ГОСТ 9485-74 Реактивы. Железо (III) сернокислое 9-водное. Технические условия.
ГОСТ 9485-74
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ
Технические условия
Reagents. Ferric sulphate 9-aqueous. Specifications
ОКП 26 2221 0270 02
Срок действия с 01.07.75
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
В.П.Чуб, Л.К.Хайдукова, В.А.Лабецкий, М.С.Белинская, В.Е.Костюхина, М.Б.Кургиршток, Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22.04.74 N 942
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9485-60
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.5.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1 | |
3.2.1 | |
3.7.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.7.1 | |
3.3.1, 3.4.1 | |
3.4.1, 3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1 | |
3.5.1 | |
3.2.1, 3.5.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1, 3.6.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1 | |
3.4.1 | |
3.7.1 | |
4.3 | |
3.7.1 | |
4.3 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.7.1 | |
3.6.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.3,1, 3.4.1, 3.5.1, 3.6.1 | |
3.7.1 | |
3.2.1, 3.6.1 | |
3.8 | |
3.1а | |
3.2.1, 3.7.1 | |
ТУ 6-09-5346-87 | 3.7.1 |
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.07.95 Постановлением Госстандарта от 05.09.89 N 2694
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г. и в сентябре 1989 г. (ИУС 1-80, 12-89)
Настоящий стандарт распространяется на 9-водное серно-кислое железо (III), представляющее собой кристаллы или порошок сиреневатого или желто-серого цвета; растворимо в воде при нагревании и в спирте.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 562,00.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. 9-водное серно-кислое железо (III) должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям 9-водное cерно-кислое железо (III) должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
| Норма | |||
Наименование показателя | Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2221 0273 10 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2221 0272 00 | Чистый (ч.)ОКП 26 2221 0271 01 | |
1. Массовая доля 9-водного серно-кислого железа (III) [Fe (SO ) ·9H O], %, не менее | 99 | 98,5 | 98,5 | |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 | |
3. Массовая доля нитратов (NO ), %, не более | 0,02 | 0,05 | 0,10 | |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0020 | 0,0050 | |
5. Массовая доля закисного железа (Fe ), %, не более | 0,05 | Не нормируется | ||
6. Массовая доля меди (Си), %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 | |
7. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 | |
8. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (К+Na+Ca+Mg), %, не более | 0,03 | 0,06 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю меди изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли 9-водного серно-кислого железа (III).
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292;
колба 2-250-2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 6(7)-2-10(25) и 2-2-25 по ГОСТ 20292;
стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Проведение анализа
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
,95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204;
пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292;
стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. Определение массовой доли нитратов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
колба Кн-2-50-22 ТХС по ГОСТ 25336 или колба 2-100-2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292;
стакан В(Н)-1-100 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
индигокармин (индигодисульфонат натрия); раствор готовят то ГОСТ 10671.2;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
кислота серная по ГОСТ 4204;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
3 мл ортофосфорной кислоты, 2 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина и 10 мл серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N
1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетка 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292;
стаканы В(Н)-1-250 ТХС и В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)-50(250) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%;
3.5.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг Сl,
для препарата чистый - 0,10 мг Сl,
40 мл раствора серно-кислого железа (III), не содержащего хлоридов, и 1 мл раствора азотно-кислого серебра.
3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли закисного железа
3.6.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
бюретка 1(2,6)-2-2-0,01 по ГОСТ 20292;
колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292;
цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.2. Проведение анализа
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же объемы воды и ортофосфорной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0025%.
,95.
3.7. Определение массовой доли магния, меди и цинка
3.6.3, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;
выпрямитель ВАЗ 275/100;
микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор ПС-18;
пипетка 6(7)-2-25 и 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292;
тигель по ГОСТ 9147;
ступки фторопластовые или из оргстекла с пестиками;
угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод - типа I, нижний - типа II;
фотопластинки спектральные, типа СП, светочувствительностью 3-4 ед.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068;
натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
проявитель метол-гидрохиноновый; готовят следующим образом:
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463;
железо (III) оксид, полученный из радиотехнического карбонильного железа по ГОСТ 13610, не содержащий примеси определяемых элементов. При отсутствии указанного оксида железа (III) для приготовления образцов для построения градуировочных графиков используют оксид железа (III) по ТУ 6-09-5346 с минимальным содержанием указанных примесей, определяемых методом добавок в условиях данной методики, а образцы для построения градуировочных графиков, приготовленные на его основе, соответственно корректируют;
растворы, содержащие Mg, Cu, Zn; готовят по ГОСТ 4212;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7.2. Подготовка анализируемой пробы.
5 г препарата помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при 900 °С, 0,20 г прокаленного препарата смешивают с 0,20 г порошкового графита, помещают в ступку и тщательно перемешивают до получения однородной смеси.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.3. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
Для приготовления каждого образца 10,00 г оксида железа (III) смачивают спиртом и прибавляют указанные в табл.2 массы Mg, Сu и Zn. Затем тщательно растирают в ступке не менее часа, сушат под инфракрасной лампой при 60-70 °C, вновь тщательно растирают в течение 2 ч и тщательно перемешивают в ступке с порошковым графитом 1:1 до получения однородной смеси.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Масса примеси в образце, кг | Массовая доля примеси в образце, % | ||||
| Mg | Cu | Zn | Mg | Cu | Zn |
1 | 5 | 0,1 | 1 | 0,05 | 0,001 | 0,01 |
2 | 10 | 0,5 | 5 | 0,1 | 0,005 | 0,05 |
3 | 15 | 1 | 10 | 0,15 | 0,01 | 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7.4. Рекомендуемые условия анализа
|
|
Сила тока, А | 10±0,5 |
Напряжение, В | 220 |
Ширина щели спектрографа, мм | 0,012 |
Экспозиция, с | 30 |
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм | 5 |
Анализ проводят в дуге постоянного тока.
3.7.5. Проведение анализа
После обжига электродов и некоторого их охлаждения в кратер нижнего электрода (анод) вносят анализируемую пробу (по объему кратера), зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами для построения градуировочных графиков. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной пластинке не менее трех раз.
3.7.6. Обработка спектрограмм и результатов
Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий примесей и линий сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
|
|
Определяемый элемент и его аналитическая лилия, нм | Линия сравнения, нм |
Mg 280,27 | Fе 280,45 |
Сu 327,396 | Fе 327,10 |
Zn 334,502 | Fе 283,13 |
| Fе 335,523 |
Массовую долю каждой примеси в оксиде железа (III) в процентах находят по графику.
Для определения массовой доли примесей в пересчете на 9-водное сернокислое железо (III) в процентах необходимо результат разделить на коэффициент 3,535.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
3.8. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
Определение проводят пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 26726.
3,7.6, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид упаковки: 2т-1, 2т-4.
Группа фасовки: IV, V.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192* с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернокислого железа (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. 9-водное сернокислое железо (III) действует раздражающе на пищеварительный канал и может вызывать рвоту.
6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки) от попадания препарата на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1993