ГОСТ 26928-86
Группа Н09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Метод определения железа
Food-stuffs. Method for determination of iron
ОКСТУ 9109
Дата введения 1988-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1763
2. ВЗАМЕН ГОСТ 13195-75* в части разд.2
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
4. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям - по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции.
1.2. Минерализация - по ГОСТ 26929.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации со светофильтром с
(490+10) нм или спектрофотометр.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см
.
Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Воронки типа В по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Фильтры обеззоленные.
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 180 г/дм и
(
H
SO
)=0,01 моль/дм
.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор (1+1) по объему.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298, раствор 100 г/дм и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Ортофенантролин.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор 200 г/дм или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 180 г/дм .
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота аскорбиновая.
Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление основного раствора железа массовой концентрации 1 г/дм
Раствор готовят по ГОСТ 4212.
3.2. Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида
10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300-400 см
воды, добавляют 170 см
соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см
.
3.3. Приготовление раствора ортофенантролина
0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20-30 см
воды в мерную колбу вместимостью 100 см
, добавляют 20 см
этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки.
3.4. Подготовка пробы
3.4.1. Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929.
3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают.
3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929, разд.1.
3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотной минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки.
3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см
раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см
и объем доводят водой до метки.
3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1-2 см
раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане.
3.4.7. При испытаниях красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п.4.3.
3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.5.1. 10 см
основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм
.
3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см
раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см
, в каждую колбу добавляют 1 см
раствора гидроксиламина, доводят рН до 4-6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см
раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с
(490±10) нм или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.
При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100+10) мг аскорбиновой кислоты.
3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см
вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
раствора, приготовленного по п.3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см
солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см
раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см
раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа.
Светофильтр и кювета - по п.3.5.2.
3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 см
вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20-80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п.3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929, со всеми реактивами, указанными выше в п.3.5.2.
4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см
вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5 - 20 см
предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п.3.5.3.
Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору.
Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см
вносят такой же объем напитка, 10 см
солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 см
раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки.
4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 см
солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3-5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см
, добавляют 1 см
раствора офтофенантролина. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см
вносят 10 см
солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см
раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы вносят 10 см
раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю железа в продуктах (
) в млн
(мг/кг) вычисляют по формуле
.
Массовую концентрацию железа в продуктах (
), за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм
вычисляют по формуле
,
где
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора минерализата, см
;
- объем раствора минерализата, взятый для определения, см
;
- масса навески продукта, взятая для минерализации, г;
- объем продукта, взятый для минерализации, см
.
5.2. Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве (
) в мг/дм
вычисляют по формуле
,
где
- масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем напитка, взятый для определения, см
.
5.3. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого знака после запятой.
5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (
) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при
0,95.
5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,05
.
5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.
5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14
.
5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при
0,95.
