метод анализа
	пищевой		технической
	Высший сорт	1-й сорт	1-й сорт	2-й сорт
1. Внешний вид	Прозрачная бесцветная жидкость без механических примесей		Прозрачная бесцветная или бледно-желтая жидкость без механических примесей		По п.3.2
2. Запах	Не должна иметь дегтярного запаха и запаха гари		Не нормируется		По п.3.3
3. Растворимость в дистиллированной воде	Не должно быть помутнения и опалесценции в течение 30 мин			Не нормируется	По п.3.4
4. Массовая доля уксусной кислоты, %	70±1   80±1	70±1 80±1	Не менее 96	Не менее 93	По п.3.5
5. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,008	0,008	0,03	0,05	По п.3.6
6. Массовая доля сульфатов, %, не более	0,0002	0,0002	Не нормируется		По п.3.7
7. Массовая доля хлоридов, %, не более	0,0001	0,0001	Не нормируется		По ГОСТ 10671.7 и п.3.8 настоящего стандарта
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,00008	0,00008	Не нормируется		По ГОСТ 17319 и п.3.9 настоящего стандарта
9. Массовая доля меди, %, не более	0,0005	0,0005	Не нормируется		По ГОСТ 10554 и п.3.10 настоящего стандарта
10. Массовая доля железа, %, не более	0,0001	0,0001	Не нормируется		По ГОСТ 10555 и п.3.11 настоящего стандарта
11. Массовая доля мышьяка, %, не более	0,0001	0,0001	Не нормируется		По ГОСТ 10485 и п.3.12 настоящего стандарта
12. Устойчивость к раствору марганцовокислого калия концентрации ( KMnO )=0,1 моль/дм (0,1 н.), мин, не менее	60	30	Не нормируется		По п.3.13
13. Массовая доля органических веществ в пересчете на муравьиную кислоту, %, не более	0,1	0,4	-	-	По п.3.14
	-	-	2,5	5,7	По п.3.15
14. Массовая доля вещества с карбонильной группой, %, не более	Не темнее окраски раствора двухромовокислого калия концентрации ( K Cr O )=0,5 моль/дм (0,5 н.)		-	-	По п.3.16
	-	-	0,3	0,6	По п.3.17

Примечания:

1. (Исключено, Изм. N 3).

2. Показатели 13 и 14 таблицы для технической уксусной кислоты, предназначенной для производства сложных эфиров, не нормируются.

3. Пищевая лесохимическая уксусная кислота, предназначенная для консервирования продуктов на предприятиях пищевой промышленности Госагропрома СССР и транспортируемая в железнодорожных цистернах, должна иметь концентрацию не менее 80%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки уксусной кислоты - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: в документе о качестве должна быть указана концентрация продукта для пищевой кислоты; при отправке продукта в цистернах партией считают каждую цистерну.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Массовую долю сульфатов, хлоридов, меди, железа определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

2.3. (Исключен, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445. Объем средней пробы должен быть не менее 500 см

.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.2а. Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 5).

3.2. Определение внешнего вида

3.2.1. Посуда и реактивы:

цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см

;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Проведение анализа

В цилиндр наливают 25 см

анализируемого продукта, в другой такой же цилиндр - 25 см

дистиллированной воды и жидкости сравнивают между собой, смотря сверху по оси цилиндров. Продукт должен быть прозрачным и бесцветным. Для технической кислоты допускается бледно-желтая окраска.

3.3. Определение запаха

3.3.1. Посуда и реактивы:

пипетка вместимостью 5 см

;

колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 50 см

;

калия гидроокись по ГОСТ 24363 или

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации

(KОН) или

(NaOH)=2 моль/дм

(2 н.);

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.3.2. Проведение анализа

5 см

анализируемого продукта вносят в колбу пипеткой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина и нагревают на плитке до начала кипения. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при этом не появится дегтярный запах или запах гари.

Допускается проводить определение запаха уксусной кислоты при разбавлении дистиллированной водой 1:20.

При этом разбавленная кислота не должна иметь дегтярного запаха или запаха гари. При разногласиях в оценке запаха определение проводят при нейтрализации кислоты раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4. Определение растворимости в дистиллированной воде

3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

лампа типа В220-230-25 или В220-230-15 по ГОСТ 2239;

цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см

;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.4.2. Проведение анализа

В цилиндр наливают 25 см

анализируемого продукта, 25 см

дистиллированной воды и перемешивают. В другой такой же цилиндр наливают 50 см

дистиллированной воды. Цилиндры ставят на подставку черного цвета на расстоянии 25-30 см от источника света, который помещают на уровне середины столба жидкости.

Сверху источник света должен быть защищен экраном. Через 30 мин жидкости в цилиндрах сравнивают, смотрят сверху по оси цилиндров. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если не появилось помутнения или опалесценции.

3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли уксусной кислоты

3.5.1. Приборы, посуда и реактивы:

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

колба типа Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см

;

бюретка типа 1 вместимостью 25 см

;

пипетки вместимостью 1 и 5 см

;

цилиндр исполнений 1, 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см

;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор молярной концентрации

(KОН)=1 моль/дм

или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.1;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5

).

3.5.2. Проведение анализа

5 см

дистиллированной воды вносят в колбу пипеткой и взвешивают, затем добавляют 1 см

анализируемого продукта и снова взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

По разности результатов взвешивания определяют навеску анализируемого продукта, затем в колбу наливают цилиндром 20 см

дистиллированной воды и титруют содержимое раствором гидроокиси калия или натрия в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю уксусной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации точно

(KОН) или (NaOH)=1 моль/дм

(1 н.), израсходованный на титрование, см

;

0?06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации точно

(KОН) или (NaOH)=1 моль/дм

(1 н.).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать 0,6%.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5

).

3.6. Определение массовой доли нелетучего остатка

3.6.1. Аппаратура и посуда:

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или баня водяная;

чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147 вместимостью 50 и 100 см

;

эксикатор по ГОСТ 25336;

цилиндры исполнений 1, 3 по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см

;

ареометр по ГОСТ 18481.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

3.6.2. Проведение анализа

100 см

пищевой уксусной кислоты или 50 см

технической уксусной кислоты наливают по частям в чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную. Содержимое чашки выпаривают под инфракрасной лампой или на водяной бане. При этом чашку помещают под лампу на расстоянии 20 см. Чашку с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат при (105±3) °С в течение 30 мин, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем уксусной кислоты, взятый для анализа, см

;

- плотность кислоты, определенная ареометром, г/см

;

- масса остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности

0,95 не должно превышать для пищевой уксусной кислоты 0,001%, для технической уксусной кислоты - 0,005%.

3.6.2, 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7.1. Приборы, посуда, реактивы:

лампа накаливания зеркальная типа ИКЗ 215-225-500 или водяная баня;

колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 50 или 100 см

;

колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см

;

пипетки вместимостью 1,5; 20 см

;

чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147 вместимостью 100 см

;

цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 50 или 100 см

;

барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20%, готовят по ГОСТ 4517;

натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а. или х.ч., раствор с массовой долей 1%;

кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.7.2. Подготовка к анализу

Всю посуду обрабатывают соляной кислотой, разбавленной водой в соотношении 1:1, затем промывают водопроводной, потом дистиллированной водой.

Основной раствор А, содержащий 1 мг/см

сульфатов, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг/см

сульфатов, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз и применяют для анализа свежеприготовленным.

3.7.3. Проведение анализа

В чашку наливают 20 см

анализируемого продукта, 1 см

раствора углекислого натрия и выпаривают досуха под инфракрасной лампой или на водяной бане. Остаток количественно переносят в коническую колбу, ополаскивая стенки чашки небольшими порциями дистиллированной воды. Общий объем добавленной дистиллированной воды 25 см

. Затем добавляют 1 см

соляной кислоты и 3 см

раствора крахмала. Температура полученной смеси должна быть не менее 25 °С. При необходимости смесь следует подогреть на водяной бане. Затем прибавляют по каплям 3 см

раствора хлористого бария при тщательном перемешивании.