ГОСТ 15113.6-77 Концентраты пищевые. Методы определения сахарозы.

     ГОСТ 15113.6-77

Группа Н39

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ

 Методы определения сахарозы

 Food concentrates. Methods for determination of sucrose

MКC 67.050

ОКСТУ 9109

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2027 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 15113.5-69

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.

Сахароза - тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-рафинада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.

 1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.

 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному на титрование соли железа (II) - продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I).

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, 3-го класса точности.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.

Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см

с ценой деления 0,1 см

.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 и 1000 см

, исполнения 2, 2-го класса точности.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см

.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см

.

Пипетки мерные, исполнения 2, 1-го класса точности вместимостью 1, 5, 20 и 50 см

.

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50 и 250 см

.

Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Часы песочные на 3 мин.

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., или натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, х.ч.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 и 200 г/дм

.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Квасцы железоаммонийные по НД, насыщенный на холоде раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см

и 1,103 г/см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см

.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,41 г/см

.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Метиловый красный.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм

.

Асбест крупно- и мелковолокнистый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм

.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см

.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

К 250 см

раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде, прибавляют 25 см

концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавлением к 20 см

раствора квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1-2 капли раствора окислителя).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия

5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм

предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см

раствора соответствует 10 мг меди.     

Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см

дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см

серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5) °С и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Титр марганцовокислого калия

выражают в миллиграммах меди в 1 см

и вычисляют по формуле

,

где

- масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;

- коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония

=0,8951; для щавелевокислого натрия

=0,9488);

- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга N 1)

Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

.

2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия - соль сегнетова (раствор Фелинга N 2)

Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400-500 см

дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, добавляют раствор 150 г гидроксида натрия и 200-300 см

дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.

2.3.5. Приготовление асбестового фильтра

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм

, хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Асбест "для тиглей Гуча" обработки не требует.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.6.

Приготовление раствора соляной кислоты плотностью 1,103 г/см

В мерную колбу вместимостью 100 см

переносят пипетками 50,8 см

раствора соляной кислоты плотностью 1,190 г/см

и доводят объем содержимого колбы до метки дистиллированной водой.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2.4. Проведение испытания

Из аналитической пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см

берут навеску массой 1,5-10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы массовая доля сахаров в растворе, который будет получен из навески, находилась в пределах 0,3-1,0%. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64% масса навески должна в среднем составлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.

Навеску количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

с помощью 150 см

дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час для перехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобождения от растворимых в воде компонентов, мешающих определению сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка (1 см

- при анализе киселей, 3 см

- в случае полуфабрикатов мучных изделий, 2 см

- для остальных видов концентратов). Осторожно перемешивают раствор вращательными движениями, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на 5-10 мин.

Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих определению сахаров компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добавляют еще по 1 см

растворов осадителей. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Полученный фильтрат используют для определения сахаров.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.4.1. Определение сахаров до инверсии

В коническую колбу вместимостью 250 см

приливают последовательно пипетками по 20 см

растворов Фелинга N 1 и N 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см

фильтрата, содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая с момента появления первых пузырьков.

Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над осадком должна быть ярко-синего цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предварительно нанести на него мелковолокнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по возможности, попадания осадка на фильтр.

Колбу и фильтр промывают несколько раз кипящей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид меди (II).

Колбу с тубусом освобождают от фильтрата и промывных вод и тщательно промывают сначала водопроводной, затем дистиллированной водой.

В колбу с осадком оксида меди приливают 20-30 см

раствора железоаммонийных квасцов, растворяют осадок, полученный раствор переносят на фильтр и собирают в колбе для отсасывания.

После растворения всего осадка оксида меди колбу и фильтр промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды.

Содержимое колбы с тубусом титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающего слабо-розового окрашивания.

Объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование фильтрата, умножают на титр, выраженный в миллиграммах меди, и по табл.1 находят массу сахаров до инверсии в 20 см

испытуемого раствора.

Таблица 1

Определение массы сахаров до инверсии