ГОСТ 33824-2016
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ
Инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)
Foodstuffs and food ingredients. Stripping voltammetric method for determination of toxic elements (cadmium, lead, copper and zink)
___________________________________________________________
МКС 67.050
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (ФГАОУ ВО НИ ТПУ) при участии ООО "ЮМХ", ООО "НПП Томьаналит", ООО НТФ "Вольта", ЗАО "Аквилон"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM
| Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
(Поправка. ИУС N 6-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2016 г. N 1146-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33824-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
________________
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия
ГОСТ 4521-78 Реактивы. Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 10054-82 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 17792-72 Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда
ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования
ГОСТ 31671-2012 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сокращения
В настоящем стандарте применены следующие сокращения:
АмЭ - амальгамный электрод (амальгама серебра, сформированная на серебряной подложке);
ГР - градуировочный раствор;
ГСО - государственный стандартный образец;
ИВ - инверсионно-вольтамперометрический;
МСО - межгосударственный стандартный образец;
ОК - образец для контроля;
ПДК - предельно допустимая концентрация;
РПЭ - ртутно-пленочный электрод (ртуть, нанесенная на серебряную подложку);
ХСЭ - хлорсеребряный электрод;
Hg-УЭ in situ - ртуть-углеродсодержащий электрод с нанесением ртути на углеродсодержащую подложку (углеситалл, стеклоуглерод и др.) одновременно с определяемым элементом в процессе измерений.
4 Сущность метода
Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимически осаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельного диффузионного тока в течение заданного времени, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Аналитические сигналы определяемых элементов регистрируются на вольтамперограмме в виде пиков (максимальные анодные токи) и отражают зависимость силы тока электрохимической реакции ячейки от приложенного напряжения. Значение тока пика прямо пропорционально концентрации определяемого элемента. Массовые концентрации элементов в анализируемом растворе пробы определяют по методу добавок градуировочных растворов определяемых элементов.
5 Требования к выполнению измерений
5.1 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.019.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают лиц, владеющих техникой ИВ-анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
5.3 Условия выполнения измерений
|
|
Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:
| |
- температура окружающего воздуха
| (25±10)°С; |
- атмосферное давление
| (97±10) кПа; |
- относительная влажность | не более 80%; |
- частота переменного тока
| (50±5) Гц; |
- напряжение в сети | (220±22) В. |
Помещение для проведения измерений должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
6.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
________________
- индикаторный измерительный электрод: РПЭ, или АмЭ, или Hg-УЭ in situ;
- электролизер (сосуд) - кварцевый стакан, стеклянный или стеклоуглеродный тигель.
________________
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.
________________
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или программируемая печь.
Система микроволнового разложения по ГОСТ 31671. Применяют в случае микроволнового способа разложения проб.
6.2 Посуда, реактивы и материалы
Бумага индикаторная универсальная, 1-14 ед.рН.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя лента).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ос.ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262, ос.ч.
_________________
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261, ос.ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125, ос.ч.
Кислота хлорная, х.ч.
Натрий уксуснокислый 3-водный, ос.ч. (для способа II).
Натрия гидрокарбонат первого сорта по ГОСТ 2156.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-1-2-0,5; 2-1-2-1; 2-1-2-2; 2-1-2-5; 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770:
- колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2;
- цилиндры 2-10-2; 4-50-2;
- пробирки мерные П-2-5-14/23 ХС; П-2-10-14/23 ХС; П-2-15-14/23 ХС и пробки к ним.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, х.ч. или ртуть металлическая по ГОСТ 4658 (для способа I).
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х.ч. (для способа II).
Спирт этиловый высшего сорта по ГОСТ 5962.
Чаша выпарительная N 3 по ГОСТ 9147 (для способа II).
Шкурка шлифовальная водостойкая зернистостью 40 мкм (М 40) по ГОСТ 10054.
Шкурка шлифовальная тканевая алмазная с зернистостью 2-3 мкм (ЛМ 3/2).
Шкурка шлифовальная тканевая эльборовая с зернистостью 20-28 мкм (ЛМ 28/20).
Щипцы тигельные.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не ниже вышеуказанных.
7 Отбор проб
Отбор проб пищевых продуктов и продовольственного сырья проводят по нормативной документации для конкретной группы анализируемой продукции.
8 Подготовка к проведению измерений
Измерения проводят на анализаторах различных типов с использованием различных индикаторных электродов в различных фоновых электролитах. Тип индикаторного электрода и соответствующий ему фоновый электролит для определения содержания элементов выбирают в соответствии с приложением А.
8.1 Подготовка посуды
8.1.1 Лабораторную стеклянную посуду, пипетки тщательно моют водопроводной водой, протирают с помощью фильтровальной бумаги с нанесенным на нее сухим гидрокарбонатом натрия, затем многократно ополаскивают бидистиллированной водой. Допускается для обработки лабораторной посуды использование раствора азотной кислоты.
Рекомендуется взять новую лабораторную посуду, тщательно промыть, промаркировать по назначению и в дальнейшем использовать только по указанному назначению.
8.1.2 Подготовка электролизера (стакана) электрохимической ячейки
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть, перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.
Стеклянный стакан электрохимической ячейки промывают горячей азотной кислотой, разбавленной бидистиллированной водой в соотношении 1:1, затем многократно бидистиллированной водой.
Стаканы, применяемые для микроволнового разложения проб, моют в соответствии с инструкцией по эксплуатации системы микроволнового разложения.
8.2 Приготовление растворов
8.2.1 Приготовление основных и градуировочных растворов
Срок хранения основных растворов цинка, кадмия, свинца и меди при комнатной температуре - не более 6 мес.
Таблица 1
|
|
|
|
|
Массовая концентрация исходного раствора для приготовления ГР, мг/дм | Объем мерной посуды, см | Аликвота исходного ГР, см | Массовая концентрация приготовленного ГР, мг/дм | Срок хранения, сут |
100 | 50 | 5,0 | 10,0 | 30 |
10 | 50 | 5,0 | 1,0 | 14 |
10 | 50 | 2,5 | 0,5 | 7 |
1 | 50 | 5,0 | 0,1 | 1 |
8.2.2 Приготовление фонового раствора при проведении ИВ-измерений с индикаторным АмЭ и РПЭ
8.2.3 Приготовление фонового раствора при проведении ИВ-измерений с индикаторным Hg-УЭ in situ
8.2.3.1 Приготовление концентрированного фонового раствора
Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.
8.2.3.2 Приготовление фонового раствора
Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 1 мес.
8.2.3.3 Приготовление растворов, необходимых для приготовления фоновых растворов, описано ниже.
8.2.4 Приготовление раствора насыщенного хлористого калия
Раствор хранят при комнатной температуре не более 6 мес.
Раствор хранят в вытяжном шкафу при комнатной температуре не более 6 мес.
Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре не более 6 мес.
8.2.7 Приготовление дополнительных и вспомогательных растворов при проведении ИВ-измерений с индикаторным АмЭ и РПЭ
Раствор хранят при комнатной температуре не более 12 мес.
8.2.7.2 Приготовление раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3%
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.