ГОСТ 22536.2-87 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения серы.
ГОСТ 22536.2-87
(СТ СЭВ 5283-85)
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения серы
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук, Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); О.М.Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.87 N 301
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 5283-85 в части его распространения на углеродистую сталь и нелегированный чугун
4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.2-77
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на которые дана ссылка | Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения |
| 1.1 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
ГОСТ 9286-82
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2 |
| 2.2, 3.2 |
ГОСТ 516-79
| 2.2, 3.2 |
| 3.2 |
| 3.2 |
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 1987 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 28.03.90 N 659, введенное в действие с 01.10.90 и опубликованное в ИУС N 6, 1990 г.
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, кулонометрический методы и метод инфракрасной спектроскопии определения серы в углеродистой стали и нелегированном чугуне при массовой доле от 0,002 до 0,40%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении двуоксида серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором смеси йодноватокислого и йодистого калия или раствором йода в присутствии индикатора крахмала.
2.2. Аппаратура и реактивы
Черт. 1
Черт. 2
Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000°С. Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляют из жароупорной низкоуглеродистой проволоки диаметром 3-5 мм и длиной 500-600 мм.
Кислород чистотой не менее 99% по ГОСТ 5583-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78.
Калия гидрооксид по ГОСТ 9286-82 или натрия гидрооксид по ГОСТ 4328-77.
Кальций хлористый по нормативно-технической документации.
Известь натронная или натронный асбест (аскарит).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75;
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Плавни: олово по ГОСТ 860-75 или медь по ГОСТ 546-79 в виде стружки, а также оксиды этих металлов, предварительно проверенные в условиях анализа на содержание серы. Допускается применять другие плавни. Все плавни должны быть проверены на содержание серы, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли серы, приведенных в табл. 1.
Марганец диоксид по ГОСТ 4470-79.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом работы нагревают печь до требуемой температуры и проверяют установку на герметичность.
Обесцвечивание раствора в поглотительном сосуде при пропускании кислорода в течение нескольких минут свидетельствует о выделении из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. Не прекращая подачи кислорода, приливают к поглотительному раствору стандартный раствор йода или смеси йодноватокислого и йодистого калия до тех пор, пока интенсивность окраски растворов в обоих сосудах не станет одинаковой. Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня, как указано в п.2.4. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта. Перед началом работы, а также после замены фарфоровых трубок сжигают две-три произвольных навески металла.
2.4. Проведение анализа
В процессе горения навески наблюдают за изменением окраски жидкости в поглотительном сосуде, где происходит поглощение оксидов серы. Во время сжигания окраска раствора в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора сравнения. Для этого к раствору в поглотительном сосуде по мере уменьшения интенсивности окраски добавляют раствор йодид-йодата калия или йода до получения одинаковой интенсивности окраски в обоих сосудах. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах станет одинаковой. Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают законченным, если уменьшится - титрование продолжают. После сжигания пробы лодочку вынимают крючком из печи. Расплавленные окислы должны иметь вид плотной, однородной массы, расположенной по всему дну лодочки. В противном случае следует взять новую навеску и повторить сжигание. Поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой.
Примерно после 20 сжиганий трубку, по которой газы подводятся в поглотительный сосуд, а также трубки для сжигания следует очистить от оксидов железа ершом из мягкой проволоки.
Не допускается пользоваться зашлакованными трубками, так как это может привести к получению заниженных результатов. Завышенные результаты могут быть получены при недостаточном предварительном прокаливании трубки и лодочки, а также при обгорании пробок.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
.
2.6. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - табл. 2.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Допускаемые расхождения, % | |||||||
Массовая доля серы в стали, % | Погрешность результатов анализа  , % | двух средних результатов анализа, выполнен- ных в различных условиях  | двух параллельных определений  | трех парал- лельных определе- ний  | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения  | ||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
" | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
" | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Допускаемые расхождения, % | |||||||
Массовая доля серы в чугуне, % | Погрешность результатов анализа , % | двух средних результатов анализа, выполнен- ных в различных условиях | двух параллельных определений | трех парал- лельных определе- ний | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения | ||||
От | 0,002 | до | 0,005 | включ. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
Св. | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
" | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
" | 0,20 | " | 0,40 | " | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350°С, поглощении образовавшегося двуоксида серы поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы.
3.2. Аппаратура и реактивы
Кулонометрическая установка любого типа со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы), обеспечивающая точность проведения анализа, указанную в таблице.
Печь трубчатая горизонтальная с силитовыми нагревателями, обеспечивающими температуру нагрева 1250-1350°С.
Баллон с кислородом или кислородопровод.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по нормативно-технической документации длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000°С.
Перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: пятиоокись ванадия по нормативно-технической документации;
медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или железо карбонильное ос.ч. Допускается применять другие плавни. Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций, приведенных в таблице.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией. Для удаления следов серы из установки перед началом анализа через установку пропускают ток кислорода и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимального постоянного показания прибора.
Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца стали или чугуна с известной массовой долей серы, близкой к определяемой.
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношение масс навесок плавня и пробы составляет 1:1 или 2:1.
Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу при температуре 1250-1350°С.
Анализ считают законченным, если показания прибора или счетчика не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
3.4. Обработка результатов
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1350-1700°С и определении количества образовавшегося двуоксида серы путем измерения поглощенной им инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура и реактивы
Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации любого типа со всеми принадлежностями.
Плавень и вспомогательные материалы в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю серы в процентах определяют по цифровому указателю анализатора за вычетом результата контрольного опыта.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).