ГОСТ 1953.3-79 Бронзы оловянные. Методы определения олова.

ГОСТ 1953.3-79

 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения олова

Tin bronze.

Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.79 N 3899

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79

4. ВЗАМЕН ГОСТ 1953.3-74

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, гравиметрический методы определения олова (от 0,5% до 12%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (от 0,25% до 12%) в оловянных бронзах по ГОСТ 5017, ГОСТ 613 и ГОСТ 614.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1953.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании двухвалентного олова раствором йода после отделения его от основы сплава соосаждением с гидроокисью железа (III), растворения гидроокиси в соляной кислоте и восстановлении олова (IV) до олова (II) алюминием, свинцом, фосфорноватистокислым натрием или кальцием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Воронка с гидравлическим затвором.

Аппарат Киппа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с одним объемом соляной кислоты.

Аммиак водный, раствор по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 20 г/дм

, в который добавлено 20 см

аммиака на 1 дм

раствора.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор; готовят следующим образом: 12 г хлорного железа растворяют в 30 см

концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм

.

Ртуть однохлористая (каломель).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, насыщенный раствор.

Мрамор электродный по ГОСТ 4416.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 200 г/дм

.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм

.

Кальций фосфорноватистокислый.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 20.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069, марки АВ0 (стружка или тонкие пластинки).

Свинец металлический по ГОСТ 3778, марки С3 (пластины длиной 8-10 см, шириной 1,5-2,0 см и массой 25-30 г).

Олово металлическое по ГОСТ 860 марки О1.

Сурьма по ГОСТ 1089, с массовой долей олова менее 0,01%, и раствор 20 г/дм

в серной кислоте, разбавленной 1:5.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159; 0,05 моль/дм

раствор: готовят из фиксанала или 6,36 г кристаллического йода и 12,5 г йодистого калия, взвешивают в фарфоровой чашке, перемешивают с небольшим количеством воды, тщательно растирают пестиком и смесь растворяют в воде. После растворения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Установка массовой концентрации раствора йода.

0,5 г олова растворяют при нагревании с 20 см

концентрированной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

до метки серной кислотой, разбавленной 1:5.

50 см

этого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

, добавляют 20 см

раствора хлорного железа, 80 см

концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 250 см

, добавляют 2 г алюминия, закрывают колбу воронкой с затвором, наполненным насыщенным раствором кислого двууглекислого натрия или пропускают углекислый газ из аппарата Киппа и поступают, как указано в п.2.3.1.

Для восстановления четырехвалентного олова вместо алюминия можно использовать свинец, фосфорноватистокислый натрий или фосфорноватистокислый кальций (см. пп.2.3.2, 2.3.3).

Массовую концентрацию раствора йода, выраженную в граммах олова в 1 см

раствора, вычисляют по формуле

,

где 0,05 - масса олова, содержащаяся в 50 см

раствора олова, г;

- объем раствора йода, израсходованный на титрование, см

.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 400 см

, добавляют 20 см

смеси кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при нагревании, затем прибавляют 20 см

раствора хлорного железа, разбавляют водой до 250 см

, нагревают до 70-80 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в растворимый аммиачный комплекс. Раствор выдерживают при 60 °С в течение 10-15 мин для коагуляции осадка гидроокисей железа и олова.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают осадок и стакан 3-5 раз горячим раствором хлористого аммония. Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение гидроокисей железа и олова, и растворяют в 20 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр промывают 2-3 раза горячей водой, затем 20 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и еще несколько раз горячей водой.

Из раствора вновь осаждают гидроокиси металлов аммиаком, осадок отфильтровывают и промывают 6-7 раз горячим раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре в 60 см

горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, вводя ее порциями по 20 см

. После добавления каждой порции соляной кислоты фильтр промывают горячей водой. Фильтрат собирают в прежний стакан, добавляют 5 см

раствора сурьмы.

Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см

, прибавляют 60 см

концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 см

. В раствор прибавляют 2 г алюминия, колбу закрывают воронкой с гидравлическим затвором, наполненной насыщенным раствором кислого углекислого натрия или припускают углекислый газ из аппарата Киппа. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят до полного растворения алюминия. Необходимо постоянно следить за полнотой наполнения воронки раствором двууглекислого натрия во избежание проникновения воздуха в колбу. Раствор в колбе охлаждают сначала на воздухе, затем в проточной воде до комнатной температуры. Охлажденную колбу освобождают от воронки с затвором. В колбу добавляют кусочек мрамора (около 5 г), 10 см

раствора йодистого калия, 5 см

раствора крахмала и титруют 0,05 моль/дм

раствором йода до появления синей окраски, не исчезающей в течение 1,0-1,5