ГОСТ 14047.2-78 Концентраты свинцовые. Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка.
ГОСТ 14047.2-78
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ СВИНЦОВЫЕ
Полярографические, комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди и цинка
Determination of copper and zinc by polarographic; complexometric and atomic absoption methods
ОКСТУ 1725
Дата введения 1980-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
М.Г.Саюн, К.Ф.Гладышева, В.И.Лысенко, Р.Д.Коган, Р.А.Пестова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.08.78 N 2310
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1153-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14047.2-68
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.1 | |
2.1.1 | |
2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1 | |
3.1 | |
2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1 | |
2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1 | |
2.2.1, 3.1 | |
3.1 | |
2.2.1, 3.1 | |
2.2.1 | |
2.1.1 | |
2.1.1, 2.2.1, 3.1 | |
2.1.1 | |
2.1.1, 2.2.1, 3.1, 4.1 | |
3.1 | |
2.1.1, 2.2.1 | |
3.1 | |
3.1 | |
2.2.1 | |
1а.1 | |
3.2.1 | |
2.1.1 | |
1.1 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., июле 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 5-81, 11-84, 10-89)
Настоящий стандарт распространяется на свинцовые концентраты всех марок и устанавливает полярографические и комплексонометрический методы определения массовой доли меди и цинка до 25% каждого и атомно-абсорбционный метод определения массовой доли меди и цинка до 5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27329.
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава свинцового концентрата, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе.
Контроль правильности результатов анализа по стандартным образцам проводят одновременно с анализом проб путем воспроизведения содержания определяемого компонента в стандартном образце. При этом содержание определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.
Среднее арифметическое значение результатов параллельных определений принимают за воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце.
Расхождения между результатами параллельных определений при анализах стандартного образца не должны превышать допускаемых.
Результаты анализа проб считаются правильными, если воспроизведенное содержание определяемого компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на половину допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.
Контроль правильности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в концентрате после добавления аликвотной части стандартного раствора определяемого компонента к пробе до проведения анализа.
Величину добавки (объем стандартного раствора) выбирают таким образом, чтобы она составляла 50-100% содержания анализируемого компонента в пробе.
Среднее арифметическое результатов параллельных определений принимают за содержание данного компонента в пробе с добавкой.
Расхождения между результатами параллельных определений в пробе с добавкой не должны превышать допускаемых.
Результаты анализа считаются правильными, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более чем на
При контроле правильности сопоставлением результатов анализа, полученных по разным методикам, приведенным в настоящем стандарте, результаты считаются правильными, если разность (по модулю) между результатами основного и контрольного методов не превышает величины
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
1.3. Допускается применение методов анализа, не уступающих по точности изложенным в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1а. 1. Требования безопасности - по ГОСТ 14047.5.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ до 2% И ЦИНКА до 5%)
Методы основаны на полярографическом определении меди и цинка на хлоридно-натриевом фоновом электролите или после отделения свинца в виде сернокислой соли на аммонийно-аммиачном фоновом электролите.
2.1. Полярографический метод на хлоридно-натриевом фоновом электролите
2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
полярограф переменного тока любой марки (классическая схема) или осциллографический типа ПО-5122.
кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
кислоту соляную по ГОСТ 3118;
кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:20;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
гидразин дигидрохлорид по ГОСТ 22159;
натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200;
натрий хлористый по ГОСТ 4233;
медь марки М0 по ГОСТ 859*;
цинк по ГОСТ 3640;
стандартные растворы меди и цинка:
Таблица 1
|
|
|
|
Количество стандартного раствора, см | Концентрация в растворе, мг/дм | ||
А | Б | меди | цинка |
1 | - | 0,2 | - |
2,5 | - | 0,5 | - |
5 | - | 1 | - |
10 | - | 2 | - |
- | 5 | 5 | 10 |
- | 10 | 10 | 20 |
- | 20 | 20 | 40 |
- | 40 | 40 | 80 |
- | 60 | 60 | 120 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2.1.2. Проведение анализа
Часть раствора заливают в электролизер и проводят полярографирование меди и цинка на осциллографическом или переменно-токовом (режим переменно-токовый) полярографе при потенциалах пиков соответственно минус 0,26 и минус 1,04 В по отношению к насыщенному каломельному электроду. Одновременно проводят полярографирование растворов с известным содержанием меди и цинка и контрольного опыта. Для обработки результата анализа берут такие растворы с известным содержанием меди и цинка, которые дают пики, совпадающие в пределах 0±8% с пиками растворов концентрата.
(Измененная редакция, Изм.
N 3).
2.1.3. Обработка результатов
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.