ГОСТ 9808-84 Двуокись титана пигментная. Технические условия.
ГОСТ 9808-84
Группа Л18
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДВУОКИСЬ ТИТАНА ПИГМЕНТНАЯ
Технические условия
Pigment titanium dioxide. Specifications
МКС 87.060.10
ОКП 23 2110
Дата введения 1986-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
К.У.Кнотопчик, Л.М.Ленев, В.А.Тюстин, Н.Е.Заровнятных, З.А.Коншина, М.Ф.Красильникова, Э.Калаус
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 19.12.84 N 4693
3. В стандарт введен международный стандарт ИСО 591-77
4. ВЗАМЕН ГОСТ 9808-75
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2 | |
3.2 | |
3.3 | |
3.4 | |
3.4 | |
3.4 | |
5.14.1 | |
5.15.1 | |
5.14.1 | |
Приложение 2 | |
5.2.1 | |
5.2.1, 5.12.1, 5.13.1, 5.14.1, 5.15.1 | |
5.2.1 | |
5.10.1 | |
5.14.1 | |
5.15.1 | |
5.2.1, 5.14.1 | |
5.10.1 | |
5.12.1 | |
5.15.1 | |
5.15.1 | |
5.2.1, 5.14.1, 5.15.1 | |
5.14.1 | |
5.15.1 | |
5.14.1 | |
5.14.1 | |
5.15.1 | |
5.9.2, приложение 2 | |
5.7, 5.10.1 | |
5.2.1, 5.10.1, 5.12.1, 5.13.1, 5.14.1, 5.15.1, приложение 2 | |
5.8 | |
5.2.1 | |
Приложение 2 | |
2.2, 5.8 | |
Приложение 2 | |
5.10.1, 5.12.1, 5.13.1 | |
2.2 | |
4.1 | |
5.1 | |
6.1 | |
6.1 | |
6.1 | |
5.2.2 | |
5.2.1 | |
6.2 | |
5.8, 5.16 | |
5.9.1 | |
5.3.1, 5.15.1 | |
Приложение 2 | |
2.2 | |
2.2, 5.4 | |
2.2 | |
2.2, 5.7 | |
2.2, 5.5 | |
5.2.1, 5.12.1, 5.14.1, 5.15.1, приложение 2 | |
5.2.1, 5.14.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1986 г., августе 1990 г. (ИУС 12-86, 11-90)
Настоящий стандарт распространяется на пигментную двуокись титана - синтетический неорганический пигмент белого цвета, анатазной и рутильной форм, получаемый гидролизом растворов сернокислого титана с последующим прокаливанием гидратированной двуокиси титана.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. МАРКИ
1.1. В зависимости от кристаллической структуры выпускают две формы двуокиси титана: Р - рутильная и А - анатазная. При наличии поверхностной обработки в условное обозначение марки добавляется индекс "0".
В зависимости от области применения двуокись титана изготовляют марок, указанных в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Марка | Код ОКП | Область применения |
P-1 | 23 2112 0300 04 | Кремнийорганические эмали для строительства; резина; белый бетон |
Р-02 | 23 2112 0200 07 | Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные, с хорошей атмосферостойкостью; пластмассы; искусственные кожи; пленочные материалы |
Р-03 | 23 2112 0500 09 | Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные краски, для покрытий высокой атмосферостойкости и с высокими декоративными свойствами |
Р-04 | 23 2112 0700 03 | Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные эмали и грунтовки, для покрытий высокой атмосферостойкости и с высокими декоративными свойствами |
Р-05 | 23 2112 0600 06 | Бумага кроющая для декоративного слоя бумажнослоистого пластика, декоративной пленки для отделки древесно-стружечных плит и деталей мебели |
А-1 | 23 2111 0100 04 | Резина, бумага, пленочные материалы |
А-2 | 23 2111 0800 05 | Вискозные волокна и бумага |
А-01 | 23 2111 0200 01 | Лакокрасочные материалы, в том числе вододисперсионные с высокими декоративными свойствами, эксплуатируемые внутри помещений; пластмассы; искусственные кожи и пленочные материалы |
А-02 | 23 2111 0900 02 | Эмали для покрытий с высокими декоративными свойствами, отличной диспергируемостью, эксплуатируемые внутри помещений; полиграфические краски |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Пигментная двуокись титана должна выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
2.2. Пигментная двуокись титана должна соответствовать нормам, указанным в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма для марки | Метод испытания | ||||||||||||||
| Р-1 | Р-02 | Р-03 | Р-04 | Р-05 | А-1 | А-2 | А-01 | А-02 |
| ||||||
|
|
| высший сорт | первый сорт |
|
|
|
|
|
|
| |||||
1. Массовая доля двуокиси титана, %, не менее | 98 | 93 | 90 | 90 | 90 | 92 | 98 | 98 | 94 | 94 | По п.5.2 | |||||
2. Массовая доля рутильной формы, %, не менее | 95 | 95 | 97 | 97 | 97 | 97 | Не нормируется | По п.5.3 | ||||||||
3. Массовая доля летучих веществ, %, не более | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | По ГОСТ 21119.1, разд.2 | |||||
4. Массовая доля водорастворимых веществ, %, не более | 0,4 | 0,3 | 0,2 | 0,2 | 0,1 | 0,5 | 0,4 | 0,5 | 0,3 | 0,1 | По ГОСТ 21119.2, разд.1, 2 и п.5.4 настоящего стандарта | |||||
5. Удельное электрическое сопротивление водной суспензии, Ом·см, не менее | Не нормируется | 6500 | Не нормируется | По ГОСТ 21119.7 и п.5.5 настоящего стандарта | ||||||||||||
6. рН водной суспензии
| 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | 7,0-7,5 | 6,5-8,0 | 6,5-8,0 | По ГОСТ 21119.3 | |||||
7. Остаток на сите с сеткой 0045, %, не более | 0,15 | 0,03 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,02 | 0,10 | 0,05 | 0,02 | 0,01 | По ГОСТ 21119.4, разд.1 и п.5.7 настоящего стандарта | |||||
8. Остаток на сите с сеткой 016, %, не более | Отсутст- вие | Не нормируется | От- сутст- вие | Не нормируется | По ГОСТ 21119.4, разд.2 и п.5.7 настоящего стандарта | |||||||||||
9. Разбеливающая способность, условные единицы, не менее
| 1500 (1600) | 1600 (1700) | 1800 | 1750 | 1900 | 1700 | 1200 | Не норми- руется | 1200 | 1300 | По ГОСТ 9529, разд.2 и п.5.7 настоящего стандарта | |||||
10. Укрывистость, г/м , не более | 40 | 40 | 35 | 35 | 30 | Не норми- руется | 40 | То же | 40 | 40 | По ГОСТ 8784 и п.5.8 настоящего стандарта | |||||
11. Диспергируемость, мкм, не более | Не норми- руется | 15 | 15 | 15 | 12 | То же | Не норми- руется | " | 15 | 12 | По п.5.9 | |||||
12. Диспергируемость в водно-целлюлозной среде | Не нормируется | От- сутст- вие белых вкрап- лений | Не нормируется | По п.5.10 | ||||||||||||
13. Белизна, условные единицы, не менее | 92 (95) | 92 (95) | 95 (96) | 93 (95) | 95 (97) | 95 (96) | 95 (96) | 97 (97) | 95 (96) | 97 (97) | По п.5.11 | |||||
14. Массовая доля частиц размером до 1 мкм, %, не менее | Не нормируется | 96 | Не норми- руется | По п.5.12 | ||||||||||||
15. Стабильность водной суспензии, %, не менее | То же | 95 | То же | По п.5.13 | ||||||||||||
16. Массовая доля соединений железа в пересчете на Fe О , %, не более | " | 0,02 | " | По п.5.14 | ||||||||||||
17. Массовая доля соединений фосфора в пересчете на Р О , %, не более | " | 0,05 | " | По п.5.15 | ||||||||||||
18. Цвет | " | По утверж- ден- ному образцу | " | По п.5.16 |
Примечания: 1. По согласованию с потребителями допускается до 1 января 1989 г. двуокись титана марок Р-1, Р-02, А-1, А-01 с диспергируемостью на 5 мкм выше, с белизной на две единицы ниже и с разбеливающей способностью на 50 условных единиц ниже. При этом продукция считается 2-го сорта.
2. Остаток на сите с сеткой 016 нормируется при поставке двуокиси титана для производства резины.
3. Для пластических масс и полиграфических красок массовая доля летучих веществ должна быть не более 0,3%.
4. Значения белизны и разбеливающей способности, заключенные в скобках, нормируются при определении на приборах типа "Радуга".
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.3. Диспергируемость в воде марок двуокиси титана, предназначенных для вододисперсионных красок, приведена в приложении 2.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
3.1. Пигментная двуокись титана пожаро-, взрывобезопасна.
Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005.
3.3. Требования, предъявляемые к процессам производства двуокиси титана, к производственному оборудованию и помещениям, должны соответствовать ГОСТ 12.3.002.
3.4. Работающие с двуокисью титана должны быть обеспечены специальной одеждой, обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103, противопылевым респиратором ШБ-1 "Лепесток-200" по ГОСТ 12.4.028 и защитными очками по ГОСТ 12.4.013*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
4.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1. Партия состоит из пигмента одной марки массой не более 24 т.
4.2. Норму по показателю 1 (табл.2) изготовитель определяет периодически в каждой пятой партии.
5. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
5.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.
5.1а. Для анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации ч.д.а., x.ч. или ос.ч.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,0002 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и ценой деления 0,01 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
При обработке окончательный результат округляют до числового значения того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5.2. Определение массовой доли двуокиси титана
5.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для определения соединений титана (черт.1).
1, 5 - краны; 2 - трубка для подачи углекислого газа; 3 - колба для титрования;
4 - трубка для слива анализируемого раствора; 6 - редуктор для восстановления титана
Черт.1
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.
Электроплитка с переключателем мощности.
Вата стеклянная.
Стекло часовое диаметром 40-70 мм.
Бюретка 3-2-50 ГОСТ 29251.
Колба 1-1000-2 ГОСТ 1770.
Мензурка 50 ГОСТ 1770.
Колба Кн-500-34, ТС ГОСТ 25336.
Углекислота техническая по ГОСТ 8050.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 40%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и растворы с объемной долей 5 и 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (1:1).
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Цинк металлический гранулированный.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467, марка Кд-0.
Двуокись титана, ос.ч.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2.2. Установление массовой доли основного вещества
Массовую долю основного вещества в двуокиси титана для установления молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов определяют по ГОСТ 10398 (п.4.20), при этом берут навеску 0,2000 г двуокиси титана ос.ч. 5-2, предварительно высушенную до постоянной массы при (105±3) °С.
5.2.3. Подготовка редуктора
При понижении уровня цинка (кадмия) в редуктор добавляют новую порцию активированного цинка (кадмия).
В нерабочем состоянии редуктор должен быть заполнен водой выше уровня цинка (кадмия).
5.2.4. Установление молярного (поправочного) коэффициента раствора железоаммонийных квасцов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 при доверительной вероятности 0,95.
5.2.3, 5.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2.5. Проведение анализа
Испытуемый раствор количественно переносят в редуктор, используя раствор серной кислоты с объемной долей 5%, закрывают его часовым стеклом и проводят восстановление титана (IV) цинком в течение 10 мин или кадмием в течение 30 мин.
.
5.2.6. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,0%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.3. Определение массовой доли рутильной формы
5.3.1. Аппаратура
Дифрактометр рентгеновский типа "Дрон" с трубкой с медным анодом и никелевым фильтром или с железным анодом и марганцевым фильтром; точность измерения интенсивности рентгеновского излучения ±0,5%; допускается применять дифрактометры других марок, не уступающих по точности измерения.
Черт.2
Пластина для выравнивания поверхности порошка двуокиси титана в кювете.
Ступка агатовая.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
5.3.2. Режим работы дифрактометра
Размер вертикальных щелей входного коллиматора (считая от окна трубки) 2,00 и 1,00 мм для гониометров типа ГУР-4 и ГУР-5 и 1,00 для гониометра ГУР-8, размер вертикальных щелей перед детектором 0,25 мм, скорость движения счетчика - 2 град/мин. Выбор режима работы регистрирующей схемы и высоковольтного блока проводится по образцу двуокиси титана модификации рутил из такого расчета, чтобы интенсивность дифракционного пика рутила составляла 80-95%, а флуктуации фона - 0,5-1% от шкалы регистрирующего устройства. В дальнейшем в процессе работы прибора режимы не изменяются.
На полученных дифрактограммах соединяют прямой линией фон, предшествующий линии анатаза, и фон за линией рутила. Затем определяют высоту дифракционного пика анатаза и рутила, принимая за нуль отсчета линию фона, и вычисляют отношение высоты дифракционного пика анатаза к высоте дифракционного пика рутила.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов десяти параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, указанных в табл.3.
Таблица 3
|
|
|
Массовая доля рутила в образцах сравнения, % | Допускаемое расхождение | Допускаемая абсолютная суммарная погрешность при доверительной вероятности 0,95 |
90 | 0,20 | ±0,10 |
95 | 0,20 | ±0,15 |
5.3.4. Проведение испытания и обработка результатов
Съемку дифрактограммы исследуемого образца и ее обработку осуществляют в соответствии с п.5.3.3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,0%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность ±1,5% при доверительной вероятности 0,95.
5.3.1-5.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.4. Определение массовой доли водорастворимых веществ
Массовую долю водорастворимых веществ определяют по ГОСТ 21119.2, разд.1, 2, методом горячей экстракции, используя 10,00 г пигмента. Арбитражным является метод, приведенный в ГОСТ 21119.2, разд.1. Для фильтрации допускается применять мембраны "Владипор" типа МФА-МА или МФА-А с размером пор не более 0,2 мкм. Для труднофильтруемых пигментов допускается применение фильтра "синяя лента", уплотненного сернокислым барием, предварительно отмытым неоднократной декантацией до электропроводности не более 10 мкСм.
Градуировочный график для каждой марки строят отдельно. При этом отбирают партию двуокиси титана, содержащую предельно допустимую массовую долю водорастворимых веществ, взвешивают 5, 7, 10, 12, 15 г пигмента и определяют массовую долю водорастворимых веществ по ГОСТ 21119.2, разд.1, методом горячей экстракции. В этих же экстрактах измеряют электрическую проводимость и по полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу водорастворимых веществ в граммах или в процентах, а по оси ординат - соответствующее значение электрической проводимости в микросименсах (мкСм) или удельной электрической проводимости в сименсах на метр (См/м) (допускается измерение удельного электрического сопротивления).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.5. Определение удельного электрического сопротивления водной суспензии
5.6. (Исключен, Изм. N 1).
5.7. Определение остатка на сите
Остаток на сите с сетками 0045 и 016 (ГОСТ 6613) и диаметром не более 200 мм определяют по ГОСТ 21119.4, разд.1, 2, используя 50 г пигмента.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.7а. Определение разбеливающей способности на приборах "Спектротон", "Пульсар"
5.7а. 1. Аппаратура
Спектроколориметры типов "Спектротон", "Пульсар" с геометрией освещения и наблюдения диф/8°. Погрешность измерения координат цветности - 0,01.
5.7а.2. Подготовка образцов
Подготовка образцов к испытанию проводится по НТД. При этом контрольную пасту готовят из утвержденного образца и ультрамариновой пасты, взятых в количествах, соответствующих разбеливающей способности пигмента (см. табл.2). Испытуемую пасту готовят аналогично.
5.7а.3. Проведение анализа
5.7а.4. Обработка результатов
для рутильной формы
для анатазной формы
Результаты измерений на приборе, содержащем программу определения разбеливающей способности, выводятся на дисплей или цифрораспечатывающее устройство.
За результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений с последующим округлением до целого десятка.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа для рутильной формы ±30 условных единиц, для анатазной формы ±20 условных единиц при доверительной вероятности 0,95.
При разногласиях в оценке разбеливающей способности определение проводят в соответствии с п.5.7а.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5.8. Определение укрывистости
Краску готовят курантом на плите или автоматической машине МАПП-1 по ГОСТ 16873, разд.2. При перетире пигмента на автоматической машине берут половину нормы олифы и после окончания перетира добавляют оставшуюся часть олифы и перемешивают шпателем до однородной краски. Краску наносят кистью на стеклянную пластинку. При разногласиях в оценке укрывистости краску готовят на автоматической машине МАПП-1.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.9. Определение диспергируемости
5.9.1. Аппаратура и реактивы
Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7±0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.
Гриндометр (прибор "Клин").
Уайт-спирит (нефрас-С4-155/200).
Лак ПФ-064 В, ПФ-060 В вязкостью 45-60 с по вискозиметру ВЗ-1 (диаметр сопла 5,4 мм) с массовой долей нелетучих веществ (60±2)% или лак ПФ-064Н, ПФ-060Н вязкостью 60-80 с по вискозиметру ВЗ-4 с массовой долей нелетучих веществ (53±2)%, разбавленные уайт-спиритом (нефрасом-С4-155/200) до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537.
Палочка стеклянная.
5.9.2. Проведение испытания
Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Двуокись титана диспергируют в течение 30 мин.
Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. С помощью стеклянной палочки отбирают пробу. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589.
5.10. Определение диспергируемости в водно-целлюлозной среде
5.10.1. Аппаратура и материалы
Валок для прокатки отливки.
Воронка Бюхнера N 2 ГОСТ 9147.
Сетка металлическая 01 по ГОСТ 6613.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, раствор с массовой долей 30%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Краситель органический прямой алый.
Целлюлоза древесная сульфатная беленая по ГОСТ 3914.
Мешалка.
Фильтровальная бумага.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.10.2. Проведение испытания
Диспергируемость двуокиси титана в водно-целлюлозной среде оценивают визуально по белым вкраплениям испытуемого пигмента на поверхности отливки, окрашенной красителем.
5.11. Определение белизны
5.11.1. Аппаратура
5.11.2. Подготовка образцов
Подготовку образцов к испытаниям проводят следующим образом. На полированную стальную плиту (черт.3), покрытую калькой, ставят стальное кольцо, засыпают в него 5,0 г пигмента и прессуют стальным стержнем - пуансоном на лабораторном прессе под давлением (14,7±0,5) МПа. Допускается запрессовка пигмента вручную. Перед измерением белизны кольцо помещают в оправу (черт.4) из винипласта или другого материала.
1 - кольцо;
2 - форма;
3 - пуансон;
4 - калька
Черт.3
Черт.4
Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без видимых дефектов.
5.11.3. Проведение анализа
5.11.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 условных единиц.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1,5 условных единиц при доверительной вероятности 0,95.
5.11.1-5.11.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
5.12. Определение массовой доли частиц размером до 1 мкм
5.12.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Ступка 3 по ГОСТ 9147.
Пестик 2 по ГОСТ 9147.
1 - мешалка; 2 - пипетка; 3 - кружок; 4 - цилиндр
Черт.5
Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота олеиновая.
Триэтаноламин.
Секундомер по НТД.
Эксикатор 2 по ГОСТ 25336, заполненный хлористым кальцием или силикагелем по ГОСТ 3956.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 120 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.
Электроплитка с переключателем мощности.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 °С.
Электропечь лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 700 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±2%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.12.2. Проведение испытания
Сразу же после перемешивания суспензии пипеткой отбирают пробу и переносят ее в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700 °С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Пипетку промывают водой, собирая промывные воды в тот же тигель. После взятия первой пробы суспензию в цилиндре отстаивают в течение 17 ч 50 мин.
По истечении указанного времени отбирают вторую пробу. Кружок устанавливают к краю цилиндра так, чтобы метка пипетки совпадала с уровнем суспензии в цилиндре. Пипетку осторожно опускают в цилиндр, стараясь не касаться стенок, и дают суспензии заполнить пипетку до метки. Пипетку во время погружения в суспензию необходимо закрыть пальцем во избежание попадания в нее более дисперсной суспензии из верхней части цилиндра. Вторую пробу и промывные воды также переносят в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы при температуре 600-700 °С. Суспензию в тиглях выпаривают в сушильном шкафу при 110-120 °С, высушивают на плитке и прокаливают при 600-700 °С до постоянной массы.
5.12.3. Обработка результатов
5.13. Определение стабильности 0,5%-ной водной суспензии
5.13.1. Аппаратура, материалы
Цилиндр 2-2000 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-25.
Ступка 2 по ГОСТ 9147.
Пестик 1 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, нейтрализованная аммиаком до рН 7,0.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 110 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.
Электроплитка с переключателем мощности.
Тигель низкий 3 по ГОСТ 9147.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.13.2. Проведение испытания
5.13.3. Обработка результатов
5.14.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 °С и выше, точность автоматического регулирования температуры ±3%.
Электроплитка с переключателем мощности.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерений от 0 до 150 °С.
Стакан ВН-50, ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-1000-2, 1-500-2, 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5, 2-2-25, 6-2-5.
Фильтр обеззоленный "белая лента".
Колба Кн-100-18 по ГОСТ 25336.
Стекло часовое диаметром 20-70 мм.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы железа А и Б готовят следующим образом.
Бюретка 6-2-5 по ГОСТ 29251.
(Измененная редакция, И
зм. N 2).
5.14.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу железа в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат - среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
Градуировочный график проверяют одновременно с проведением анализов не реже одного раза
в месяц.
5.14.3. Проведение испытания
тания.
5.14.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,006%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата ±0,004% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, КФК-2 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 °С и выше; точность автоматического регулирования температуры ±2%.
Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 105 °С и выше; точность автоматического регулирования температуры ±3%.
Электроплитка с переключателем мощности.
Тигель платиновый высокий, изделие 100-6 по ГОСТ 6563.
Крышка платиновая, изделие 101-6 по ГОСТ 6563.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 150 °С.
Стакан ВН-200, ТС по ГОСТ 25336.
Колбы 1-50-2, 1-200-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5, 6-2-5, 6-2-10.
Мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Воронка стеклянная.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Колба Кн-250-34, ТС по ГОСТ 25336.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Калий азотнокислый по 4217.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Кислота аскорбиновая.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300, 1-й сорт.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Растворы фосфора А и Б готовят следующим образом.
.
5.15.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу фосфора в граммах, введенную в раствор, а по оси ординат - среднеарифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора. Градуировочный раствор проверяют одновременно с проведением испытаний не реже одного раза в месяц.
(Измененная редакция, Изм.
N 2).
5.15.3. Проведение испытания
К 0,5000-0,5099 г двуокиси титана, высушенной до постоянной массы при (105±5) °С, добавляют 4,0 г углекислого натрия, 0,1 г азотнокислого калия и сплавляют при (1000±20) °С в платиновом тигле в течение 40-45 мин. Плав выщелачивают в стакане горячей водой при температуре 70-90 °С.
.
5.15.4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2)
.
5.16. Определение цвета двуокиси титана
Цвет двуокиси титана определяют измерением координат цветности по ГОСТ 16873 относительно утвержденного образца.
Подготовку образцов к измерению проводят по п.5.11 настоящего стандарта.
6. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
6.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение двуокиси титана по ГОСТ 9980.3 - ГОСТ 9980.5. При упаковывании в бумажные шестислойные мешки масса нетто не должна превышать 50 кг.
6.2. Маркировка транспортной тары по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги".
7. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
7.1. Изготовитель гарантирует соответствие двуокиси титана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий применения и хранения.
7.2. Гарантийный срок хранения двуокиси титана - 12 мес со дня изготовления.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное
МАСЛОЕМКОСТЬ ДВУОКИСИ ТИТАНА
|
|
Марка | Норма, г/100 г пигмента |
Р-1, Р-02, Р-04 | 22-25 |
Р-03, Р-05, А-1, А-01, А-02, А-2 | 22-30 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ДИСПЕРГИРУЕМОСТЬ В ВОДЕ МАРОК ДВУОКИСИ ТИТАНА,
ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ВОДНО-ДИСПЕРСИОННЫХ КРАСОК
Дисперсионность в воде указанных марок - не более 30 мкм.
Определение диспергируемости в воде
1. Аппаратура и реактивы
Шарики стеклянные (бисер) для диспергирования в бисерной мельнице диаметром (1,7+0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.
Гриндометр (прибор "Клин") с пределами измерения 0-50 по ГОСТ 6589.
Вискозиметр типа ВЗ с диаметром сопла (4,000±0,015) мм по ГОСТ 9070.
Стакан ВН-100 ТС по ГОСТ 25336.
Шпатель.
Секундомер по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дисперсия поливинилацетатная пластифицированная марки ДФ 48/5С по ГОСТ 18992.
Карбоксиметилцеллюлоза натриевая соль марок 85/500, 85/600, 85/700.
Пентахлорфенолят натрия.
Вещество вспомогательное ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433.
Масло трансформаторное марки Т-750 по ГОСТ 982 или марки ТКП.
Флотореагент "Оксаль" марки Т-80
2. Подготовка к выполнению анализа
Загрузку каждого последующего компонента проводят после полного растворения предыдущего. Смесь перемешивают 15 мин, загружают 2,000 г трансформаторного масла и перемешивают еще 20 мин. Вязкость полученной жидкой части по вискозиметру типа ВЗ с диаметром сопла (4,000±0,015) мм при (20,0±0,5) °С должна составлять от 12 до 18 с. При несоответствии вязкости жидкой части указанным значениям жидкую часть готовят снова, соответственно изменив загрузку карбоксиметилцеллюлозы.
Допускается приготовление жидкой части для нескольких измерений с пропорциональным увеличением массы всех загружаемых компонентов. В этом случае, начиная со второго измерения, перед дальнейшими операциями заранее приготовленную жидкую часть перемешивают в течение 20 мин.
3. Проведение испытания
Определяют степень перетира пигментной пасты по гриндометру (прибор "Клин") в соответствии с ГОСТ 6589.
4. Обработка результатов
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных измерений степени перетира пигментной пасты, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 5 мкм.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±5 мкм при доверительной вероятности 0,95.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 2).