ГОСТ 15113.9-77
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ
Методы определения жира
Food concentrates. Methods for determination of fat
МКС 67.050
ОКСТУ 9109
Дата введения 1979-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 15113.3-69
ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в августе 1981 г., апреле 1984 г., декабре 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 10-81, 8-84, 3-87, 3-91).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд.2. (Исключен, Изм. N 2).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА ПО ОБЕЗЖИРЕННОМУ ОСТАТКУ
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0,01 г.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Баня водяная или песчаная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С, с ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498-90.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте
.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.2а. Подготовка к анализу
Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.3. Проведение анализа
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5,0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10х12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10х15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100-105 °С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п.3.2а.
В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60 °С при работе с этиловым эфиром и не более 80 °С при работе с петролейным эфиром.
Жир экстрагируют 8-10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть-восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе погруженными в эфир.
Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна-две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20-30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
3.4. Обработка результатов
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3а. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.
3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N 2 или N 3 по НД (см. чертеж).
1 - фильтрующая делительная воронка; 2 - впаянный стеклянный фильтр N 2 или N 3; 3 - пробка (притертая);
4, 7 - сливные краны; 5 - соединительный шлиф; 6 - приемник экстракта
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0,001 г.
Баня водяная лабораторная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 °С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5 °С.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96% по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
