ГОСТ 14021.8-78
Группа В19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОБОР
Методы определения алюминия
Ferroboron. Methods for the determination of alluminium
ОКСТУ 0809
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206-80
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алюминия от 0,3 до 15%) и титриметрический трилонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15%) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al (C
H
ON)
, которое при прокаливании превращается в окись алюминия.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:100 и 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 40%.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5%.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25%.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий пиросернокислый.
Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см
лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см
насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см
насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см
соляной кислоты, 1200 см
воды и перемешивают.
8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 50 г ортооксихинолина растворяют в 50 см
раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см
воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Промывная жидкость, готовят следующим образом: к 1000 см
теплой воды добавляют 10 см
раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25% и две капли раствора аммиака.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Индикатор универсальный, бума
га.
2.3. Проведение анализа
Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл.1.
Таблица 1
| |
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г |
До 1,0 | 1,0 |
Св. 1,0 до 3,0 | 0,5 |
" 3,0 " 15,0 | 0,25 |
Навеску ферробора помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 20 см
раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до 5 мин, затем после растворения основной массы навески добавляют от 10 до 15 см
раствора фтористоводородной кислоты, 10 см
горячего раствора хлорной кислоты, нагревают до появления густых паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см
соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см
горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см
и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6-8 раз горячим раствором серной кислоты 1:100. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см
горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.
Охлажденный раствор объемом около 150 см
нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, приливают 80 см
раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 см
раствора фторида натрия с массовой долей 3,5%, энергично перемешивают 2-3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20-30 мин.
Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре от 70 до 80 см
кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре 70-80 см
кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого, раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую, а затем по каплям добавляют соляную кислоту до перехода окраски в розовый цвет и в избыток пять капель.
К солянокислому раствору приливают 10 см
раствора 8-оксихинолина и 10 см
раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 20%. После перемешивания и появления мути прибавляют еще 25 см
уксуснокислого аммония и 5 см
раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают). Содержимое стакана нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в теплом месте в течение 30 мин.
