ВТБ Дебетовая карта
ГОСТ 25219-87 Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией.

ГОСТ 25219-87 Кислоты жирные синтетические. Методы определения фракционного состава газовой хроматографией.

         

ГОСТ 25219-87

 

Группа Л29

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 КИСЛОТЫ ЖИРНЫЕ СИНТЕТИЧЕСКИЕ

 

 

 Методы определения фракционного состава газовой хроматографией

 

 Synthetic fatty acids. Methods for determination of fractional composition by gas chromatorgaphy

     

     

ОКСТУ 2409

Дата введения 1988-07-01

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

 

В.И.Бавика, канд. техн. наук; Л.В.Макарова (руководитель темы); В.Н.Иванов, канд. хим. наук; П.Р.Ничикова; С.Е.Перова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета по стандартам от 30.06.87 N 2909

 

3. ВЗАМЕН ГОСТ 25219-82

 

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

1.1, 2.1

ГОСТ 2222-78

2.1

ГОСТ 2517-85

1.2

ГОСТ 3022-80

1.1, 2.1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 4166-76

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4233-77

2.1

ГОСТ 4919.1-77

2.1

ГОСТ 5789-78

1.1, 2.1

ГОСТ 6318-77

2.1

ГОСТ 6552-80

1.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 6995-77

2.1

ГОСТ 9147-80

1.1, 2.1

ГОСТ 9293-74

1.1, 2.1

ГОСТ 14710-78

2.1

ГОСТ 17435-72

1.1, 2.1

ГОСТ 18300-72

1.1

ГОСТ 19503-74

2.1

ГОСТ 20015-88

1.1, 2.1

ГОСТ 22386-77

2.1

ГОСТ 24363-80

2.2.2.2

ГОСТ 25336-82

1.1, 2.1

ГОСТ 25706-83

1.1, 2.1

 

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.05.92 N 496

 

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1992 г. (ИУС 8-92)

 

Настоящий стандарт распространяется на синтетические жирные кислоты и устанавливает два метода определения фракционного состава синтетических жирных кислот с числом углеводородных атомов от С
до С
газохроматографически с программированием температуры:
 
1) А - для кислот с числом атомов углерода от С
до С
(в виде свободных кислот);
 
2) Б - для кислот с числом атомов углерода от С
до С
(в виде их метиловых эфиров).
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 1. МЕТОД А

1.1. Средства анализа

 

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором с программированием температуры (температура термостата колонок не ниже 200 °С).

 

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности с программированием температуры (температура термостата детектора не ниже 250 °С).

 

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

 

Носители твердые с частицами размером от 0,16 до 0,20 мм или от 0,20 до 0,25 мм:

 

1) хроматон N-AW;

 

2) сферохром-2;

 

3) хезасорб-AW;

 

4) динохром-Н;

 

5) хромосорб Р.

 

Фазы неподвижные:

 

1) полиэтиленгликольадипат;

 

2) полиэтиленгликольсебацинат;

 

3) диэтиленгликольсукцинат;

 

4) полиэтиленгликольсукцинат.

 

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2:

 

лупа измерительная по ГОСТ 25706 или другие оптические приборы с ценой деления 0,1 мм;

 

линейка по ГОСТ 17435;

 

Интегратор электронный.

 

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г или аналогичного типа. Весы типа ВЛР-200 г применяют для взвешивания с точностью до четвертого десятичного знака (компоненты искусственных смесей), а весы типов ВЛКТ-500 г-М и ВЛЭ-200 г - до второго десятичного знака (неподвижная фаза и твердый носитель для приготовления сорбента).

 

Баня водяная.

 

Печь муфельная с температурой нагрева не ниже 300 °С.

 

Шкаф сушильный лабораторный.

 

Колба Кн-1-50-19/26 ТС, стакан Н-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

 

Чашка выпарительная 5, шпатель 1 по ГОСТ 9147.

 

Цилиндр 100 на 1-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Микрошприц МШ-10, по ТУ 2.833.160, газохром 101.

 

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300* или спирт этиловый технический.

 

Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный.

 

Кислоты индивидуальные от С
до С
, чистотой не менее 98%.
 

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

 

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

 

Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293, сорт высший, сжатый гелий (для работы детектора по теплопроводности).

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

  

1.2. Подготовка к анализу

 

1.2.1. Пробы отбирают по ГОСТ 2517.

 

1.2.2. Подготовка твердого носителя

 

Взвешивают около 20 см
твердого носителя с погрешностью не более 0,02 г и помещают его в выпарительную чашку. Ортофосфорную кислоту в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в 30 см
этилового спирта и приливают раствор в чашку с носителем. Затем на подогретой до 80-90 °С водяной бане выпаривают этиловый спирт при постоянном перемешивании смеси. Обработанный носитель помещают в муфельную печь при температуре 240 °С на 3 ч.
 

  

1.2.3. Приготовление сорбента

 

Жидкую фазу в количестве 15% от массы твердого носителя, приготовленного по п.1.2.2, растворяют в 40 см
хлороформа, переносят в выпарительную чашку с твердым носителем и при перемешивании выпаривают на водяной бане при температуре воды от 70 до 80 °С.
 

На хроматон N-AW наносят 10% жидкой фазы.

 

Затем сорбент сушат в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С. Подготовленным сорбентом заполняют колонку и стабилизируют ее в термостате хроматографа без подключения к детектору при расходе газа-носителя от 50 до 60 см
/мин и многократном программировании температуры от 100 до 200 °С со скоростью 8-10 °С/мин в течение 20-25 ч. После стабилизации колонку соединяют с детектором. Работу на хроматографе проводят по прилагаемой к нему инструкции.
 

  

1.2.2, 1.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.3. Проведение анализа

 

1.3.1. Режим работы газового хроматографа:

 

 

 

Объем пробы, мм
, не более
 

2,0

Расход газа-носителя, см
/мин
 

50-60

Скорость программирования температуры, °С/мин

6-8

Температура испарителя, °С

200-250

Температура детектора, °С

200-250

Температура колонки, °С:

 

начальная

100-110

конечная

195-200

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

200-240

Время элюирования кислот из колонки, мин

20-30

Нижний предел обнаружения компонентов, %

0,1

 

Другие параметры газохроматографического анализа (ток моста детектора, расходы водорода и воздуха и т.д.) выбирают по инструкции к прибору. Внутреннюю поверхность испарителя хроматографа периодически по мере загрязнения очищают с помощью жгута, смоченного этиловым спиртом. Для жгута используют ткань из неокрашенного натурального шелка. После очистки жгутом испаритель промывают несколько раз этиловым спиртом. Для промывки внутренней поверхности испарителя необходимо от 20 до 25 см
этилового спирта. Признаками загрязнения испарителя являются подъем нулевой линии и появление пиков неизвестных веществ на "холостой" программе до 200 °С.
 

 

1.3.2. Идентификация хроматографических пиков

Синтетические жирные кислоты фракций С
, С
, С
микрошприцем вводят в хроматографическую колонку. Предел измерения тока выбирают так, чтобы максимальная высота пиков пробы кислот была не менее
ширины диаграммной ленты. Хроматограмма промышленной фракции кислот С
приведена в приложении 1 (черт.1).
 

Идентификацию пиков кислот на хроматограмме проводят добавлением в анализируемую смесь индивидуальной кислоты - метки, содержащейся в пробе. Хроматограмма без добавки применяется для расчета состава кисл

от.

1.3.3. Градуировка хроматографа

 

1.3.3.1. Для градуировки хроматографа готовят пять-шесть искусственных смесей индивидуальных кислот состава, близкого к производственным кислотам фракций С
, С
, С
. Для приготовления искусственных смесей применяют индивидуальные кислоты чистотой от 98 до 100%. Результат взвешивания навесок кислот в граммах записывают с погрешностью не более 0,0002 г.
 
1.3.3.2. Относительный градуировочный коэффициент (
) для каждого компонента анализируемой смеси вычисляют по формуле
 
,
 
где
,
- площади пиков
-го компонента и вещества-эталона на хроматограмме искусственных смесей, мм
;
 

           

,
- массовая доля
-го компонента и вещества-эталона в искусственной смеси кислот, %.
 

В качестве веществ-эталонов для фракций используют кислоты:

 

для С
- капроновую, для С
- энантовую, для С
- каприловую, для С
- каприновую.
 

Площади пиков вычисляют по формуле

 

,
 

     

где
- площадь пика
-го компонента, мм
;
 

              

       
- высота пика
-го компонента, мм;
 

                

- ширина пика на середине высоты
-го компонента, мм;
 

               

       
- множитель предела измерения тока.
 

Площадь пиков измеряют с помощью электронного интегратора или умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Высоту пика измеряют линейкой с погрешностью до 0,5 мм, ширину - с помощью микроскопа или лупы с погрешностью 0,1 мм. За градуировочный коэффициент для каждого компонента принимают среднее арифметическое результатов анализа пяти-шести искусственных смесей с различным содержанием компонентов в смеси, но близких к реальным. Средний градуировочный коэффициент каждого компонента для одной смеси вычисляют по данным не менее четырех-пяти хроматограмм.

 

1.3.3.3. Ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в приложении 2.

 

1.3.3.4. При отсутствии индивидуальных соединений для кислот С
градуировочные коэффициенты (
) вычисляют по формуле
 
,
 
где
,
- молекулярные массы
-го компонента и вещества-эталона;
 

           

,
- число атомов углерода в молекулах
-го компонента и вещества-эталона.
 

1.3.3.1-1.3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.