ГОСТ 8422-76 Реактивы. Натрий йодистый 2-водный. Технические условия.

ГОСТ 8422-76*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Sodium iodide, 2-aqueous. Specifications

ОКП 26 2112 0340 02

Дата введения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 сентября 1976 г. N 2230 срок введения установлен с 01.01.78

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.12.86 N 4467 срок действия продлен до 01.01.93**

ВЗАМЕН ГОСТ 8422-66

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1986 г. (ИУС 4-87).

Настоящий стандарт распространяется на реактив - 2-водный йодистый натрий, который представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде. На свету приобретает бурый цвет.

Формула NaJ·2H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 185,92.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный йодистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 2-водный йодистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя		Норма
		Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0342 00	Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0341 001
1.	Массовая доля 2-водного йодистого натрия (NaJ·2H O), %, не менее	99,5	99,0
2.	Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3.	Щелочность (в пересчете на NaOH), %, не более	0,02	0,03
4.	Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и аммиака, %, не более	0,001	0,001
5.	Массовая доля йодатов и йода (в пересчете на JO ), %, не более	0,002	0,005
6.	Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,002	0,005
7.	Массовая доля хлоридов и бромидов (в пересчете на Cl), %, не более	0,01	0,05
8.	Массовая доля бария (Ba), %, не более	0,001	0,001
9.	Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,0005	0,0005
10.	Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,001	0,001
11.	Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0005
12.	Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,0005

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2-водный йодистый натрий вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

2а.2. При работе с препаратом следует соблюдать правила личной гигиены, а также иметь индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки).

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией; испытание препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли 2-водного йодистого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 4-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Эозин Н, индикатор, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см

раствора гидроокиси натрия.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см

воды, прибавляют 0,3 см

раствора эозина Н, 2-3 капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода оранжевой окраски раствора в ярко-малиновую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного йодистого натрия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

       

- объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,01859 - масса 2-водного йодистого натрия, соответствующая 1 см

раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при

=0,95

.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ с фильтром класса ПОР10 или ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 см

воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см

воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение щелочности (в пересчете на NaOH)

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации

(НСl)=0,01 моль/дм

(0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 1-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 30 см

воды и титруют из бюретки раствором соляной кислоты в присутствии одной капли раствора метилового красного.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора соляной кислоты не более:

для препарата чистый для анализа - 2,50 см

,

для препарата чистый - 3,75 см

.

3.5. Определение массовой доли азота из нитритов, нитратов, аммиака - по ГОСТ 10671.4-74.

При этом 2,00 г препарата помещают в колбу К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82, прибавляют 45 см

воды и далее определение проводят фотометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массы азота анализ заканчивают фотометрическим методом.

3.4.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли йодатов и йода (в пересчете на JO

)

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1-2-2-0,01 или 6-2-2 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свежеперегнанная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации

(1/2 H

SO

)=1 моль/дм

(1 н.).