ГОСТ 4473-78 Реактивы. Хром (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4473-78

Группа Л51

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

 ХРОМ (III) ХЛОРИД 6-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Chromic (III) chloride hexahydrate. Specifications

ОКП 26 2214 0110 08

Срок действия с 01.07.79

до 01.07.94*

_______________________

* См. ярлык "Примечания".

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ:

З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1978 г. N 1871

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4473-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ     

5. Срок действия продлен до 01.07.94 Постановлением Госстандарта СССР от 15 декабря 1988 г. N 4153

6. Переиздание (май 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1988 г. (ИУС 3-89).

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный хлорид хрома (III), который представляет собой мелкие кристаллы или кристаллический порошок темно-зеленого цвета; растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире; гигроскопичен.

Формула

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 266,44.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный хлорид хрома (III) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный хлорид хрома (III) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 2214 0112 06	Чистый (ч.) ОКП 26 2214 0111 07
1. Массовая доля 6-водного хлорида хрома (III) , %, не менее	98	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,010
3.Массовая доля сульфатов , %, не более	0,005	0,010
4. Массовая доля  аммонийных солей , %, не более	0,01	0,01
5. Массовая доля алюминия , %, не более	0,02	0,02
6. Массовая доля железа , %, не более	0,003	0,005
7. Массовая доля калия, натрия и кальция , %, не более	0,05	0,05
8. Массовая доля тяжелых металлов , %, не более	0,0005	0,0030
9. раствора препарата с массовой долей 5%	2,0-3,0	2,0-3,0

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 6-водный хлорид хрома (III) - чрезвычайно опасное вещество (1-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м

, в пересчете на

. При увеличении концентрации может действовать раздражающе и прижигающе на слизистые оболочки и кожу, вызывая изъязвления, а также поражать желудочно-кишечный тракт.

2.2. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. (Исключен, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю аммонийных солей и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 160 г.

4.2. Определение массовой доли 6-водного хлорида хрома (III)

4.2.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации

с

моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см

воды. К раствору прибавляют 10 см

раствора гидроокиси натрия и осторожно, при перемешивании, 1 см

пероксида водорода. Раствор кипятят в течение 10 мин, затем охлаждают, прибавляют 15 см

раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 200 см

, прибавляют 3 г йодистого калия, перемешивают, оставляют раствор в темном месте на 15 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами йодистого калия и раствора серной кислоты. При обнаружении примесей в результат анализа вносят поправку.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 6-водного хлорида хрома (III)

в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески препарата, г;

0,008881 - масса 6-водного хлорида хрома (III), соответствующая 1 см

раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г.

За результат анализа  принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы, посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Пипетка 4(5)-2-2 или 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан вместимостью 250 см

.

Тигель фильтрующий ТФ-ПОР 10(16) по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см

воды, подкисленной 1,5 см

раствора соляной кислоты, и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,9 мг,