ГОСТ 14657.7-96 Боксит. Методы определения оксида кальция и оксида магния.

     ГОСТ 14657.7-96

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 БОКСИТ

 Методы определения оксида кальция и оксида магния

 Bauxite. Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide contents

МКС 73.060*

ОКСТУ 1711

Дата введения 1999-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.7-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.7-96*

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

      1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает методы определения оксида кальция и оксида магния:

комплексонометрический - при массовой доле оксида кальция от 0,3% до 6% и оксида магния от 0,2% до 6%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида кальция от 0,25% до 3% и оксида магния от 0,05% до 1%.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия

ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4146-74 Калий надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроксид. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магния оксид. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальция оксид. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрий N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроксид. Технические условия

      3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14657.0.

      4 Комплексонометрический метод

Метод основан на разложении навески пробы боксита соляной и азотной кислотами в случае "мягких" (содержащих гиббсит и бемит) бокситов и сплавлении с углекислым калием-натрием в случае "твердых" (содержащих диаспор) бокситов, отделении мешающих элементов в виде гидроксидов и диэтилдитиокарбонатов с последующим титрованием одной части раствора трилоном Б в присутствии эриохрома черного Т для суммарного определения оксидов кальция и магния и другой части раствора в присутствии индикатора флуорексона для определения оксида кальция.

4.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия диэтилдитиокарбонат по ГОСТ 8864.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 7298.

Триэтаноламин, ч, раствор с массовой долей 5%.

Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381, раствор с массовой долей 30%.

Буферный раствор, рН=10: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, затем переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, добавляют 540 см

аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.

Тимолфталеин.

Тимолфталексон.

Эриохром черный Т.

Индикаторная смесь с эриохромом черным Т: эриохром черный Т смешивают с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Нильский синий, раствор с массовой долей 0,01%.

Индигокармин, спиртовой раствор с массовой долей 0,25%.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Флуорексон.

Индикаторная смесь с флуорексоном N 1: 0,20 г флуорексона, 0,12 г тимолфталеина и 20 г азотнокислого калия или хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Индикаторная смесь с флуорексоном N 2: 0,10 г флуорексона, 0,10 г тимолфталексона и 15 г хлористого калия смешивают и растирают в агатовой ступке.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Магний по ГОСТ 804.

Стандартный раствор кальция, раствор 0,05 моль/дм

: оксид кальция помещают в платиновый тигель с крышкой, прокаливают при температуре 1000 °С 1 ч и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 2,8040 г оксида кальция и растворяют в 40 см

раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают или 5,0045 г углекислого кальция предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы, растворяют в 30 см

раствора соляной кислоты 1:1. После этого раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор магния, раствор 0,05 моль/дм

: оксид магния помещают в платиновый тигель с крышкой и прокаливают при температуре 1000 °С 1 ч. Взвешивают 2,0158 г оксида магния и растворяют в 40 см

раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,2156 г магния помещают в стакан вместимостью 400 см

, доливают 200 см

воды и 30 см

раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют. Раствор после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы 0,025 моль/дм

или 0,05 моль/дм

: 9,30 или 18,61 г трилона Б растворяют в воде, содержащей примерно 0,3 г гидроксида натрия. Затем растворы подкисляют уксусной кислотой до рН 5-6, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б определяют одним из способов:

в стакан вместимостью 600 см

помещают 10 или 20 см

раствора хлористого кальция, примерно 100 см

воды, 1-2 капли раствора нильского синего или раствора индигокармина и раствор гидроксида калия до исчезновения окраски при применении нильского синего или до желтой окраски при применении индигокармина, затем еще 3 см

раствора гидроксида калия, рН этого раствора соответствует значению 12,5-13,5. К раствору добавляют примерно 0,3 г индикаторной смеси с флуорексоном, затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм

растворами трилона Б до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую и гашения флуоресценции; или

в стакан вместимостью 600 см

помещают 10 или 20 см

раствора хлористого магния, добавляют 5 г хлористого аммония и разбавляют водой до объема 200 см

. К раствору добавляют 50 см

аммиака, 2-6 кристалликов гидрохлорида гидроксиламина, примерно 0,5 г индикаторной смеси с эриохромом черным Т, затем титруют 0,025 или 0,05 моль/дм

растворами трилона Б до перехода красной окраски раствора в синюю.