ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия.
ГОСТ 1942-86
Группа Л25
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
1,2-ДИХЛОРЭТАН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
1,2-Dichlorethane for industrial use.
Specifications
ОКП 24 1122 0100
Дата введения 1987-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ:
Ю.А.Трегер, Э.В.Сонин, З.М.Ривина, П.Л.Резник, Е.Г.Фарфель, И.Н.Кожухова, И.М.Чудновская, Т.А.Сушко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.86 N 1969
3. Срок первой проверки - 1996 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1942-74
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта, подпункта, приложения
|
| 2.2
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
| 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, приложение (п.1)
|
| 4.3.2
|
| 4.1
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2 |
| Приложение (п.2)
|
ГОСТ 4461-75* | 4.3.2 |
| |
| Приложение (п.1)
|
| 4.7.1
|
| 4.3.2
|
| 4.8.1
|
| 4.3.2, 4.71, приложение (п.1)
|
| 5.8
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
ГОСТ 9976-83
| 4.3.2
|
| 4.3.2
|
| 4.9.1
|
| 5.6
|
ГОСТ 13950-84
| 5.1
|
4.6 | |
4.5 | |
4.3а.1 | |
4.3.2, 4.7.1, приложение (п.1) | |
4.5 | |
4.4 | |
3.2, 5.6 | |
ГОСТ 19908-80 | 4.8.1 |
4.3.2 | |
4.7.1, 4.8.1, приложение (п.1) | |
5.8 | |
4.5 | |
5.8 | |
4.3.2, 4.8.1, приложение (п.1) | |
5.8 | |
4.6 | |
4.3.2 | |
4.3.2, 4.7.1 | |
4.3.2 | |
4.7.1 | |
4.7.1 | |
5.1 | |
5.8 | |
4.1а | |
4.8.1 | |
ТУ 2.8331.106 | 4.3.2 |
ТУ 6-01-14-90 | 4.3.2 |
ТУ 6-01-19-90 | 4.3.2 |
ТУ 6-01-956-86 | 4.3а.1 |
ТУ 6-01-1130-82 | 4.3.2 |
ТУ 6-09-14-21-35-83 | 4.3.2 |
ТУ 6-09-311-76 | 4.3а.1 |
ТУ 6-09-782-76 | 4.3.2 |
ТУ 6-09-2661-78 | 4.3.2 |
ТУ 6-09-3827-74 | 4.3.2 |
ТУ 6-09-4518-77 | 4.3.2 |
ТУ 25-1-1819.0021-90 | 4.7.1 |
ТУ 25-1894.003-90 | 4.7.1 |
ТУ 51-940-80 | 4.3.2 |
ТУ 64-1-378-83 | 4.3.2 |
ТУ 88 УССР 191-030-88 | 4.3а.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.91 N 2136
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92).
Настоящий стандарт распространяется на технический 1,2-дихлорэтан (этилендихлорид), используемый в производстве винилхлорида, этилендиамина, фармацевтических препаратов и в качестве растворителя.
Относительная молекулярная масса (по международным относительным массам 1985 г.) - 98,96.
Требования настоящего стандарта, кроме требований п.6 табл.1 для продукта высшего сорта, являются обязательными.
1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Технический 1,2-дихлорэтан должен изготавливаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям технический 1,2-дихлорэтан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
| Норма для сорта
| ||
Наименование показателя | высшего ОКП 24 1222 0120
| первого ОКП 24 1222 0130
| второго ОКП 24 1222 0140
|
1. Массовая доля 1,2-дихлорэтана, %, не менее
| 99,9
| 99,4
| 98,0
|
2. Массовая доля органических примесей, %, не более:
|
|
|
|
винилиденхлорида
| 0,002 | - | -
|
1,2-дихлорпропана
| 0,005
| -
| -
|
хлористого аллила
| 0,002
| -
| -
|
3. Температурные пределы перегонки (при 101,33 кПа), °С: |
|
|
|
начало перегонки не ниже
| -
| -
| 81
|
конец перегонки не выше
| -
| -
| 86
|
4. Цветность (по Хазену) по платиново-кобальтовой шкале не более
| 10
| 10
| 20
|
5. Массовая доля воды, %, не более
| 0,005
| 0,05
| 0,12
|
6. Массовая доля:
|
|
|
|
кислот в пересчете на НСl, %, не более
| 0,0002
| 0,002
| 0,004
|
щелочей в пересчете на ,%, не более
| - | -
| 0,004
|
7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более
| 0,0008
| 0,002
| 0,004 |
8. Массовая доля железа, %, не более
| 0,0004
| 0,0004
| -
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 1,2-дихлорэтан - легко воспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки 9 °С и температурой самовоспламенения 413 °С. Область воспламенения смеси паров 1,2-дихлорэтана с воздухом 6,2-16% (по объему). При горении выделяют токсичные пары.
2.2. 1,2-дихлорэтан токсичен. Он обладает наркотическим действием, вызывает дистрофические изменения в печени, почках и других органах, может вызвать помутнение роговицы глаз. Проникает через неповрежденную кожу. Прием 1,2-дихлорэтана внутрь вызывает тяжелые или смертельные отравления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Производственное оборудование должно быть герметичным. Места взятия проб должны быть оборудованы местными отсосами.
2.4. Все производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей содержание паров дихлорэтана в пределах действующей ПДК. Покрытие стен и потолков не должно сорбировать пары 1,2-дихлорэтана.
2.5. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты.
2.6. При загорании 1,2-дихлорэтана тушить распыленной водой или пеной.
2.7. Пролитый на пол продукт следует незамедлительно собрать с помощью песка или опилок, которые удалить из помещения. Загрязненный участок пола промыть водой.
2.8. Отходы производства 1,2-дихлорэтана подвергают термическому обезвреживанию или перерабатывают.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Технический 1,2-дихлорэтан принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества продукта, сопровождаемое одним документом о качестве.
Каждую железнодорожную цистерну 1,2-дихлорэтана принимают за партию.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 2. Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
количество упаковочных единиц в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
классификационный шифр группы по ГОСТ 19433-88;
обозначение настоящего стандарта.
3.3. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки - 10% бочек, но не менее трех бочек.
Допускается изготовителю контролировать качество продукта по пробе, отобранной из емкости-хранилища товарного продукта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, взятой от той же партии, или на вновь отобранной из цистерны пробе. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3.5. Массовую долю 1,2-дихлорэтана для продукта 2-го сорта и массовую долю органических примесей определяют по требованию потребителя.
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Для приготовления градуировочных смесей допускается применять вещества, соответствующие определенным компонентам, с массовой долей основного вещества не менее 95%.
Результаты анализа округляют до того десятичного знака, который указан в табл.1.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна бочки. Длина трубки должна обеспечивать отбор пробы по всей высоте слоя продукта.
Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают из трех слоев (верхнего, среднего и нижнего) переносным металлическим пробоотборником любой конструкции.
Отбор проб из емкостей-хранилищ товарного продукта - по ГОСТ 2517-85. Допускается отбирать одну пробу с любого (верхнего, среднего или нижнего) уровня или с линии розлива.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
наименования предприятия-изготовителя;
наименования продукта;
обозначения настоящего стандарта;
даты и места отбора пробы;
номера партии;
фамилии лица, отобравшего пробу.
4.3. Определение массовой доли 1,2-дихлорэтана и массовых долей органических примесей
Массовую долю 1,2-дихлорэтана определяют расчетным методом, вычитая из 100% массовую долю органических примесей (в сумме) и воды.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.1. Массовую долю примесей в техническом 1,2-дихлорэтане определяют методом газожидкостной хроматографии.
Анализ 1,2-дихлорэтана осуществляют в две стадии на двух колонках. На первой колонке определяют все примеси, выходящие на хроматограмме до 1,2-дихлорэтана, на второй колонке - примеси, выходящие на хроматограмме после 1,2-дихлорэтана.
4.3.2. Аппаратура и реактивы
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м (первая колонка) и 1 м (вторая колонка).
Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75 с ценой деления 1 мм.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.
Интегратор электронный.
Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-88, класс точности 0,6.
Микрошприц МШ-10 по ТУ 2.833.106.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры не менее 650 °С.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры в интервале от 40 до 70 °С, от 140 до 210 °С.
Термопара любого типа, обеспечивающая измерение температуры в интервале от 600 до 700 °С.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 N 4 или 5.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до температуры не менее 200 °С.
Шприц медицинский стеклянный по ТУ 64-1-378-83.
Аллил хлористый по ТУ 6-09-3827-74.
Ацетон технический по ГОСТ 2768-84.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Винил хлористый технический по ТУ 6-01-14-90.
Винилиденхлорид технический по ТУ 6-01-19-90.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022-80 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.
Газ-носитель: гелий газообразный марки А по ТУ 51-940-80 или азот газообразный по ГОСТ 9293-74, или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.
1,2-Дихлорпропан.
1,2-Дихлорэтан для хроматографии по ТУ 6-09-2661-78.
Додекан для хроматографии по ТУ 6-09-4518-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-86.
Метилэтилкетон для хроматографии по ТУ 6-09-782-76.
Носитель твердый: сферохром 1, сферохром 2 частицами размером 0,25-0,315 мм или любой другой носитель, обеспечивающий разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанных твердых носителях.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976-83.
1,1,2-Трихлорэтан технический по ТУ 6-01-1130-82.
1,1,2,2-Тетрахлорэтан по ТУ 6-09-14-21-35-83.
Углерод четыреххлористый технический по ГОСТ 4-84.
Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 1500 для хроматографии или любая другая неподвижная фаза, обеспечивающая разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанных неподвижных фазах.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Этилен по ГОСТ 25070-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3. Подготовка к анализу
4.3.3.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердый носитель сферохром-1 кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3-4 ч, затем промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра), сушат в сушильном шкафу при температуре 150-200 °С в течение 2-3 ч, прокаливают 5-6 ч в муфельной печи при температуре 600-650 °С, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,25-0,315 мм.
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом. Полиэтиленгликоль 1500, взятый в количестве 12-15% от массы носителя для 1-й колонки и 3-5% от массы носителя для 2-й колонки взвешивают и растворяют в хлористом метилене, ацетоне или хлороформе (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Объем растворителя должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют растворитель до сыпучего состояния насадки. Насадку досушивают в сушильном шкафу при (60±5) °С в течение 30 мин.
Хроматографическую колонку промывают последовательно ацетоном, этиловым спиртом, эфиром и сушат.
Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими порциями, уплотняя ее вибратором. Концы заполненной колонки закрывают металлической сеткой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6-8 ч при температуре 140-150 °С.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3.1a. Режим градуирования и работы хроматографа
Градуирование хроматографа и хроматографический анализ проводят при следующих условиях:
|
|
Объемный расход газа-носителя, см /мин | 30 |
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода | 1:1 |
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха | 1:10 |
Температура термостата колонок, °С | 60 |
Температура испарителя, °С | 150-190 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 200-600 |
Объем вводимой пробы: |
|
жидкой, мм | 1-6 |
газовой, см | 1-5 |
В зависимости от модели применяемого хроматографа, типа сорбента и состава анализируемого продукта в условия градуирования и работы хроматографа могут быть внесены изменения для достижения наиболее полного разделения компонентов и определения их массовой доли с погрешностью не более указанной в настоящем стандарте.
Типовые хроматограммы образцов 1,2-дихлорэтана приведены на черт.1 и 2.
1 - этилен;
2 - винил хлористый; 3 - этил хлористый; 4 - винилиденхлорид; 5 - аллил хлористый; 6 - транс-1,2-дихлорэтилен; 7 - четыреххлористый углерод+1,1-дихлорэтан; 8 - метилэтилкетон; 9 - метилен хлористый; 10 - бензол; 11 - трихлорэтилен; 12 - хлороформ+перхлорэтилен; 13 - 1,2-дихлорпропан; 14 - 1,2 дихлорэтан
Черт.1
1 - 1,2-дихлорэтан; 2 - 1,1,2-трихлорэтан; 3 - додекан; 4 - 1,1,2,2-тетрахлорэтан
Черт.2
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.3.3.2. Градуирование хроматографа
Массовые доли примесей определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве "внутреннего эталона" для первой колонки используют метилэтилкетон, для второй - додекан. Допускается применять любые другие вещества, регистрируемые на хроматограмме в месте, свободном от наложения пиков определяемых компонентов.
Градуирование хроматографа проводят по 4-5 градуировочным смесям, содержащим определяемые компоненты (примеси) в концентрациях, близких к их концентрациям в продукте.
Градуировочные смеси с массовой долей определяемого компонента менее 0,1% готовят в две стадии, применяя метод разбавления.
Разбавление смеси проводят во втором сосуде аналогичным образом.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента (или эталона) не должна превышать 10% относительно заданных концентраций.
В сосуд помещают последовательно 10-50 г 1,2-дихлорэтана и "внутренний эталон", взятый в количестве 0,005-0,7% от массы 1,2-дихлорэтана. Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем не менее двух раз необходимый объем и вводят в испаритель хроматографа для проверки хроматографической чистоты 1,2-дихлорэтана.
Далее к смеси добавляют определяемые компоненты. Полученную градуировочную смесь перемешивают и хроматографируют не менее двух раз.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Погрешность приготовления градуировочной смеси с заданной концентрацией компонента (или эталона) не должна превышать 3% относительно заданных концентраций.
Допускается готовить градуировочные смеси другими способами и приемами с погрешностями их приготовления не выше установленных в настоящем стандарте.
Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты с учетом масштаба записи.
Допускается определять площадь пика с помощью электронного интегратора.
Градуировочный коэффициент каждого компонента определяют как среднее арифметическое результатов всех определений, вычисленных с точностью до второго десятичного знака.
Градуировочный коэффициент транс-1,2-дихлорэтилена принимают равным градуировочному коэффициенту винилиденхлорида.
Проверку градуировочных коэффициентов проводят при смене сорбента в колонках и изменении условий хроматографического определения.
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
4.3.4. Проведение анализа
10-100 г анализируемого продукта взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной прокладкой. В зависимости от массовых долей примесей в анализируемом продукте в сосуд вводят по 0,01-0,07 г метилэтилкетона и додекана. Результаты взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Приготовленную смесь перемешивают, отбирают необходимый объем и поочередно вводят в испарители первой и второй хроматографических колонок и хроматографируют при условиях, указанных в п.4.3.3.2.
4.3.5. Обработка результатов
4.3.4, 4.3.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3а. Определение массовой доли 1,2-дихлорэтана и массовых долей органических примесей
Массовую долю 1,2-дихлорэтана определяют расчетным путем по п.4.3.
Массовые доли органических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии на одной колонке с использованием режима линейного программирования температуры.
4.3а.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы - по п.4.3.2 со следующими дополнениями:
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м.
Носитель твердый: хроматон N-AW-DMCS размером частиц 0,20-0,25 мм или 0,25-0,315 мм или любой другой носитель с силанизированной поверхностью, обеспечивающий разделение и определение массовых долей компонентов с погрешностью не более, чем на указанном твердом носителе.
Фаза жидкая неподвижная: жидкость кремнийорганическая ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70, адсорбент органоминеральный цезий - ЦПМ (CS-ЦПМ) по ТУ 88 УССР 191-030-88.
Гексил хлористый по ТУ 6-09-311-76.
Перхлорэтилен технический по ТУ 6-01-956-86.
Пентахлорэтан.
4.3а.2. Подготовка к анализу
4.3а.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердый носитель хроматон N-AW-DMCS отсеивают с помощью металлических сит и отбирают необходимую фракцию.
Взвешивают 9-10 г хроматона N-AW-DMCS, ПФМС-4 и адсорбент CS-ЦПМ, взятые в количестве 5 и 10% от массы твердого носителя соответственно. Результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака.
Испарение растворителя, высушивание насадки, заполнение хроматографической колонки насадкой и стабилизация ее в токе газа-носителя проводят по п.4.3.3.1.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
4.3а.2.2. Режим градуирования и работы хроматографа
|
|
Градуирование хроматографа и хроматографический анализ проводят при следующих условиях: |
|
Объемный расход газа-носителя, см /мин | 18-20 |
Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода | 1:1 |
Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха | 1:10 |
Начальная температура термостата колонок ( ), °С: |
|
в момент ввода пробы в испаритель ( ) | 25-30 |
через 5-6 мин после ввода пробы в испаритель ( ) | 60 |
Скорость нагрева термостата колонок (в момент начала регистрации 1,2-дихлорэтана), °С/мин | 2-5 |
Конечная температура термостата колонок, °С | 110 |
Температура термостата детектора, °С | 150 |
Температура испарителя, °С | 150-190 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 260 |
Объем вводимой пробы, мм | 1 |
Шкала записи хроматограммы, А | 50·10 -10·10 |
Ом | 1·10 -16·10 |
Допускается изменять указанные условия работы хроматографа (см. п.4.3.3.1а).
Типовая хроматограмма образца 1,2-дихлорэтана приведена на черт.3.
Типовая хроматограмма 1,2-дихлорэтана
1 - этилен;
2 - хлористый винил; 3 - хлористый этил; 4 - транс-1,2-дихлорэтилен; 5 - винилиденхлорид; 6 - хлористый аллил; 7 - четыреххлористый углерод;
8 - хлороформ+1,1-дихлорэтан; 9 - трихлорэтилен; 10 - метиленхлорид;
11 - бензол; 12 - перхлорэтилен; 13 - 1,2-дихлорпропан; 14 - хлористый гексил; 15 - 1,2-дихлорэтан; 16 - пентахлорэтан; 17 - 1,1,2-трихлорэтан;
18 - 1,1,2,2-тетрахлорэтан
Черт. 3
4.3а.2.3. Градуирование хроматографа
Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют хлористый гексил. Градуирование хроматографа проводят по п.4.3.3.2.
4.3а.3. Проведение анализа
10-100 г 1,2-дихлорэтана взвешивают в стеклянном сосуде, закрытом укрепленной эластичной прокладкой, добавляют к нему 0,01-0,07 г хлористого гексила. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.
Смесь перемешивают, отбирают микрошприцем необходимый объем анализируемого раствора и вводят в испаритель хроматографа.
4.3а.4. Обработка результатов
Обработку результатов проводят по п.4.3.5.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по методике п.4.3.
4.3а-4.3а.4 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.4. Определение температурных пределов перегонки
Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7-73 в приборе с наклонным стеклянным холодильником.
4.5. Определение цветности
Цветность определяют по ГОСТ 14871-76 визуально по платино-кобальтовой шкале.
Для проведения анализа в колориметрическую плоскодонную пробирку с притертой пробкой, изготовленную из бесцветного стекла по ГОСТ 21400-75, имеющую диаметр 20 мм, высоту 350 мм и бесцветную метку на расстоянии 150 мм от основания, наливают анализируемый продукт до метки и сравнивают его окраску с окраской цветовой шкалы. Пробирки просматривают по вертикальной оси на белом фоне. Допускается применять цилиндры для ареометров по ГОСТ 18481-81.
Допускается определять цветность фотометрическим методом. При этом оптическую плотность измеряют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм по отношению к дистиллированной воде. За результат анализа принимают результат одного определения.
4.6. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 с реактивом Фишера или по ГОСТ 24614-81.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят по ГОСТ 14870-77 электрометрическим титрованием.
4.4-4.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7. Определение массовой доли кислот или щелочей
4.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Секундомер по ТУ 25-1-1819.0021-90 и ТУ 25-1894.003-90.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.
Смешанный индикатор (метиловый красный и бромкрезоловый зеленый); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
-77.
4.7.2. Проведение анализа
В колбу с водной вытяжкой добавляют 4-5 капель смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в зеленую или раствором соляной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в розовую.
или
При разногласиях в оценке массовой доли кислот и щелочей определение проводят с экстракци
ей.
4.7.1-4.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8. Определение массовой доли нелетучего остатка
Массу остатка определяют взвешиванием, используя лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.8.2. Обработка результатов
Остаток сохраняют для определения массовой доли железа.
4.9. Определение массовой доли железа
-75.
4.9.2. Обработка результатов
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение проводят сульфосалициловым методом.
Допускается проводить определение 1,10-фенантролиновым методом (см. приложение)
.
4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
По требованию потребителя 1,2-дихлорэтан, поставляемый на экспорт, заливают в железнодорожные цистерны из нержавеющей стали.
Упаковка 1,2-дихлорэтана должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319-84.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.2. Степень (уровень) наполнения цистерн и бочек вычисляют с учетом грузоподъемности (вместимости) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
5.3. Перед заполнением цистерны с верхним сливом должен быть проведен анализ остатка 1,2-дихлорэтана на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если результаты анализа остатка соответствуют требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют 1,2-дихлорэтаном, если не соответствуют, то остаток удаляют, цистерну промывают, пропаривают и сушат.
5.4. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы с помощью паранитовых или других стойких к 1,2-дихлорэтану прокладок.
5.5. Надписи и знаки на котлах железнодорожных цистерн должны быть нанесены в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
5.6. Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать:
товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта (1,2-дихлорэтан (этилендихлорид) технический), сорт;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт.3 основной и черт.6а дополнительный, классификационный шифр 3222) и серийный номер ООН 1184.
5.5, 5 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.7. Бочки с 1,2-дихлорэтаном транспортируют в крытых железнодорожных вагонах повагонно или мелкими отправками, автомашинах, трюмах судов, в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.9. 1,2-Дихлорэтан хранят в герметично закрытых стальных емкостях или бочках в неотапливаемых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1,2-дихлорэтана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения - три месяца со дня изготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖЕЛЕЗА
1,10-ФЕНАНТРОЛИНОВЫМ МЕТОДОМ
1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Пипетки по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющей проводить измерения в видимой области спектра.
2. Построение градуировочного графика
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 525 нм.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы железа в миллиграммах.
3. Проведение анализа
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в миллиграммах в анализируемом растворе.
4. Обработка результатов
ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992