ГОСТ 33209-2014 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Метод измерений массовой доли железа.
ГОСТ 33209-2014
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РУДЫ МЕДЕСОДЕРЖАЩИЕ И ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
Метод измерений массовой доли железа
Copper and complex ores and products of their processing. Method for measurement of iron mass fraction
МКС 73.060.99
Дата введения 2016-04-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 декабря 2014 г. N 73-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 511-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33209-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - е ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки и устанавливает титриметрический метод измерений массовой доли железа в диапазоне от 1,00% до 35,00%.
Общие требования к методу измерений и требования безопасности при выполнении измерений, контролю точности результатов измерений - по ГОСТ 32221, отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-79* Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4518-75 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИС0 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32221-2013 Концентраты медные. Методы анализа
ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р =0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р =0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателя точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли железа при доверительной вероятности Р =0,95
|
|
|
|
|
|
|
|
В процентах | |||||||
Диапазон измерений массовой доли железа | Показатель точности ± | Пределы | |||||
|
| (абсолютные значения) повторяемости r (n = 2) | воспроизводимости R | ||||
От | 1,00 | до | 2,00 | включ. | 0,10 | 0,10 | 0,14 |
Св | 2,00 | " | 4,00 | " | 0,20 | 0,19 | 0,28 |
" | 4,00 | " | 8,00 | " | 0,25 | 0,24 | 0,35 |
" | 8,00 | " | 16,00 | " | 0,30 | 0,29 | 0,42 |
" | 16,00 | " | 35,00 | " | 0,50 | 0,49 | 0,70 |
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева до 1000°С;
- рН-метр со стеклянным электродом;
- автоматический титратор с фотометрической индикацией конечной точки титрования;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104;
- колбы мерные 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-100 ТС, В(Н)-1- 250 ТХС, В(Н)-1- 400 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стекла часовые;
- бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 25336;
- тигли платиновые по ГОСТ 6563.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765;
- аммоний сернокислый по ГОСТ 3769;
- аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
- буферный раствор с рН от 5,6 до 5,8;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- железо (III) оксид по техническим условиям [2];
- калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту кремнемолибденовую, раствор;
- кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552, разбавленную 1:4;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:9;
- кислоту уксусную по ГОСТ 61;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- натрий кремнекислый мета, 9-водный по техническим условиям [5];
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
- натрий углекислый по ГОСТ 83;
- промывную жидкость;
- цинк гранулированный по ГОСТ 3640, марки не менее Ц0;
- фильтры обеззоленные по техническим условиям [8].
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативной документации при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
5 Сущность метода измерений
Метод основан на титровании железа (II) раствором двухромовокислого калия либо железа (III) раствором комплексона III (трилона Б). Перед титрованием железо отделяют от мешающих компонентов выделением его в виде осадка гидроксида.
6 Подготовка к выполнению измерений
Раствор применяют свежеприготовленным.
6.3 Приготовление раствора дихромата калия (калия двухромовокислого)
Растворы хранят в течение года.
Допускается готовить раствор дихромата калия из неперекристаллизованной соли квалификации "х.ч." или "ч.д.а." с последующим установлением массовой концентрации раствора по оксиду железа.
6.3.2 Установка массовой концентрации раствора двухромовокислого калия
Фильтр промывают от трех до пяти раз соляной кислотой, разбавленной 1:100. Далее анализ проводят, как указано в 7.2.
Допускается устанавливать массовую концентрацию двухромовокислого калия по СО, проведенным через ход анализа по разделу 7.
0,6994 - коэффициент пересчета оксида железа на железо;
100 - коэффициент пересчета массовой доли железа на г;
0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо;
Раствор хранят в течение года.
Раствор хранят в течение трех месяцев.
Раствор хранят в течение года.
Раствор хранят в течение года.
Раствор хранят в течение трех месяцев.
6.9 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по оксидам железа и цинку
Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают при титровании оксида железа с последующим пересчетом на железо. Допускается устанавливать массовую концентрацию трилона Б по СО, проведенным через ход анализа по разделу 7 или титрованием цинка с последующим пересчетом на железо.
6.9.1 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду железа
6.9.2 Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
Примечание - Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометрической индикацией конечной точки титрования.
0,6994 - коэффициент пересчета оксида железа на железо;
100 - коэффициент пересчета массовой доли железа на г;
0,8543 - коэффициент пересчета цинка на железо;
7 Выполнение измерений
7.1 Переведение навески пробы в раствор
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают три или четыре раза горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, а затем горячей водой.
В присутствии меди и (или) мышьяка свыше 0,5% осаждение гидроксидов железа (III) повторяют, как описано выше.
7.2 Дихроматическое титрование железа
7.2.1 Определение конечной точки титрования с фенилантраниловой кислотой
Анализируемый раствор, полученный по 7.1, нагревают до кипения и в горячий раствор осторожно, по каплям, приливают раствор двухлористого олова до обесцвечивания раствора и затем еще 1-2 капли. Затем к раствору прибавляют от 0,1 до 0,2 г углекислого кислого натрия, приливают две капли раствора кремнемолибденовой кислоты и в горячий раствор по каплям приливают раствор двухромовокислого калия до перехода окраски из синей в слабо-зеленую (это количество раствора двухромовокислого калия в расчет не принимают).
7.2.2 Определение конечной точки титрования с дифениламинсульфонатом натрия
Примечания
1 Допускается потенциометрический способ определения конечной точки титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до скачка потенциала.
2 Допускается использование автоматических титраторов с фотометрической и (или) потенциометрической индикацией конечной точки титрования.
7.3 Комплексонометрическое (трилонометрическое) титрование железа
Примечание - Допускается для титрования использовать автоматические титраторы с фотометрической индикацией конечной точки титрования.
8 Обработка результатов измерений
8.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р =0,95) предела повторяемости r, приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
8.3 Расхождения между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должны превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1. В этом случае за окончательный результат может быть принято их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3).
Библиография
|
|
|
[1] | Технические условия ТУ 6-09-07-1637-87* | Натрия N-фенилсульфанилат, индикатор, чистый для анализа |
| ||
[2] | Технические условия ТУ 6-09-3024-78 | Железо (III) оксид для спецферритов повышенной чистоты, химически чистый |
[3] | Технические условия ТУ 6-09-3592-79 | Кислота фенилантраниловая, чистая для анализа |
[4] | Технические условия ТУ 6-09-1509-78 | Ксиленоловый оранжевый, индикатор, чистый для анализа |
[5] | Технические условия ТУ 6-09-01-798-91 | Натрий метасиликат 9-водный для микродобавок (Натрий кремнекислый мета марок А и Б) |
[6] | Технические условия ТУ 6-09-5393-88 | Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористое), чистый для анализа, чистый |
[7] | Технические условия ТУ 2624-001-48438881-98 с изменением N 1 | Ртуть (II) хлористая |
[8] | Технические условия ТУ 6-09-1678-95 | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
|
|
|
УДК 622.343-15:546.77.06:006.354 | МКС 73.060.99 | А39 |
| ||
Ключевые слова: руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки, железо, раствор, титриметрический метод, точность измерений |