ГОСТ 2081-92
Группа Л15
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАРБАМИД
Технические условия
Carbamide. Specifications
ОКП 21 8191
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной агрохимической ассоциацией "Агрохим"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 24.03.92 N 237
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2081-75
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| 2.2
|
| 2.1
|
| 2.6
|
| 2.6
|
4.3.1.1
| |
4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.1.1; 4.4.2.1; 4.5.1
| |
1.5.1; 1.5.5
| |
| 4.4.2.1
|
| 4.4.2.1
|
| 4.5.1
|
| 4.4.2.1
|
| 4.3.2.1; 4.4.1.1; 4.4.2.1
|
| 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.2.1
|
| 4.4.1.1
|
| 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.1.1; 4.4.2.1
|
4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.5.1
| |
| 2.6
|
2.6
| |
| 4.4.1.1; 4.4.2.1
|
4.3.1; 4.3.2.1; 4.4.1.1; 4.4.2.1; 4.5.1
| |
| 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.1.1; 4.4.2.1; 4.5.1
|
4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.5.1
| |
| 1.5.5 |
| 1.5.5
|
1.5.5
| |
1.5.5
| |
| 1.6.1; 1.6.4
|
| 4.6
|
| 1.5.4
|
| 1.5.5
|
| 2.6
|
| 1.5.1; 1.5.5
|
| 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.5.1
|
| 5.4
|
| 4.1.1
|
| 4.8
|
| 4.9
|
| 4.7
|
| 3.1
|
| 5.4
|
| 1.5.5
|
| 4.3.1.1; 4.3.2.1; 4.4.2.1; 4.5.1; 4.6
|
| 4.3.1.1; 4.3.2.1
|
| 5.4
|
| 4.2
|
| 2.6
|
| 2.6
|
| 2.6
|
| 2.6 |
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на приллированный и кристаллический карбамид (мочевину), получаемый из аммиака и двуокиси углерода, и устанавливает требования к карбамиду, изготавливаемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
Карбамид предназначен для использования в промышленности в качестве сырья при изготовлении смол, клеев и т.п., для использования в сельском хозяйстве в качестве минерального азотного удобрения. Карбамид может быть использован в животноводстве в качестве кормовой добавки.
Требования пп.1.1-1.4, 1.5.2-1.5.4, 1.5.6-1.5.8, 1.6, разд.2, пп.3.1, 3.1.1-3.1.7 и разд.4, 5, 6 настоящего стандарта являются обязательными, другие требования настоящего стандарта являются рекомендуемыми.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от назначения карбамид изготовляют двух марок:
А - для промышленности;
Б - для растениеводства.
1.3. Коды ОКП карбамида приведены в табл.1.
Таблица 1
Наименование продукта | Код ОКП |
Карбамид марки А: | 21 8191 0100
|
высший сорт
| 21 8191 0120
|
первый сорт
| 21 8191 0130
|
Карбамид марки Б: | 21 8191 0200
|
высший сорт
| 21 8191 0220
|
первый сорт
| 21 8191 0230
|
второй сорт
| 21 8191 0240
|
Карбамид для розничной торговли | 23 8721 0711
|
| 23 8721 0712
|
| 23 8721 0713 |
1.4. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2
| Норма для марки | ||||
Наименование показателя | А | Б | |||
| Высший сорт | 1-й сорт | Высший сорт | 1-й сорт | 2-й сорт |
1. Массовая доля азота в пересчете на сухое вещество, %, не менее | 46,3 | 46,2 | 46,2 | 46,2 | 46,2 |
2. Массовая доля биурета, %, не более | 0,6 | 1,4 | 1,4 | 1,4 | 1,4 |
3. Массовая доля свободного аммиака, %, не более, для карбамида: |
|
|
|
|
|
кристаллического
| 0,01 | 0,01 | - | - | - |
приллированного
| 0,02 | 0,03 | - | - | - |
4. Массовая доля воды, %, не более: |
|
|
|
|
|
метод высушивания
| 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
метод Фишера
| 0,6 | 0,6 | 0,5 | 0,5 | 0,6 |
5. Рассыпчатость, % | - | - | 100 | 100 | 100 |
6. Гранулометрический состав, %: |
|
|
|
|
|
массовая доля гранул размером, мм:
|
|
|
|
|
|
от 1 до 4, не менее
| - | - | 94 | 94 | 94 |
от 2 до 4, не менее
| - | - | 70 | 50 | - |
менее 1, не более
| - | - | 3 | 5 | 5 |
остаток на сите 6 мм, не более | - | - | Отсутствие | ||
7. Статическая прочность гранул, кгс на гранулу, не менее | - | - | 0,7 | 0,5 | 0,3 |
Примечания:
1. Массовую долю воды определяют только одним из методов.
2. Рассыпчатость определяет потребитель.
3. Допускается обрабатывать карбамид кондиционирующими добавками (карбамидоформальдегидной смолой, сульфатом аммония или разрешенными государственными санитарными органами другими веществами), обеспечивающими сохранность товарных свойств продукта при транспортировании и хранении.
При использовании сульфата аммония и новых кондиционирующих добавок допускается массовая доля азота в пересчете на сухое вещество не менее 45,5%.
Обработка кондиционирующими добавками карбамида, предназначенного для промышленности и животноводства, допускается только по согласованию с потребителями.
4. Требования к качеству карбамида, предназначенного для экспорта, должны соответствовать требованиям договора (контракта) с иностранным покупателем.
5. В продукте, предназначенном для животноводства, определяют массовую долю азота в пересчете на сухое вещество с нормой не менее 46,0%, массовую долю биурета с нормой не более 3%, массовую долю свободного аммиака с нормой не более 0,03%, массовую долю воды с нормой не более 0,3% (методом высушивания).
6. В продукте, предназначенном для розничной торговли, определяют массовую долю азота в пересчете на сухое вещество с нормой не менее 46,2%, массовую долю биурета с нормой не более 1,5%, массовую долю воды с нормой не более 0,3% (методом высушивания).
7. При отгрузке карбамида марки Б по требованию потребителей для промышленности в продукте определяют показатели, предусмотренные для карбамида марки А 1-го сорта, с соответствующими нормами.
1.5. Упаковка
1.5.1. Карбамид, как правило, упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные битумированные или ламинированные мешки по ГОСТ 2226 (в битумированных мешках внутренний, соприкасающийся с продуктом слой бумаги, должен быть непропитанным); полиэтиленовые сварные мешки по ГОСТ 17811 или другой нормативно-технической документации; полиэтиленовые склеенные мешки по нормативно-технической документации; тканые полимерные ламинированные мешки или тканые полимерные мешки с вкладышем по нормативно-технической документации; бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью по нормативно-технической документации.
Можно упаковывать карбамид в импортные мешки, обеспечивающие упаковывание продукта аналогично отечественным, и другие виды упаковки.
По согласованию с потребителем можно упаковывать карбамид в специализированные мягкие контейнеры для сыпучих продуктов, а также в специализированные металлические контейнеры для сыпучих грузов по нормативно-технической документации или импортные.
1.5.2. Масса продукта в мешках должна быть не более 50 кг с допускаемым отклонением ±1 кг.
Масса брутто при отгрузке продукта в специализированных контейнерах для предприятий, организаций и хозяйств агропромышленного комплекса должна быть не более 1 т.
По согласованию с потребителем допускается отгружать продукт в специализированных контейнерах с большей массой брутто.
Масса мешков с карбамидом в одной партии должна быть одинаковой.
1.5.3. Необходимость и вид упаковки, массу нетто (брутто) карбамида, предназначенного для экспорта, устанавливают в соответствии с требованиями договора (контракта) с иностранным покупателем.
1.5.4. Карбамид, поставляемый в районы Крайнего Севера и отдаленные районы, упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846.
1.5.5. При упаковывании карбамида для розничной торговли, как правило, используют: полиэтиленовые пакеты по ГОСТ 12302 или по другой нормативно-технической документации; пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 толщиной по номиналу не менее 0,10 мм; пакеты из поливинилхлоридной пленки по ГОСТ 16272 толщиной по номиналу не менее 0,19 мм.
Масса нетто продукта, как правило, должна быть не более 3 кг.
Пакеты с карбамидом, как правило, помещают в транспортную тару, в качестве которой используют:
трех-, пятислойные битумированные бумажные мешки по ГОСТ 2226 или по другой нормативно-технической документации, бумажные мешки с внутренним слоем, дублированным резинобитумной смесью по нормативно-технической документации;
трех-, пятислойные бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226 или по другой нормативно-технической документации;
полиэтиленовые или тканые полимерные открытые мешки по ГОСТ 17811 или другой нормативно-технической документации, или импортные;
ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 или по другой нормативно-технической документации, или импортные, или из других синтетических материалов по нормативно-технической документации.
В качестве транспортной тары могут быть использованы полимерные пакеты, изготовленные из прозрачной пленки непосредственно на автоматических линиях после упаковки карбамида в потребительскую тару.
Карбамид в потребительской таре по согласованию с потребителем можно отгружать в местную торговую сеть в таре-оборудовании по ГОСТ 24831 или другой нормативно-технической документации, а также в складных ящичных поддонах по ГОСТ 9570 или по другой нормативно-технической документации.
При необходимости по согласованию с потребителем могут быть иные способы упаковки карбамида, предназначенного для розничной торговли.
1.5.6. Допускаемые отклонения по массе нетто продукта, предназначенного для розничной торговли, ±3%.
Массу брутто устанавливают по согласованию с потребителем.
1.5.7. Горловины открытых полимерных мешков и пакетов должны быть заварены, бумажных открытых мешков и пакетов - прошиты, клапаны картонных ящиков - заклеены.
При двойной упаковке (в бумажные, а затем джутовые или льно-джуто-кенафные, или тканые полимерные мешки) прошивают сначала бумажный (если мешок открытый) и затем дополнительный мешок. После предварительной прошивки открытого бумажного мешка допускается прошивать общим швом одновременно бумажный и дополнительный мешок.
1.5.8. Температура приллированного карбамида перед упаковыванием не должна быть выше 60 °С, при отгрузке насыпью - не выше 50 °С; кристаллического карбамида - не выше 70 °С.
Температуру определяют на ленте транспортера или в бункере непрерывно с помощью ртутного термометра.
1.6. Маркировка
1.6.1. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192.
Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
марку продукта или надпись "для животноводства" для продукта, предназначенного для животноводства;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта;
гарантийное содержание азота, предусмотренное стандартом.
Маркировочные данные наносят типографским способом или с помощью клише, трафарета или ярлыков по ГОСТ 14192.
По согласованию с потребителем допускается не наносить номер партии и дату изготовления.
При упаковке продукта в мягкие контейнеры ярлык с маркировочными данными вкладывают в карман контейнера, или прочно прикрепляют к контейнеру или маркировку наносят на поверхность контейнера.
Допускается не наносить транспортную маркировку (кроме массы нетто) на упаковку при отгрузке упакованного в мешки карбамида навалом (без счета мест при передаче груза железной дороге) повагонными отправками.
1.6.2. Для карбамида, предназначенного для розничной торговли, на каждый пакет потребительской тары наносят следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
краткую инструкцию по применению с указанием условий хранения и срока агрохимической годности "Не ограничен".
Маркировку наносят полиграфическим способом. Допускается применять этикетки.
1.6.3. При отгрузке карбамида в транспортных пакетах, скрепленных прозрачной пленкой, маркировку наносят только на упаковочные единицы, из которых сформирован пакет.
1.6.4. Маркировка упакованного карбамида, предназначенного для экспорта, должна соответствовать требованиям договора (контракта) с иностранным покупателем и ГОСТ 14192.
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. По степени воздействия на организм человека карбамид относят к умеренно опасным веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.
Массовую концентрацию карбамида в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрическим методом по реакции с нитритом натрия.
2.3. В организм человека карбамид может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, не вызывая при этом острого токсического действия.
Длительное вдыхание пыли карбамида в концентрациях, превышающих предельно допустимые, приводит к развитию хронического воспаления слизистой оболочки трахеи и бронхов (трахеобронхиту), изменениям функции печени и почек.
2.4. Карбамид при нормальных условиях негорюч, пожаро- и взрывобезопасен.
Температура самовоспламенения - 715 °С.
Температура воспламенения отсутствует до 220 °С, выше которой карбамид разлагается с образованием трудногорючих веществ.
2.5. Все производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной принудительной вентиляцией, места возможного пыления - местными отсосами, воздух которых перед выбросом в атмосферу должен направляться на очистку.
2.6. Все работы с карбамидом необходимо проводить с соблюдением мер индивидуальной защиты.
В качестве средств индивидуальной защиты следует применять:
специальные костюмы по нормативно-технической документации или по ГОСТ 27653, или ГОСТ 27651, или ГОСТ 27574, или ГОСТ 27575;
ботинки по ГОСТ 5394 или сапоги по ГОСТ 5375;
резинотрикотажные перчатки по действующей нормативно-технической документации;
респиратор РУ-60м-В и РУ-60м-КД по ГОСТ 17269;
респиратор У-2к или Ф-62Ш или РПА-1 по действующей нормативно-технической документации;
респиратор РПГ-67 по ГОСТ 12.4.004;
ватно-марлевую повязку.
Все работающие, занятые в производстве карбамида, кроме указанных выше средств защиты, должны быть обеспечены противогазами марки КД или М по ГОСТ 12.4.121.
Твердые отходы производства или применения карбамида (после чистки оборудования и коммуникаций), не пригодные для использования по назначению продукта, должны быть направлены на технологическую переработку.
3. ПРИЕМКА
3.1. Приемка - по ГОСТ 23954 с дополнениями, указанными в пп.3.1.1-3.1.7.
3.1.1. При отгрузке карбамида, предназначенного для экспорта, размер партии не ограничен. Для проверки качества карбамида, предназначенного для экспорта, допускается у изготовителя (поставщика) отбирать пробы продукта, находящегося в движении до упаковывания, не менее 0,001% от массы партии.
3.1.2. Наименование продукта в документе о качестве карбамида, предназначенного для животноводства, должно быть дополнено словами "Для животноводства".
3.1.3. Партии карбамида, предназначенного для экспорта, должны сопровождаться документом в соответствии с требованиями договора (контракта) с иностранным покупателем.
3.1.4. В документах о качестве должно быть указано о наличии и виде кондиционирующей добавки.
3.1.5. Для проверки качества карбамида, предназначенного для розничной торговли, отбирают не менее 1% единиц упаковки в транспортной таре или таре-оборудовании, но не менее трех мешков или ящиков, или пакетов, или одной единицы тары-оборудования при партии менее 100 мешков или ящиков, или пакетов, или единиц тары-оборудования.
Допускается у изготовителя отбирать пробы от продукта, находящегося в движении, перед фасовкой (упаковкой).
3.1.6. Следует считать не соответствующей требованиям стандарта ту часть партии неупакованного карбамида, которая не может быть выгружена из специализированных саморазгружающихся вагонов, или от которой нельзя отобрать пробу.
3.1.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ от удвоенной выборки. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
Если в удвоенной выборке карбамида, предназначенного для розничной торговли, более 5% единиц упаковки в потребительской таре не соответствуют требованиям стандарта по упаковке и маркировке, всю партию считают не соответствующей требованиям стандарта. В противном случае бракуют фактически обнаруженное количество дефектных единиц упаковки.
3.2. Массовую долю азота изготовитель может определять периодически один раз в месяц, статическую прочность гранул карбамида - один раз в десять дней.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Отбор и подготовка проб для анализа - по ГОСТ 21560.0 с дополнениями, указанными в пп.4.1.1-4.1.1.4.
4.1.1.1. Механический пробоотборник должен обеспечивать равномерный отбор точечных проб и получение объединенной пробы массой не менее массы выборки, установленной для проверки качества продукта, находящегося в движении.
4.1.1.2. От кристаллического карбамида допускается отбирать пробы из любой части мешка.
4.1.1.3. Точечные пробы от упакованного продукта, предназначенного для розничной торговли, отбирают совком из двух любых пакетов, взятых из каждой отобранной единицы упаковки в транспортной таре или таре-оборудовании. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
4.1.1.4. Для карбамида, предназначенного для промышленности, животноводства и розничной торговли, масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.
4.2. Для проведения анализов и приготовления растворов допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и другое оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы, по качеству отличающиеся от указанных в настоящем стандарте, но обеспечивающие необходимую достоверность результатов.
Допускается применять импортные средства измерения, оборудование и реактивы.
Допускается применять другие методы анализа.
При разногласиях в оценке качества продукта анализ проводят методами, указанными в настоящем стандарте, с применением средств измерения, оборудования и реактивов, предусмотренных этими методами.
Общие указания по проведению анализов - по ГОСТ 27025.
4.3. Определение массовой доли азота
4.3.1. Формальдегидный метод
Метод заключается в минерализации амидного азота серной кислотой до аммиачного азота с последующим взаимодействием его с формальдегидом и титрованием выделившейся кислоты гидроокисью натрия в присутствии смешанного индикатора с рН=9,6.
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Секундомер или часы песочные.
Цилиндры 1 (3)-5-2, 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-250-34/40 ТХС по ГОСТ 25336.
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
Электроплитка или колбонагреватель.
Шпатель 2 (3) или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.
Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полная грушевидная стеклянная пробка.
Индикаторы:
метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;
фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор, готовят по ГОСТ 4919.1;
тимолфталеин (индикатор);
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25%, перед использованием нейтрализуют по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удовлетворяющую требованиям ГОС
Т 6709.
4.3.1.2. Проведение анализа
Раствор после прибавления формалина приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит вначале в желтую, а затем в малиновую, что указывает на конец титр
ования.
4.3.1.3. Обработка результатов
,95.
4.3.2. Дистилляционный метод
Метод заключается в минерализации азота серной кислотой в присутствии сернокислой меди до аммиачного азота с последующей дистилляцией аммиака в раствор серной кислоты с обратным титрованием избытка кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора с рН 5,1 или 5,4.
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Прибор для отгонки аммиака (чертеж) или аналогичный, в состав которого входят:
электроплитка или колбонагреватель;
колба К-2-1000-40 ТХС по ГОСТ 25336;
каплеуловитель КО-60 ХС по ГОСТ 25336;
воронка ВК-100 ХС по ГОСТ 25336;
холодильник ХШ-1-300-19/26 (29/32) по ГОСТ 25336;
колба (приемник) КН-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336;
барботер.
Прибор для отгонки аммиака
4 - капельная воронка с краном; 5 - холодильник; 6 - приемник; 7 - барбатер
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Цилиндры 1 (3)-10-2, 1 (3)-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба 1 (2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
Шпатель 2 (3) или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.
Секундомер.
Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полная грушевидная стеклянная пробка.
Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%.
Метиловый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор смешанный с рН 5,1 готовят по ГОСТ 4919.1 смешиванием спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. Допускается использовать смешанный индикатор с рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удовлетворяющую требованиям ГОСТ 670
9.
4.3.2.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемо
й пробы.
4.3.2.3. Обработка результатов
0,95.
4.3.3. При разногласиях в оценке определения азота используют дистилляционный метод.
4.4. Определение массовой доли биурета
4.4.1. Определение массовой доли биурета со смешанным раствором.
Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом со смешанным раствором в присутствии щелочи при аналитической длине волны 550 нм.
4.4.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛТ-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий измерять поглощение в области 540-550 нм.
Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-100-2, 1 (2)-50-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удовлетворяющую требованиям ГОСТ 6709.
ют.
4.4.1.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в миллиграммах), на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
4.4.1.3. Проведение анализа
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора при длине волны приблизительно 550 нм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор, приготовленный в тех же условиях, что и анализируемый, но не содержащий раствора пробы карбамида.
4.4.1.4. Обработка результатов
Примечание. Если раствор анализируемой пробы мутный, необходимо внести поправку в определяемую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях п.4.4.1.3 без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
4.4.2. Определение массовой доли биурета с нейтрализацией раствора пробы
Метод заключается в измерении интенсивности окраски комплекса, образованного биуретом и сернокислой медью в присутствии щелочного раствора виннокислого калия-натрия при аналитической длине волны приблизительно 550 нм с рН раствора пробы, равным 7.
4.4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛТ-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа, позволяющий измерять поглощение в области 540-550 нм.
Кюветы от фотоэлектроколориметра с толщиной слоя 50 мм.
Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-250-2, 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Термостат или водяная баня.
Биурет очищенный: биурет промывают раствором аммиака, а затем водой до удаления аммиака (проба с реактивом Несслера). После этого биурет промывают ацетоном и высушивают при температуре (105±0,5) °С до постоянной массы. Очищенный биурет хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
Ацетон по ГОСТ 2768 или ГОСТ 2603.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удовлетворяющую требованиям ГОСТ
6709.
4.4.2.2. Приготовление основного раствора биурета
4.4.2.3. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массы биурета в растворах (в миллиграммах), на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
4.4.2.4. Проведение анализа
.
4.4.2.5. Обработка результатов
Примечания:
1. При необходимости более точного и воспроизводимого результата анализа при низких содержаниях биурета градуировочные растворы биурета, раствор анализируемой пробы и контрольный раствор перед фотометрированием выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (25±1) °С, время от времени перемешивая.
Оптическую плотность анализируемого раствора и контрольного раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит компенсирующий раствор.
2. Если исходный раствор анализируемой пробы мутный и (или) окрашенный, оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор анализируемой пробы, приготовленный по п.4.4.2.4, но не содержащий раствор сернокислой меди. Параллельно измеряют оптическую плотность компенсирующего раствора по отношению к воде.
Из оптической плотности анализируемой пробы вычитают оптическую плотность компенсирующего раствора и вычисляют массовую долю биурета по формуле (4).
3. Если исходный раствор пробы слабомутный, допускается вносить поправку в определяемую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по п.4.2.4 без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и вычисляют массовую долю биурета по формуле (4).
4.4.3. При разногласиях в оценке определения биурета используют метод с нейтрализацией анализируемого раствора пробы.
4.5. Определение массовой доли свободного аммиака
Метод заключается в титровании свободного аммиака раствором соляной кислоты в присутствии смешанного индикатора с рН 5,1 или 5,4.
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и ВЛТ-1000.
Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.
Цилиндр 1 (3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Капельница любого типа по ГОСТ 25336.
Шпатель 2 (3) или ложка 2 (3) по ГОСТ 9147.
Метиловый красный (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовый раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Индикатор смешанный с рН 5,1, готовят по ГОСТ 4919.1 смешением спиртового раствора метилового красного и водно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. Допускается использовать смешанный индикатор с рН 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов метилового красного и метиленового голубого.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использовать деионизованную воду, удовлетворяющую требованиям ГОСТ 6709.
4.5.2. Проведение анализа
4.5.3. Обработка результатов
Примечание. Допускается определять конечную точку титрования потенциометрически с использованием универсального иономера или рН-метра с погрешностью измерения ±0,5 единиц рН со стеклянным и хлорсеребряным электродами. Титруют до рН 5,4.
4.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 с дополнениями:
шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до ±2,5 °C;
лампа термоизлучательная инфракрасная типа ИКЗ-220-500, закрепленная на штативе или вмонтированная в кожух из жести;
приборы с использованием инфракрасной лампы тип ИЛ-ЗМ, 062М;
термометр лабораторный с ценой деления не более 1 °С;
масса навески карбамида по методу высушивания 5-10 г, по методу Фишера 2-5 г;
стаканчик для взвешивания СН-60/14 по ГОСТ 25336 высушивают при 105-110°С. Допускается использовать стаканчики для взвешивания СН 34/12, СН 45/13 по ГОСТ 25336 или кюветы алюминиевые диаметром 32-60 мм и высотой 5-40 мм. При разногласиях в определении массовой доли воды методом высушивания используют стаканчики СН 60/14;
температуру высушивания карбамида поддерживают в интервале 65-70 °С, температуру высушивания с использованием инфракрасной лампы определяют термометром, помещенным на стол под центр лампы;
время высушивания в сушильном шкафу - 3 ч, под инфракрасной лампой - 30 мин;
при установке титра реактива Фишера по навеске воды в ячейку для титрования вводят метанол в объеме, необходимом для погружения платиновых электродов. Допускается вместо метанола для установки титра реактива Фишера, а также в качестве растворителя навески пробы использовать реактив Фишера, которым предварительно оттитровывают до эквивалентной точки несколько капель воды, заранее помещенных в колбу для титрования.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное:
0,02% - по методу Фишера;
допускается использовать влагомеры типа ВГК или иные приборы и установки при условии соблюдения нормы, установленной настоящим стандартом для метода Фишера.
4.7. Рассыпчатость определяют по ГОСТ 21560.5.
4.8. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ 21560.1 со следующими дополнениями:
допускается проводить ручной рассев; при разногласиях в оценке гранулометрического состава продукта анализ проводят с оборудованием, указанным в ГОСТ 21560.1;
при определении остатка на сите 6 мм проба должна выдержать испытание без взвешивания остатка.
4.9. Статическую прочность гранул определяют по ГОСТ 21560.2 со следующими дополнениями:
пробу карбамида, взятую для определения статической прочности гранул, выдерживают при отборе проб у изготовителя в течение 12 ч в закрытой банке при комнатной температуре;
для испытания выбирают произвольно 20 гранул среднего диаметра основной фракции: для высшего и первого сортов марки Б фракции с размером гранул от 2 до 4 мм, для второго сорта - с размером гранул от 1 до 4 мм;
Результаты измерений, полученных в условиях пластической деформации гранул (расплющивание), из обработки исключают. Проводят дополнительные измерения, чтобы общее количество измерений было равно 20.
4.10. Результаты анализа округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.
5. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Карбамид отгружают в упакованном виде и насыпью с принятием мер, исключающих попадание продукта в окружающую среду и просыпание продукта.
Карбамид, предназначенный для промышленности, отгружают насыпью по согласованию с потребителем.
Карбамид, предназначенный для животноводства и розничной торговли, отгружают только в упакованном виде.
5.2. Карбамид транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Карбамид насыпью транспортируют в специализированных саморазгружающихся вагонах, а также в закрытых морских палубных судах и автотранспортом, оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове.
Допускается транспортировать карбамид насыпью в подвижном составе по согласованию между изготовителями, потребителями и транспортными организациями, предусмотрев меры, исключающие просыпание продукта.
5.4. Упакованный карбамид транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонными отправками, закрытых палубных судах и автотранспортом, оборудованным приспособлениями для укрытия продукта в кузове. Выступающие части несъемного оборудования должны быть обиты или оклеены бумагой или другими обивочными материалами.
Допускается транспортировать упакованный карбамид на палубах грузовых судов с укладкой в штабеля, закрепленные и тщательно укрытые.
При транспортировании мелкими партиями упакованный карбамид отгружают в универсальных контейнерах по ГОСТ 18477.
По согласованию с потребителем упакованный в мешки карбамид транспортируют в пакетированном виде с использованием в качестве средств скрепления груза синтетической пленки (с поддонами или без поддонов), тканевых лент, сеток или других материалов, обеспечивающих целостность пакета, при транспортировании и хранении. При пакетировании с помощью синтетической пленки карбамид транспортируют в одинарной упаковке. Пакетирование должно осуществляться в соответствии с ГОСТ 24597, ГОСТ 26663 и нормативно-технической документацией на пакеты.
Специализированные мягкие и металлические контейнеры с карбамидом, а также транспортные пакеты, скрепленные пленкой, допускается транспортировать в полувагонах и открытым автотранспортом.
Упакованный карбамид в таре-оборудовании транспортируют автомобильным транспортом.
Специализированные металлические контейнеры с карбамидом допускается транспортировать на железнодорожных платформах.
5.5. Карбамид должен храниться в закрытых складских помещениях, защищающих продукт от попадания атмосферных осадков.
При хранении продукта насыпью не допускается смешение карбамида с другими видами удобрений.
Контейнеры с карбамидом и транспортные пакеты, скрепленные синтетической пленкой, допускается хранить на открытых площадках.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие карбамида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийные обязательства по показателю "массовая доля воды" действуют только на момент приемки у потребителя.
6.2. Гарантийный срок хранения карбамида - 6 мес со дня изготовления. Гарантийный срок хранения карбамида, предназначенного для розничной торговли, - 2 года со дня изготовления.