ГОСТ 15113.9-77 Концентраты пищевые. Методы определения жира.
ГОСТ 15113.9-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения жира
Food concentrates. Methods for determination of fat
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.3-69
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).
Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104-88 * с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие
ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Баня водяная или песчаная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по
Холодильник стеклянный по
Эксикатор по
Цилиндры мерные по
Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по
Капельница по
Стекло часовое.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный.
Калия гидроокись (гидроксид) по
Калий марганцовокислый по
Кальций хлористый технический по
Натрий сернокислый безводный по
Вода дистиллированная по
Бумага фильтровальная лабораторная по
Вата медицинская гигроскопическая по
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте
.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.2а. Подготовка к анализу
Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.3. Проведение анализа
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п.3.2а.
В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °С при работе с этиловым эфиром и не более 80 °С при работе с петролейным эфиром.
Жир экстрагируют 8-10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе погруженными в эфир.
Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20-30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
3.4. Обработка результатов
ГОСТ 15113.4-77 , %.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3а. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.
3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N 2 или N 3 по НД (см. чертеж).
1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - впаянный стеклянный фильтр N 2 или N 3; 3 - пробка (притертая);
4, 7 - сливные краны; 5 - соединительный шлиф; 6 - приемник экстракта
Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,001 г.
Баня водяная лабораторная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по
Эксикатор по
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по
ГОСТ 1770-74 , исполнения 1 и 2.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96% по
Хлороформ технический по
Кислота серная по
ГОСТ 4204-77 , х.ч.
Кислота азотная по
ГОСТ 4461-77 , х.ч.
Кальций хлористый технический по
Натрий хлористый по
Натрия гидроокись (гидроксид) по
Вода дистиллированная по
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
3а.2. Подготовка к анализу
3а.3. Проведение анализа
3а.3.1. Определение жира (суммы добавленного и внутриклеточного)
Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используют два способа обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором.
3а.3.1.1. Обезвоживание экстракта упариванием (далее - способ обезвоживания)
Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5) °С на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.
3а.3.1.2. Отмывание экстракта солевым раствором (далее - способ отмывания)
Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молочных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором.
3а.3.2. Определение добавленного жира
Отделение нелипидных веществ проводят по п.3а.3.1.1.
3а.4. Обработка результатов
3а.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Разд.3а. (Измененная редакция, Изм. N 4).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА МЕТОДОМ НАСТАИВАНИЯ С РАСТВОРИТЕЛЕМ
ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ ПЕРВЫХ И ВТОРЫХ ОБЕДЕННЫХ
БЛЮД И СУХИХ ЗАВТРАКОВ
Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем - экстракционным бензином или дихлорэтаном, отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавленного жира.
4.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
Колбы конические по
Воронка стеклянная диаметром 36, 56 мм по
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Эксикатор по
Баня песчаная.
Кальций хлористый технический по
Бензин экстракционный с температурой кипения 70-90 °С по НД или дихлорэтан по
Бумага фильтровальная лабораторная по
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
4.2. Проведение анализа
Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятичного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего извлеченный жир.
Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105±5) °С в течение 1,5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25-30 мин и взвешивают. Результат записывают до четвертого десятичного знака.
4.3. Обработка результатов
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 4).
5. РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ
5.1. Сущность метода
Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в альфа-монобромнафталине, которым предварительно извлечен добавленный жир из навески исследуемого пищевого концентрата.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
5.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
Воронки стеклянные по
Ступка фарфоровая N 1 по
Альфа-монобромнафталин.
Бумага фильтровальная лабораторная по
Песок мелкий очищенный прокаленный.
Палочки стеклянные.
Ареометр стеклянный по
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
5.3. Проведение анализа
Две-три капли фильтрата наносят на призму универсального рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой таким образом, чтобы вся поверхность призмы была смочена фильтратом.
Отсчеты показателей преломления чистого альфа-монобромнафталина и испытуемого раствора жира проводят при одной и той же температуре не менее двух раз с новыми порциями испытуемого раствора и альфа-монобромнафталина.
Температуру в процессе определения поддерживают постоянной путем пропускания термостатированной воды через рефрактометр.
Примечание. Для отмеривания песка рекомендуется пользоваться бюреткой без крана, на кончик которой надета каучуковая трубка с зажимом Мора.
5.4. Обработка результатов
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА С ПОМОЩЬЮ ЖИРОМЕРА
ДЛЯ ПИЩЕВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ, СОДЕРЖАЩИХ МОЛОКО И СЛИВКИ
6.1. Сущность метода
Метод основан на обработке навески исследуемого продукта концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании с последующим центрифугированием и определением добавленного жира по показаниям жиромера.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
6.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по
ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
Баня водяная.
Жиромер для сливок по
Центрифуга для определения жира в молоке и молочных продуктах по НД.
Цилиндр стеклянный по
Кислота серная по
Спирт изоамиловый по
ГОСТ 5830-79 или амиловый спирт.
Вода дистиллированная по
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).
6.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 4).
6.4. Обработка результатов
ГОСТ 15113.4-77 , %.
ГОСТ 23094-78 и массу навески продукта.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
Разд.7. (Исключен, Изм. N 3).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Концентраты пищевые. Технические условия.
Методы анализа. Упаковка. Маркировка:
Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2003