ГОСТ 12361-2002. Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Главная/

Нормы и стандарты/

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

ГОСТ 12361-2002

Группа В39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Методы определения ниобия

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium

МКС 77.080.20

ОКСТУ 0709

Дата введения 2003-05-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:


Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Республика Армения	Армгосстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	Молдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Таджикстандарт
Туркменистан	Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9441-83* "Сталь. Определение содержания ниобия. Спектрофотометрический метод с реагентом ПАР"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 11 сентября 2002 г. N 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12361-2002 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 12361-82

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ниобия при его массовой доле от 0,002% до 4,00% с реагентом сульфонитрофенолом С или сульфохлорфенолом С и от 0,01% до 8,00% с реагентом ПАР.

Допускается определение ниобия спектрофотометрическим методом с реагентом ПАР по международному стандарту ИСО 9441, приведенному в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый

ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористо-водородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 16099-80 Ниобий в слитках. Технические условия

ГОСТ 16100-79 Ниобий в штабиках. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

4 Фотометрический метод определения ниобия, осажденного фениларсоновой кислотой, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении навески в подходящих кислотах, осаждении ниобия фениларсоновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм соответственно.

Влияние циркония устраняют связыванием его в комплекс динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты.

Метод применим для массовых долей ниобия от 0,002% до 4,00%.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь для сплавления.

Баня водяная.

Тигли кварцевые.

Железо, ос. ч., не содержащее ниобия.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Водорода пероксид, раствор 300 г/дм

по ГОСТ 10929.

Циркония нитрат, раствор 3 г/дм

в среде соляной кислоты: растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см

соляной кислоты (1:4). Фильтруют через плотный фильтр, разбавляют до 100 см

водой и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 150 г/дм

Кислота фениларсоновая (C

AsO(OH)

, раствор 40 и 0,5 г/дм

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий пиросернокислый (калия дисульфат) K

Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, раствор 50 г/дм

(Na

·2H

O) (ЭДТА. Na

) по ГОСТ 10652; хранят в полиэтиленовой посуде.

Сульфохлорфенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм

или сульфонитрофенол С [2,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор 1 г/дм

Растворы годны к применению в течение 3 мес.

Ниобий по ГОСТ 16099 или ГОСТ 16100.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: взвешивают 0,1 г ниобия, ос. ч., с точностью ±0,0001 г и помещают его в платиновую чашку или в чашку из стеклоуглерода. Приливают 10 см

фтористоводородной кислоты и 5 см

азотной кислоты, добавляют 15 см

серной кислоты и нагревают до образования густых белых паров серной кислоты. Охлаждают раствор, добавляют несколько капель воды и снова выпаривают до густых паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют небольшими порциями 100 см

раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

. Добавляют 400 см

раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см

стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Примечание - Допускается приготовление стандартного раствора ниобия из пятиоксида ниобия. Для этого 0,1431 г пятиоксида ниобия, ос. ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5% сплавляют в платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре 700-800 °С до образования прозрачного плава, охлаждают его, далее продолжают как при приготовлении раствора А.

Раствор Б: 10 см

стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 15 см

раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см

стандартного раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.

Раствор В: 10 см

стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 15 см

раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.

1 см

стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску пробы, в зависимости от массовой доли ниобия, взвешивают в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1


Массовая доля ниобия, %						Масса навески пробы, г	Объем аликвотной части раствора, см	Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г
	От	0,002	до	0,010	включ.	1,0	10	0,10
	Св.	0,010	"	0,10	"	0,4	5	0,020
	"	0,10	"	2,0	"	0,1	2	0,002
	"	2,0	"	4,0	"	0,1	1	0,001

Параллельно с определением проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа и используя те же количества всех реагентов и ту же кювету для спектрофотометрического измерения, но вместо навески пробы используют железо, не содержащее ниобий.

Помещают навеску пробы в стакан вместимостью 400 см

, приливают 30-40 см

соляной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют пробу при нагревании. В немного охлажденный раствор добавляют осторожно небольшими порциями 10 см

пероксида водорода и продолжают нагревание до полного растворения навески. Кипятят раствор 1-2 мин, разбавляют его приблизительно до 200 см

горячей водой и добавляют 5 см

раствора нитрата циркония.

Нагревают раствор до кипения и приливают к нему 25 см

кипящего раствора фениларсоновой кислоты. Кипятят 5 мин, добавляют небольшое количество фильтровальной бумажной массы, хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин. Фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтровальной бумажной массы. Частицы осадка со стенок стакана удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и трижды промывают стакан теплой соляной кислотой (1:9). Осадок на фильтре промывают попеременно горячей соляной кислотой (1:9) и холодной фениларсоновой кислотой 0,5 г/дм

до полного отмывания от солей железа. Окончательно промывают несколько раз раствором холодной фениларсоновой кислоты 0,5 г/дм

. Помещают фильтр с осадком в кварцевый тигель, высушивают, обугливают фильтр при возможно низкой температуре и озоляют при температуре 700-800 °С. Охлаждают, добавляют 3-5 капель серной кислоты (1:1), высушивают досуха и прокаливают остаток 1-2 мин при температуре 700-800 °С.

К охлажденному остатку добавляют 2 г пиросернокислого калия, сплавляют в муфельной печи при температуре 700-800 °С до образования прозрачного плава.

К охлажденному плаву приливают 35 см

раствора винной кислоты и растворяют при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 50 см

помещают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, добавляют 2 см

раствора ЭДТА. Na

, 24 см

соляной кислоты (1:1), 2 см

раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и перемешивают. Колбу с открытой пробкой нагревают на водяной бане при температуре 40-50 °С в течение 5 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Окраска раствора устойчива в течение 5 ч.

Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае применения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.2 Построение градуировочных графиков

Взвешивают навеску железа массой, равной массе навески пробы в соответствии с таблицей 1, и выполняют операции в соответствии с 4.3.1 до получения раствора плава.

4.3.2.1 Для сталей с массовой долей ниобия от 0,002% до 0,01% в восемь мерных колб вместимостью 50 см

приливают аликвотные части раствора, полученного по 4.3.2, в соответствии с таблицей 1 и в семь из них добавляют стандартный раствор ниобия в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2


Стандартный раствор ниобия В, см	Соответствующая концентрация ниобия, мкг/см	Соответствующая массовая доля ниобия, %
0	0	0
1	0,02	0,001
2	0,04	0,002
3	0,06	0,003
5	0,1	0,005
10	0,2	0,010
15	0,3	0,015
20	0,4	0,020

Раствор восьмой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

4.3.2.2 Для сталей с массовой долей ниобия свыше 0,01% в десять мерных колб вместимостью 50 см

приливают аликвотные части раствора, полученного по 4.3.2, в соответствии с таблицей 1 и в 9 из них добавляют стандартный раствор ниобия в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3


Стандартный раствор ниобия В, см	Стандартный раствор ниобия Б, см	Соответствующая концентрация ниобия, мкг/см	Соответствующая массовая доля ниобия, %, для аликвотных частей раствора, см
			5	2	1
0	0	0	0	0	0
2	-	0,04	0,01	0,10	0,2
3	-	0,06	0,015	0,15	0,3
5	-	0,1	0,025	0,25	0,5
10	-	0,2	0,05	0,5	1,0
-	1,5	0,3	0,075	0,75	1,5
-	2,0	0,4	0,10	1,0	2,0
-	2,5	0,5	0,125	1,25	2,5
-	3,0	0,6	0,15	1,5	3,0
-	4,0	0,8	0,2	2,0	4,0

Раствор десятой колбы служит раствором сравнения. Далее поступают, как указано в 4.3.1.

По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю ниобия

, %, вычисляют по формуле

, (1)

где

- масса ниобия в аликвотной части анализируемого раствора, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы, соответствующая аликвотной части анализируемого раствора, г.

4.4.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли ниобия приведены в таблице 4.

Таблица 4

В процентах


Массовая доля ниобия						Предельная погрешность результатов анализа	Норматив оперативного контроля сходимости	Норматив оперативного контроля сходимости	Норматив оперативного контроля воспроизво-димости	Норматив оперативного контроля точности
	От	0,002	до	0,005	включ.	0,0012	0,0012	0,0015	0,0015	0,0008
	Св.	0,005	"	0,010	"	0,0024	0,0025	0,0030	0,0030	0,0016
	"	0,010	"	0,02	"	0,0044	0,0046	0,0056	0,0055	0,0029
	"	0,02	"	0,05	"	0,007	0,007	0,009	0,009	0,004
	"	0,05	"	0,10	"	0,011	0,012	0,014	0,014	0,007
	"	0,10	"	0,20	"	0,018	0,018	0,022	0,022	0,012
	"	0,20	"	0,5	"	0,029	0,03	0,036	0,036	0,019
	"	0,5	"	1,0	"	0,04	0,04	0,05	0,05	0,026
	"	1,0	"	2,0	"	0,06	0,06	0,07	0,07	0,036
	"	2,0	"	5,0	"	0,09	0,09	0,11	0,11	0,06
	"	5,0	"	8,0	"	0,13	0,13	0,16	0,16	0,08

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.

Теги документа

гост легированные стали