ГОСТ 454-76
Группа Л11
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БРОМ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Bromine for industrial use. Specifications
ОКП 21 1292
Дата введения 1978-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Ю.Д.Некрасов, Г.В.Погорельская, Г.Р.Залкинд, Н.Ф.Приходько, Л.И.Крылова, Т.В.Сапожникова, С.Л.Савенко, Л.Д.Бражник
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.12.76 N 2912
3. ВЗАМЕН ГОСТ 454-70
4. Периодичность проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.2; 2а.4 | |
2а.2 | |
3.3.1 | |
3.3.1; 3.4.1 | |
3.5.1 | |
4.2 | |
3.5.1 | |
3.3.1 | |
3.5.1 | |
3.5.1 | |
3.5.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1 | |
3.3.1 | |
3.6.1 | |
3.3.1 | |
3.4.1; 3.5.1 | |
3.6.1 | |
4.3 | |
4.2 | |
4.3 | |
3.4.1 | |
3.3.1; 3.4.1; 3.5.1, 3.6.1 | |
3.3.1 | |
ОСТ 16.0.801.397-87* | 3.4.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., январе 1987 г., сентябре 1988 г. (ИУС 4-82, 4-87, 12-88)
Настоящий стандарт распространяется на технический бром, изготовляемый для нужд народного хозяйства и экспорта.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 159,808.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1a. Бром должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. В зависимости от применения бром выпускают двух марок:
А - для производства витаминов, лекарственных средств;
Б - для производства красителей, фреонов, витаминов, реактивов, бромирующих агентов и других целей.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1.2. По физико-химическим показателям бром должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма для марок | |
| А ОКП 21 1292 0100 03 | БОКП 21 1292 0200 00 |
1. Массовая доля брома, %, не менее | 99,9 | 99,7 |
2. Массовая доля хлора, %, не более | 0,02 | 0,2 |
3. Массовая доля органических веществ, %, не более | 0,02 | 0,05 |
4. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более | 0,005 | 0,01 |
5. Массовая доля сульфатов в пересчете на SO  , %, не более | 0,002 | 0,01 |
6. Массовая доля воды, %, не более | 0,01 | Должен выдерживать испытание по п.3.7 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Бром - невоспламеняющееся вещество и не поддерживает горения, при повышенных температурах может гореть в атмосфере водорода, является сильным окислителем.
2а.3. Аналитические работы, связанные с выделением брома, проводят в вытяжном шкафу.
2а.4. Рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей чистоту воздуха в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Бром принимают партиями. Партией считают любое количество брома, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве, но не более суточной выработки.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
наименование продукта и его марку;
номер партии;
дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
результаты проведенных анализов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
2.2. Для контроля качества брома на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают 5% единиц упаковок, но не менее чем 10 флаконов при партии, состоящей менее чем из 200 флаконов, и не более 20 - при партии более 400 флаконов.
При отгрузке брома в контейнерах пробу отбирают от каждого контейнера.
Для определения массовой доли воды в броме марки Б отбирают из выборки 10 флаконов.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
2.4. Массовые доли органических веществ, нелетучих веществ, сульфатов и воды определяются периодически в каждой 10-й партии.
При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний испытания переводят в приемо-сдаточные до получения удовлетворительных результатов на 5 партиях.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Отбор проб
3.1.1. Пробу из флаконов отбирают стеклянным пробоотборником, представляющим собой пробирку с отверстием на расстоянии 80 мм от дна, или пипеткой. Из контейнера пробу отбирают при помощи трубки из фторопласта или стекла.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли брома
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли хлора
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Потенциометр высокоомный класса точности не ниже 1,5 или другой прибор, обеспечивающий необходимую точность измерения.
Электроды серебряный и хлорсеребряный.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-1 (2)-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1 (2)-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-5(10) и 1(3)-25 по ГОСТ 1770.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
Натрий сернистокислый 7-водный по НД с массовой долей в растворе 3%.
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, ч.д.а.
Метиловый оранжевый, приготовленный по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение анализа
Раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 2-3 капли раствора сернистокислого натрия, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
При наличии в пробе остаточного бромида вначале будет оттитровываться бромид-ион, а затем хлорид-ион. Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциала индикаторного электрода.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.4. Определение массовой доли органических и нелетучих веществ
3.4.1. Применяемые приборы и посуда
Электропечи сопротивления лабораторные по ОСТ 16.0.801.397*.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Шкаф сушильный по ГОСТ 13474.
Чаша кварцевая по ГОСТ 19908 или фарфоровая по ГОСТ 9147.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.2. Проведение анализа
После испарения брома остаток органических и нелетучих веществ взвешивают, затем кварцевую чашу с содержимым нагревают в сушильном шкафу в течение 30 мин при 150 °С и прокаливают в течение 20 мин в электрической печи при 600 °С, охлаждают в эксикаторе. Затем взвешивают нелетучий остаток (результат взвешивания, в граммах, записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.4.3. Обработка результатов
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Чаша выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Колба Кн-1 (2)-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, с массовой долей в растворе 0,25%.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, с массовой долей в растворе 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, с массовой долей в растворе 25%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5.2. Проведение анализа
Продукт считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 15 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
рия.
3.6. Определение массовой доли воды (для марки А)
3.6.1. Аппаратура и реактивы
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.
Ртуть.
Ангидрид (магний хлорнокислый).
Пятиокись фосфора.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ.
Влагомер типа "Корунд" с датчиком, представляющим собой трубчатый чувствительный элемент (черт.1).
1 - корпус чувствительного элемента; 2 - платиновые геликоидальные электроды; 3 - гидроскопическая пленка (пятиокись фосфора)
Черт.1
Прибор вторичный типа КСП-4 или КСП-2 со значением шкалы 10 мВ.
Весы лабораторные типа ВЛА-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.6.2. Подготовка к анализу
3.6.2.1. Градуировка крана-дозатора
Чистый сухой кран-дозатор с помощью колбы для пробы брома заполняют ртутью, затем ртуть из крана-дозатора сливают в стаканчик, предварительно взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Операцию заполнения и слива ртути повторяют 10 раз, после этого производят взвешивание стаканчика с той же точностью и определяют массу ртути в кране-дозаторе.
I - положение крана-дозатора при заполнении из колбы
II - положение крана-дозатора при дозировании
Черт.2
Определение массы брома в кране-дозаторе следует проводить не менее 5 раз.
3.6.2.2. Определение воды в броме проводят на установке (см. черт.3). Установку проверяют на герметичность и выводят на режим, при этом ток электролиза должен соответствовать паспортным данным к прибору.
Черт.3
3.6.3. Проведение анализа
Вторичный прибор при этом фиксирует пик. Значение площади пика соответствует содержанию воды в продукте. Пики взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.4. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.7. Определение массовой доли воды в броме (для марки Б)
3.7.1. Аппаратура
Электрод-индикатор (черт.4).
1 - подводящие провода; 2 - корпус; 3 - пластины из платины, ниобия, тантала или их сплавов шириной 5 мм; 4 - фторопластовая изоляция
Черт.4
3.7.2. Проведение испытания
Электрод-индикатор подсоединяют к клеммам омметра и опускают во флакон с бромом так, чтобы электрод-индикатор был погружен на глубину не более 2-3 мм.
После этого электрод перемещают по периметру флакона.
Продукт соответствует требованиям стандарта, если не наблюдается отклонение стрелки омметра, при этом массовая доля воды в броме составляет 0,04% при анализе брома в 8 из 10 флаконов.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. При проведении анализов допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Контейнеры должны удовлетворять "Правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", Госгортехнадзора СССР.
Испытание заполненного бромом контейнера на герметичность проводят реакцией на аммиак.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. Флаконы с бромом упаковывают в ящики по ГОСТ 18573 (тип II-1 номер 9-1 или 4-1) с толщиной боковой стенки, дна и крышки 16 мм. В пространство между флаконами закладывают две поперечные и две продольные дощечки, засыпают вермикулитом или аналогичным поглощающим материалом. Торцы ящика с трех сторон должны быть обтянуты стальной лентой по ГОСТ 3560.
Масса нетто брома в ящике с шестью флаконами - (18,0±0,3) кг, с девятью флаконами - (27,0±0,5) кг.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: на контейнерах - "Герметичная упаковка", на ящиках "Крюками не брать", "Хрупкое. Осторожно"; знаков опасности по ГОСТ 19433 (основного - черт.8, класс 8, дополнительного - черт.6а, классификационный шифр 8361, серийный номер ООН 1744). Дополнительно наносят следующие данные, характеризующие продукт:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта и его марки;
номер партии и дата изготовления;
масса нетто;
обозначение настоящего стандарта.
4.4. Бром, упакованный в ящики, транспортируют железнодорожным, автомобильным и водным транспортом в крытых транспортных средствах, контейнеры - открытым подвижным составом в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
Крепление контейнеров с бромом производят в соответствии с правилами погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения.
По железной дороге ящики с бромом транспортируют повагонно.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.5. (Исключен, Изм. N 1).
4.6. Бром хранят в крытых складских помещениях или на огражденной площадке в упаковке изготовителя.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие брома требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Гарантийный срок хранения брома - год со дня изготовления.
5.3. (Исключен, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).