ГОСТ 11739.12-98
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения марганца
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of manganese
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата введения 2000-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14-98)
За принятие проголосовали:
| |
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 132 межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.12-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.12-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца при массовой доле от 0,005 до 2,0%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Фотометрический метод определения марганца
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде (с молярной концентрацией кислот более 3,5 моль/дм
) йоднокислым калием и измерении оптической плотности раствора при длине волны 525 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см
воды приливают 10 см
серной кислоты, перемешивают, доводят до кипения, добавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят в течение 10 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм . Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см .
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 плотностью 1,70 г/см .
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм . Готовят перед применением.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: 50 г борной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 2 дм , приливают 950 см
воды, растворяют при умеренном нагревании, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры.
Кислота борофтористоводородная: к 200 см
фтористоводородной кислоты при температуре (20±2) °С добавляют порциями 800 см
раствора борной кислоты и перемешивают. Раствор готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий йоднокислый по [1], раствор 50 г/дм : 25 г йоднокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 200 см
воды, 100 см
азотной кислоты, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см
, приливают 300 см
горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец металлический по ГОСТ 6008 марки Мн998.
Если поверхность металлического марганца покрыта окисной пленкой, ее очищают. Для этого 2-3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 100 см
воды и 40 см
раствора серной кислоты. Содержимое стакана перемешивают и через несколько минут, когда поверхность металла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают водой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Стандартные растворы марганца.
Раствор А: 1 г марганца помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
, приливают 45-50 см
воды, 20 см
раствора серной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор кипятят в течение 2-3 мин при слабом нагревании и охлаждают до комнатной температуры. Стекло ополаскивают водой над стаканом, в котором проводили растворение. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Допускается приготовление раствора другим способом: 2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан вместимостью 400 см
, растворяют в 200 см
воды и 20 см
раствора серной кислоты. К раствору добавляют несколько кристаллов сернистокислого натрия до обесцвечивания раствора, избыток восстановителя удаляют осторожным кипячением в течение 5-6 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 100 см
стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора
содержит 0,0001 г марганца.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 100 см
и приливают небольшими порциями 40 см
раствора гидроокиси натрия. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, выпаривают раствор до получения густой сиропообразной консистенции. Затем раствор охлаждают, стенки стакана обмывают минимально возможным объемом горячей воды (не более 30 см
) и умеренно нагревают. Щелочной раствор охлаждают, осторожно переводят в стеклянный стакан вместимостью 250-300 см
, содержащий 30 см
раствора серной кислоты и 10 см
азотной кислоты. Стенки фторопластового стакана обмывают небольшими порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к кислому раствору в стеклянном стакане. Для удаления выделившихся и прилипших к стенкам фторопластового стакана частиц гидроокиси марганца часть испытуемого кислого раствора переливают обратно в стакан, добавляют 2-3 капли раствора азотистокислого натрия и, вращая стакан, ополаскивают раствором стенки. Раствор выливают в стеклянный стакан, фторопластовый обмывают несколькими порциями горячей воды и присоединяют промывные воды к раствору в стеклянном стакане.
