ГОСТ 12497-78
(СТ СЭВ 6582-89)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 2.
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПЛАСТМАССЫ
Методы определения эпоксидных групп
Plastics. The method of epoxy group determination*
ОКСТУ 2209**
_________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.79
до 01.01.84*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским институтом пластмасс
Директор Б.И.Круглов
Руководители темы: Н.П.Пасальская, Л.Н.Жуковская
Исполнители: И.М.Шологон, М.К.Пактер, Т.М.Ярошевская, Г.П.Журавлева, Ж.И.Степанищенко
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В.Ф.Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А.В.Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 февраля 1978 г. N 555
ВЗАМЕН ГОСТ 12497-67
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.06.88 N 1632 с 01.01.89, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.06.90 N 1886 с 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на эпоксидные соединения (эпоксидные мономеры, эпоксидные смолы, включая эпоксиамины, эпоксидные модифицированные смолы) и устанавливает методы определения эпоксидных групп.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
1.1. Пробы для анализа и для установления титра растворов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
1.2. Эквивалентную точку при установке титра раствора титранта определяют тем же методом, которым определяют содержание эпоксидных групп.
2. ПРЯМОЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Сущность метода состоит в реакции эпоксидных групп с бромистым водородом, который содержится в растворе бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте, или образуется при действии раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте на бромистый тетраэтиламмоний.
Конечную точку титрования определяют с помощью кристаллического фиолетового индикатора, а для окрашенных в темный цвет продуктов - потенциометрическим методом.
2.2. Реактивы, посуда и аппаратура
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815-77, ч.д.а.
Хлороформ по ГОСТ 20015-74*, 1-й сорт.
Хлорбензол.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, ч.д.а.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, ч.д.а.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, х.ч.; прокаливают при 270-300 °С до постоянной массы.
Натрий бромистый по ГОСТ 4169-76, ч.д.а., раствор в ледяной уксусной кислоте, 3 г/л.
Кристаллический фиолетовый (индикатор), рН 0,0-2,0,1%-ный* раствор в ледяной уксусной кислоте.
Калий фталевокислый кислый, ч.д.а., высушенный при 120 °С в течение 2 ч.
Тетраэтиламмоний бромистый ч.; раствор в ледяной уксусной кислоте готовят следующим образом: 100 г бромистого тетраэтиламмония растворяют в 400 мл ледяной уксусной кислоты.
Для эпоксидных соединений с низкой реакционной способностью рекомендуется применять йодистый тетрабутиламмоний в твердом виде или в виде 10%-ного раствора в хлороформе. Работу следует проводить только со свежеприготовленным раствором и по возможности предохранять от света.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТС с пробками по ГОСТ 25336-82.
Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры 1-25.50 и 100 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
рН-метр лабораторный.
Электрод сравнения типа ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1МЗ, заполненный насыщенным раствором хлористого калия (ГОСТ 4234-77 ч.д.а.) в метаноле.
Электрод индикаторный стеклянный выдерживают в течение 2 ч в смеси ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом (10:1); затем промывают уксусной кислотой, метанолом и водой, хранят в дистиллированной воде.
Мешалка магнитная типа ММ-3М или другого типа с аналогичными техническими характеристиками.
Термометр, позволяющий проводить измерения в интервале температур 10-35 °С с погрешностью не более 0,1 °С.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88*.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Визуальное титрование раствором бромистоводородной кислоты
2.3.2. Визуальное титрование раствором хлорной кислоты
2.3.3. Потенциометрическое титрование раствором бромистоводородной кислоты
2.3.1-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.4. Потенциометрическое титрование раствором хлорной кислоты
В стакан вносят 0,1-0,2 г анализируемого продукта. Условия анализа указаны в п.2.3.2. Титрование потенциометрическое.
2.3.5. Параллельно проводят холостой опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без навески анализируемого продукта. При анализе эпоксиаминов дополнительно проводят второй холостой опыт:
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ОБРАТНЫЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Сущность метода состоит в титровании раствором щелочи или азотнокислого серебра избытка соляной кислоты в ацетоновом растворе после реакции с эпоксидным соединением.
Конечную точку при кислотно-основном титровании определяют с помощью метилового красного, а при аргентометрическом титровании - потенциометрическим методом.
3.2. Реактивы, посуда и аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.; ацетоновый раствор соляной кислоты готовят смешением 1 мл соляной кислоты с 40 мл ацетона, раствор годен в течение 8 ч.
Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор.
Диметилформамид по ГОСТ 20289-74, ч.д.а. или ч.
Диоксан (окись диэтилена) по ГОСТ 10455-75*, ч.д.а. или ч.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77, ч.д.а., насыщенный раствор.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Колбы Кн-1-100-29/32 ТС Кн-1-100-45/40 ТС с пробками по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4-1-2, 2-1-10 и 15 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-25 и 100 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 3-2-50-0,1, 4-2-50-0,1 или 5-2-50 по ГОСТ 20292-74.
рН-метр лабораторный.
Электрод сравнения типа ЭВЛ-1М1 или ЭВЛ-1М3, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
Электрод индикаторный (поляризованный анодно) изготовляют из серебряной проволоки диаметром 2-3 мм, длиной 80-90 мм.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Кислотно-основное титрование
Параллельно проводят холостой опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.
3.3.2. Аргентометрическое титрование
Параллельно проводят холостой опыт в тех же условиях и с теми же реактивами, но без анализируемого продукта.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Результат анализа вычисляют с точностью до второго и округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,25% отн.
Расхождение между результатами испытаний, проведенных в разных лабораториях, не должно превышать 0,5% отн.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
или
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Пример:
4.6. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:
а) наименование определяемого показателя;
б) наименование и марку смолы с обозначением нормативно-технической документации;
в) условия проведения анализа;
г) результаты параллельных определений, среднее арифметическое значение;
д) дату анализа.
е) обозначение настоящего стандарта.