Руководящий документ РД 52.10.772-2013 Массовая концентрация азота аммонийного в морских водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего.
РД 52.10.772-2013
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ АЗОТА АММОНИЙНОГО В МОРСКИХ ВОДАХ
Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего
Дата введения 2014-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГБУ "ГОИН")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н.Ктиторова, Ю.С.Лукьянов, И.В.Анкинович, К.К.Иванова
3 СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 23.09.2013 г., ФГБУ "НПО "Тайфун" 01.09.2013
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.09.2013
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун", свидетельство об аттестации методики N 18.05.772/01.00305-2011/2013 выдано 09.07.2013
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ЦМТР ФГБУ "НПО "Тайфун" за номером РД 52.10.772-2013 от 10.10.2013
7 ВЗАМЕН РД 52.10.243-92 "Руководство по химическому анализу морских вод" в части раздела "Аммонийный азот" (С.109-126)
Введение
Азот является биогенным элементом, необходимым для существования морских организмов. Значительное количество связанного азота содержится в живых организмах, "мёртвой органике" и дисперсном веществе морей и океанов.
Минеральные формы азота в водных объектах представлены, главным образом, нитритами, нитратами, аммиаком и ионами аммония.
Ионы аммония в морских водах присутствуют и как первичный продукт обмена веществ, и на последней стадии полной минерализации органических остатков, что связано с процессами биохимического разложения белковых веществ, мочевины, дезаминирования аминокислот. Также ионы аммония могут образовываться в результате анаэробных процессов восстановления нитратов и нитритов. Аммонийный азот потребляется фитопланктоном в процессе фотосинтеза.
Источником антропогенного загрязнения водных объектов ионами аммония являются сточные воды многих отраслей промышленности, бытовые сточные воды, стоки с сельскохозяйственных угодий.
Определение концентрации азота аммонийного необходимо для оценки биологической продуктивности моря и интенсивности минерализации органических веществ.
1 Область применения
1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны;
ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
РМГ 61-2010 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
Примечания
1 Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделах А2, A3 (приложение А), Б3, Б4 (приложение Б).
2 При пользовании настоящим руководящим документом следует проверить действие ссылочных нормативных документов по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.
3 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана на него ссылка, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Требования к показателям точности измерений
3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
|
|
|
|
Диапазон измерений массовой концентрации азота аммонийного  , мкг/дм | Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости)  , мкг/дм | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)  , мкг/дм | Показатель точности методики (границы, в которых находится погрешность)  , мкг/дм |
От 20,0 до 100,0 включ. | 0,14 · | 0,19 · | 0,38 · |
Св. 100,0 до 1500,0 включ. | 0,02 · +3,96 | 0,03 · +5,54 | 0,06 · +10,86 |
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр любого типа, измеряющий светопоглощение при длине волны 630 нм с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1%, с кюветами с длиной оптического слоя 10 и 50 мм;
- весы лабораторные высокого класса (II) точности по ГОСТ Р 53228-2008;
- весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008;
- рН-метр любого типа с измерительным и вспомогательным электродами (или с комбинированным электродом) с погрешностью измерения рН, не превышающей ±0,01 ед. рН.
- государственный стандартный образец состава водных растворов ионов аммония ГСО 7786-2000 (далее ГСО);
- стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюксы) типа СВ-19/9;
- склянка для промывания газов типа СПЖ по ГОСТ 25336-82;
- воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7-10 см;
- палочка стеклянная;
- аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ 16-10721-79*;
- холодильник бытовой;
- электроплитка по ГОСТ 14919-83 с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева.
Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих метрологические характеристики лучше или аналогичные указанным в 4.1.
4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- калий йодистый (иодид калия) по ГОСТ 4232-74, ч.д.а.;
- реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77, ч.д.а.;
- натрий лимоннокислый 5,5-водный (цитрат натрия), по ГОСТ 22280-76, ч.д.а.;
- натрий углекислый (натрия карбонат) безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.;
- кислота салициловая по ГОСТ 624-70, техническая;
- кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;
- кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;
- кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;
- кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч.,;
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, ч.д.а.;
- фенол по ТУ 6-09-40-3245-90, ч.д.а.;
- хлороформ по ГОСТ 20015-88, очищенный;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.
5 Метод измерений
Фотометрический метод определения массовой концентрации азота аммонийного основан на реакции взаимодействия аммиака в щелочной среде с натрием хлорноватистокислым (гипохлоритом натрия) с образованием монохлорамина, который в присутствии фенола и иона нитропруссида дает индофеноловый синий [1].
Максимум оптической плотности в спектре полученного при этом синего красителя наблюдается при длине волны 630 нм.
6 Требования безопасности, охраны окружающей среды
6.1 При выполнении измерений азота аммонийного в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в национальных стандартах и в правилах [2].
6.2 По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.
6.3 Массовая концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должна превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
6.4 Работу с кристаллическим фенолом следует проводить в вытяжном шкафу с использованием средств индивидуальной защиты - очков, резиновых перчаток и фартука. При попадании фенола на кожу, его следует немедленно снять ватным тампоном, обильно смоченным этиловым спиртом, затем тщательно промыть водой с мылом.
6.5 Непригодный к использованию раствор фенола сливают в канализацию, разбавляя большим объемом воды.
7 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.
8 Условия выполнения измерений
8.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
|
- температура воздуха | (22±5) °С |
- атмосферное давление | от 84,0 до106,7 кПа |
- влажность воздуха | не более 80% при 25 °С |
- напряжение в сети | (220±10) В |
- частота переменного тока | (50±1) Гц. |
8.2 В помещении, где выполняют измерения массовой концентрации азота аммонийного, запрещается курить и проводить работы, связанные с применением аммиака и растворов солей аммония.
9 Отбор и хранение проб
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.
При охлаждении пробы до 0 °С допустимо хранение пробы в холодильнике не более 3 сут.
10 Подготовка к выполнению измерений
10.1 Безаммиачная дистиллированная вода
Примечание - Допускается получение беззаммиачной воды по другой нормативно-технической документации, применяемой в лаборатории.
Безаммиачную воду используют для приготовления реактивов и разбавления проб.
Хранят безаммиачную воду в плотно закрытой стеклянной посуде не более 7 суток или в сосуде с пробкой соединенной со склянкой Тищенко, в которую налита концентрированная серная кислота.
10.2 Приготовление растворов и реактивов
10.2.1 Реактив "А"
При хранении в холодильнике при 2-4 °С раствор устойчив, пригоден до появления зеленоватой окраски.
Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают в соответствии с 10.2.4 не реже одного раза в месяц.
Хранят в склянке из темного стекла, с плотно притертой пробкой.
10.2.4 Раствор серной кислоты 1:4
10.2.5 Определение концентрации раствора тиосульфата натрия
10.2.6 Раствор крахмала 0,5%-ный
10.2.8 Раствор соляной кислоты 2:1
10.2.9 Основной раствор натрия хлорноватистокислого (гипохлорита натрия)
Основной раствор гипохлорита натрия готовят в соответствии с приложением А.
Раствор можно длительно (не менее 1 года) хранить в холодильнике в темной склянке с притертой пробкой, упакованной в полиэтиленовый пакет. Перед применением необходимо проверить массовую долю активного хлора в растворе по 10.2.10.
Примечание - Раствор рекомендуется готовить в вытяжном шкафу.
10.2.10 Определение массовой доли активного хлора в основном растворе гипохлорита натрия
Массовую долю активного хлора в растворе вычисляют по формуле
10.2.11 Реактив "Б"
Реактивом Б является раствор гипохлорита натрия в гидроокиси натрия, содержащий около 0,14% активного хлора.
Примечание - Приготовленный раствор гипохлорита натрия хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. При хранении в холодильнике раствор устойчив в течение 5 сут. Перед применением необходимо определить массовую долю активного хлора в растворе по 10.2.10.
10.2.12 Буферный раствор
Перед применением необходимо проконтролировать рН буферного раствора с помощью рН-метра. Водородный показатель раствора должен находиться в диапазоне от 10,5 до 11,0 ед. рН. При отклонении в ту или иную сторону, необходимо приготовить новый буферный раствор.
При хранении в холодильнике при 2-4 °С в склянке с притертой пробкой раствор устойчив.
10.2.13 Раствор натрия гидроокиси и натрия углекислого, 1,5%
10.3 Подготовка посуды
Посуда, используемая для приготовления растворов и выполнения измерений, должна быть вымыта разбавленной соляной кислотой и водой.
Колбы для приготовления окрашенных растворов перед использованием должны тщательно ополаскиваться безаммиачной водой и прогреваться в течение 1,5-2 ч в сушильном шкафу при 200 °С. Затем, после охлаждении в шкафу до 60-70 °С, колбы закрывают притертыми пробками и в таком виде охлаждают до комнатной температуры.
10.4 Приготовление градуировочных растворов
10.4.2 При отсутствии ГСО допускается в качестве градуировочных растворов использовать аттестованные растворы хлорида аммония, приготовленные в соответствии с приложением Б.
11 Установление градуировочных характеристик
11.1 Для выполнения измерений устанавливают градуировочные характеристики в двух диапазонах массовых концентраций азота аммонийного.
Каждый образец для градуировки готовят в тройной повторности.
По средним значениям оптической плотности в зависимости от концентрации азота аммонийного строят график - градуировочную характеристику.
11.3 Градуировочную характеристику необходимо устанавливать не реже одного раза в год и обязательно каждый раз после приготовления новых растворов или регулировки прибора.
12 Контроль стабильности градуировочной характеристики
12.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед выполнением измерений массовой концентрации азота аммонийного в серии проб. Средствами контроля являются образцы, используемые для установления градуировочной характеристики по 11.1 (не менее 3 для каждой градуировочной характеристики). Допускается проводить контроль стабильности градуировочной характеристики для одного диапазона измерений, если второй диапазон не будет использован для расчета результатов анализа в данной серии проб.
12.2 Градуировочная характеристика считается стабильной при выполнении следующего условия
Если условие стабильности не выполняется для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца для исключения результата, содержащего грубую погрешность. При повторном невыполнении условия, выясняют причины нестабильности, устраняют их и повторяют измерение с использованием других образцов, предусмотренных методикой. Если градуировочная характеристика вновь не будет удовлетворять условию (5), устанавливают новую градуировочную зависимость.
13 Выполнение измерений
Закрытую колбу оставляют стоять в темноте при комнатной температуре на 12-14 ч (как правило, до следующего дня).
В зависимости от интенсивности окраски оптическую плотность раствора измеряют в кюветах с длиной оптического слоя 10 или 50 мм при длине волны 630 нм относительно безаммиачной воды.
Примечание - Если интенсивная голубая окраска появляется в течение 40-60 мин, проводят повторное определение, разбавляя анализируемую пробу безаммиачной водой в 5-10 раз (или более, в зависимости от интенсивности окраски).
14 Вычисление результатов измерений
14.2 Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде
Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
15 Контроль качества результатов измерений
15.1 Общие положения
15.1.1 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа).
Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблице 2.
|
|
|
Диапазон измерений массовой концентрации азота аммонийного , мкг/дм | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений)  , мкг/дм | Предел воспроизводимости (значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях)  , мкг/дм |
От 20,0 до 100,0 включ. | 0,39 · | 0,53 · |
Св. 100,0 до 1500,0 включ. | 0,06 · +11,0 | 0,08 · +15,35 |
15.1.2 Оценки внутрилабораторной прецизионности и погрешности могут быть проведены с использованием алгоритмов, изложенных в рекомендациях РМГ 61 при реализации этих алгоритмов в конкретной лаборатории.
15.1.3 Периодичность контроля регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории* (или другом документе системы качества, регламентирующем процедуры внутрилабораторного контроля) с учетом требований РМГ 76.
15.2 Оперативный контроль повторяемости
15.2.1 Оперативный контроль повторяемости осуществляют для каждого из результатов измерений, полученных в соответствии с методикой. Для этого отобранную пробу воды делят на две части и проводят параллельные измерения в соответствии с разделом 13.
Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
15.2.2 При невыполнении условия (10) процедуру измерения повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их в соответствии с РМГ 76.
15.3 Контроль погрешности выполнения измерений
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (13) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (13), выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Приложение А
(обязательное)
Получение концентрированного раствора гипохлорита натрия
А.1 Назначение и область применения
Настоящее приложение регламентирует процедуру получения концентрированного раствора гипохлорита натрия
А.2 Оборудование, вспомогательные устройства и материалы
А.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г;
А.2.3 склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 25336-82;
А.2.4 воронка капельная типа ВК 50 по ГОСТ 25336-82;
А.2.5 холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336-82;
А.2.6 трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336-82, типа ТХ-П;
А.2.7 шкаф вытяжной общелабораторного назначения;
А.2.8 электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева;
А.2.9 трубки соединительные резиновые.
А.3 Исходные компоненты
А.3.1 Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490-75, х.ч. или ч.д.а.;
А.3.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;
А.3.3 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;
А.3.4 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.
А.4 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.5 Требования к квалификации операторов
Процедуру может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.
А.6 Процедура получения концентрированного раствора гипохлорита натрия
Для получения раствора гипохлорита натрия в вытяжном шкафу собирают установку, изображенную на рисунке А.1. Соединения должны быть герметичными и выполнены так, чтобы длина резиновых трубок была минимальна. Склянка Тищенко должна быть заполнена серной кислотой на 1/2.
Рисунок А.1 - Схема установки для получения гипохлорита натрия
При добавлении соляной кислоты к перманганату калия выделяется газообразный хлор, который, в основном, поглощается в склянке-приемнике. Пропускание хлора ведут до практически полного прекращения его выделения (2-3 ч). Ускорить реакцию можно слабым нагреванием, но не следует допускать слишком бурного выделения хлора, поскольку он при этом не будет достаточно эффективно поглощаться в склянке-приемнике. При эффективном поглощении раствор в склянке постепенно становится зеленовато-желтым. При достаточно полном протекании реакции и поглощении хлора в склянке-приемнике можно получить раствор с концентрацией активного хлора 2-4% и более.
По окончании реакции отсоединяют склянку-приемник, добавляют в нее понемногу сухой гидроокиси натрия до исчезновения явной желтой окраски, затем добавляют еще 2 г гидроокиси натрия и перемешивают.
А.7 Условия хранения
Приготовленный раствор гипохлорита хранят в темной склянке, упакованной в полиэтиленовый пакет, в холодильнике при 2-4 °С в течение года или более, периодически проверяя концентрацию активного хлора (1-2 раза в мес).
Приложение Б
(рекомендуемое)
Б.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов хлорида аммония, предназначенных для установления градуировочных характеристик и контроля точности результатов измерений массовой концентрации азота аммонийного в морских водах фотометрическим методом.
Б.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов хлорида аммония
|
|
|
|
Условное обозначение аттестованного раствора | Метрологические характеристики аттестованных растворов | Срок годности | |
| Аттестованное значение массовой концентрации азота аммонийного, мг/дм | Границы погрешности массовой концентрации азота аммонийного ( 0,95), мг/дм |
|
| 500,0 | 2,6 | Не более 6 мес |
| 10,00 | 0,07 | Не более 5 сут |
| 1,000 | 0,008 | Хранению не подлежит |
Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Б.3.1 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008 высокого (II) класса точности;
Б.3.4 Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336-82, типа СВ-19/9;
Б.3.5 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82, диаметром 56 мм;
Б.3.6 Шпатель пластмассовый;
Б.3.7 Эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм;
Б.3.8 Промывалка;
Б.3.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
Б.4 Реактивы для приготовления аттестованных растворов
Б.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
Б.4.3 Хлорид кальция по ТУ 6-09-4711-81, безводный, ч.
Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов
Б.6 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов
Б.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
Б.8 Требования к квалификации операторов
Аттестованный раствор может готовить инженер-химик или лаборант со средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку.
Б.9 Требования к маркировке
На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации азота аммонийного, погрешности ее установления и даты приготовления.
Б.10 Условия хранения
Библиография
[1] Chemical methods for use in marine environmental monitoring/Manual and Guides, N 12.-IOC, UNESCO, 1983, p.29-36
[2] Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета. - Л.: Гидрометеоиздат, 1983.
Лист регистрации изменений
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер изменения | Номер страницы | Номер документа (ОРН) | Подпись | Дата | ||||
| измененной | замененной | новой | аннулированной
|
|
| внесения изменения | введения изменения |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
(Росгидромет)
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Научно-производственное объединение "ТАЙФУН"
(ФГБУ "НПО "Тайфун")
Россия, 249038, г.Обнинск Калужской обл., ул.Победы, 4
телефон: (48439)71540, факс: (48439)40910, e-mail: post@rpatyphoon.ru
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики (метода) измерений
N 18.05.772/01.00305-2011/2013
Массовая концентрация азота аммонийного в морских водах.
Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего,
разработанная
Федеральным государственным бюджетным учреждением "Государственный океанографический институт имени Н.Н.Зубова" (ФГБУ "ГОИН"), Кропоткинский пер., 6, г. Москва, 119034,
предназначенная для целей мониторинга загрязнения окружающей среды и регламентированная в
РД 52.10.772-2013 "Массовая концентрация азота аммонийного в морских водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего" (31 с.),
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 "Методики (методы) измерений".
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов экспериментальных исследований по разработке методики измерений.
В результате аттестации методики установлено, что методика измерений соответствует предъявляемым к ней требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.
Дата выдачи: 09.07.2013
Врио генерального директора
В.С.Косых
МП
Приложение
к свидетельству об аттестации
методики (метода) измерений
N 18.05.772/01.00305-2011/2013
Метрологические характеристики
Результаты аттестации РД 52.10.772-2013 "Массовая концентрация азота аммонийного в морских водах. Методика измерений фотометрическим методом в виде индофенолового синего",
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности
|
|
|
|
|
Наименование компонента | Диапазон измерений, мкг/дм | Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение результатов единичного определения, полученных по методике в условиях повторяемости) , мкг/дм | Показатель воспроизводимости* (среднее квадратическое отклонение всех результатов измерений, полученных по методике в условиях воспроизводимости) , мкг/дм | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью 0,95) , мкг/дм |
Азот аммонийный | От 20 до 100 включ. | 0,14 · | 0,19 · | 0,38 · |
| Св. 100 до 1500 включ. | 0,02 · +3,96 | 0,03 · +5,54 | 0,06 · +10,86 |
* Показатель воспроизводимости получен по результатам экспериментальных исследований в пяти лабораториях. | ||||
|
|
|
|
Наименование определяемого компонента | Диапазон измерений, мкг/дм | Предел повторяемости для двух результатов параллельных определений , мкг/дм | Предел воспроизводимости для двух результатов измерений , мкг/дм |
Азот аммонийный | От 20 до 100 включ. | 0,39 · | 0,53 · |
| Св. 100 до 1500 включ. | 0,06 · +11,0 | 0,08 · +15,35 |
При реализации методики измерений в лаборатории обеспечивают:
- оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля исполнителем процедуры выполнения измерений приведен в документе на методику измерений РД 52.10. 772-2013.
Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории
Начальник ЦМТР
А.Ф.Ковалев
МП
__________________________________________________________________________
Ключевые слова: морские воды, массовая концентрация, азот аммонийный, фотометрический метод
__________________________________________________________________________