ГОСТ 25219-87 Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией.
ГОСТ 25219-87
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения фракционного состава газовой хроматографией
Synthetic fatty acids. Methods for determination of fractional composition by gas chromatorgaphy
ОКСТУ 2409
Дата введения 1988-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); В.Н.Иванов, канд. хим. наук; П.Р.Ничикова; С.Е.Перова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 30.06.87 N 2909
3. ВЗАМЕН ГОСТ 25219-82
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
1.2 | |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
1.1 | |
2.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
1.1, 2.1 | |
1.1 | |
ГОСТ 19503-74 | 2.1 |
1.1, 2.1 | |
2.1 | |
2.2.2.2 | |
1.1, 2.1 | |
1.1, 2.1 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.05.92 N 496
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1992 г. (ИУС 8-92)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОД А
1.1. Средства анализа
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором с программированием температуры (температура термостата колонок не ниже 200 °С).
Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности с программированием температуры (температура термостата детектора не ниже 250 °С).
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,20 до 0,25 мм:
1) хроматон N-AW;
2) сферохром-2;
3) хезасорб-AW;
4) динохром-Н;
5) хромосорб Р.
Фазы неподвижные:
1) полиэтиленгликольадипат;
2) полиэтиленгликольсебацинат;
3) диэтиленгликольсукцинат;
4) полиэтиленгликольсукцинат.
Микроскоп отсчетный типа МПБ-2:
лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм;
линейка по ГОСТ 17435;
Интегратор электронный.
Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа ВЛР-200 г применяют для взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака (компоненты искусственных смесей), а весы типов ВЛКТ-500 г-М и ВЛЭ-200 г - до второго десятичного знака (неподвижная фаза и твердый носитель для приготовления сорбента).
Баня водяная.
Печь муфельная с температурой нагрева не ниже 300 °С.
Шкаф сушильный лабораторный.
Колба Кн-1-50-19/26 ТС, стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 5, шпатель 1 по ГОСТ 9147.
Цилиндр 100 на 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Микрошприц МШ-10, по ТУ 2.833.160, газохром 101.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300* или спирт этиловый технический.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный от генератора водорода типа СГС-2.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293, сорт высший, сжатый гелий (для работы детектора по теплопроводности).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Подготовка к анализу
1.2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.
1.2.2. Подготовка твердого носителя
1.2.3. Приготовление сорбента
На хроматон N-AW наносят 10% жидкой фазы.
1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Проведение анализа
1.3.1. Режим работы газового хроматографа:
|
|
Объем пробы, мм , не более | 2,0 |
Расход газа-носителя, см /мин | 50-60 |
Скорость программирования температуры, °С/мин | 6-8 |
Температура испарителя, °С | 200-250 |
Температура детектора, °С | 200-250 |
Температура колонки, °С: |
|
начальная | 100-110 |
конечная | 195-200 |
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч | 200-240 |
Время элюирования кислот из колонки, мин | 20-30 |
Нижний предел обнаружения компонентов, % | 0,1 |
1.3.2. Идентификация хроматографических пиков
Идентификацию пиков кислот на хроматограмме проводят добавлением в анализируемую смесь индивидуальной кислоты - метки, содержащейся в пробе. Хроматограмма без добавки применяется для расчета состава кисл
от.
1.3.3. Градуировка хроматографа
В качестве веществ-эталонов для фракций используют кислоты:
Площади пиков вычисляют по формуле
Площадь пиков измеряют с помощью электронного интегратора или умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой с погрешностью до 0,5 мм, ширину - с помощью микроскопа или лупы с погрешностью 0,1 мм. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти-шести искусственных смесей с различным содержанием компонентов в смеси, но близких к реальным. Средний градуировочный коэффициент каждого компонента для одной смеси вычисляют по данным не менее четырех-пяти хроматограмм.
1.3.3.3. Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в приложении 2.
1.3.3.1-1.3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.