ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия.

     ГОСТ 5539-73

Группа Л18

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ГЛЕТ СВИНЦОВЫЙ

 Технические условия

 Litharge. Specifications

ОКП 23 2211

Срок действия с 01.01.75

до 01.01.95

в части марок Г-3 второго сорта до 01.01.93*

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.П.Сальник, канд. техн. наук; З.Д.Смирнова (руководитель темы); Л.И.Нестерова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.73 N 2280

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5539-50

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95, в части Г-3 второго сорта - до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 851

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1976 г., мае 1979 г., декабре 1985 г., марте 1989 г. (ИУС 5-76, 6-76*, 3-86, 7-89).

Настоящий стандарт распространяется на свинцовый глет, предназначенный для различных отраслей промышленности, представляющий собой техническую окись свинца.

Плотность свинцового глета - 9,6-8,6 г/см

.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

 1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Свинцовый глет должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.1. Свинцовый глет в зависимости от назначения выпускается следующих марок:

Г-1 - для оранжевого свинцового крона, свинцового хрусталя, хрустального стекла и электрокерамики;

Г-2 - для желтого свинцового и свинцово-молибдатных кронов, сиккативов, стабилизаторов поливинилхлорида, армирования и резинотехнических изделий;

Г-3 - для аккумуляторов и электроугольных изделий допускается использовать для производства пигментов и сиккативов до 01.01.93;

Г-4 - для резины;

Г-6 - для электровакуумного стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла.

1.2. Свинцовый глет должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

	НОРМА ДЛЯ МАРКИ
	Г-1		Г-2	Г-3		Г-4	Г-6
Наименование показателя	ОКП 23 2211 0100 08		ОКП 23 2211 0200 05	ОКП 23 2211 0300 02		ОКП 23 2211 0400 10	ОКП 23 2211 0600 10	Метод испытания
	до 01.01.93	с 01.01.93 до 01.01.95		1-й сорт	2-й сорт
1. Массовая доля окиси свинца, %, не менее	99,0	99,8	98,7	98,5	98,5	96,5	99,8	По п.3.2
2. Массовая доля металлического свинца, %, не более	0,10	0,01	0,50	1,00	1,00	1,80	0,01	По п.3.3
3. Массовая доля двуокиси свинца, %, не более	0,10	0,02	0,2	0,3	0,3	Не норми- руется	Не норми- руется	По п.3.4
4. Массовая доля железа, %, не более	0,001	0,001	0,005	0,001	0,005	Не норми- руется	0,001	По п.3.5
5. Массовая доля веществ, не растворимых в HNO +H O ,   не более	0,02	0,01	0,04	0,010	0,08	0,40	0,01	По п.3.6
6. Массовая доля воды и летучих веществ, %, не более	0,1	0,1	0,3	0,02	0,3	0,3	0,1	По ГОСТ 21119.1-75, разд.2 и п.3.7 настоящего стандарта
7. Остаток,  %, не более на сите с сеткой:
0063	0,2	(0,1)	0,5	0,2	0,5	1,5	Не норми- руется	По ГОСТ 21119.4-75, разд.1 и п.3.8 настоящего стандарта
016	Отсутствие		Отсутствие	Отсутствие	0,02	Не норми- руется	Не норми- руется	По ГОСТ 21119.4-75, разд.1, и п.3.8 настоящего стандарта
014	Не  нормируется		Не  нормируется			0,01	Не норми- руется
8. Насыпная плотность, г/см	1,7-2,2		Не норми- руется	1,7-2,2		Не норми- руется	2,5-4,0	По п.3.9
9. Адсорбция серной кислоты, г/100 г глета	Не нормируется			4,0-7,0		Не норми- руется	Не норми- руется	По п.3.10
10. Внешний вид	Порошок желтого цвета различных оттенков			Порошок желтого цвета различных оттенков			Гранулы красновато- коричневого цвета	По п.3.11
11. Гранулометри- ческий состав:
массовая доля фракции более 2,5 мм	Не нормируется			Не нормируется			Отсутствие	По п.3.12
массовая доля фракции размеромменее 0,1 мм, %, не более	"			"			5
12. Прочность гранул при истирании, %, не менее	Не нормируется			Не нормируется			95	По п.3.13
13. Прочность гранул при ударе, %, не менее	"			"			95	По п.3.14

Примечания:

1. В глете марок Г-1 и Г-3 насыпная плотность нормируется только для пьезокерамики, аккумуляторов и электроугольных изделий.

2. В глете марки Г-2, предназначенной для стабилизаторов поливинилхлорида, присутствие двуокиси свинца не допускается. Остаток на сите должен быть не более 0,3%.

3. В глете марок Г-1, Г-2 и Г-3, предназначенных для свинцовых, свинцово-молибденовых кронов и других пигментов, а также сиккативов, массовая доля железа не нормируется.

4. В глете марки Г-3 абсорбция серной кислоты нормируется только для аккумуляторов.

5. Массовая доля двуокиси свинца в марки Г-3, остаток на сите с сеткой 016 в марках Г-1, Г-2, Г-3 нормируется для свинцовых и свинцово-молибдатных кронов.

6. Допускается при транспортировании и хранении увеличение насыпной плотности глета на 0,2-0,3 г/см

.

1.3. Глет марок Г-1, Г-3 и Г-6 получают из свинца марки не ниже С1 по ГОСТ 3778-77*, глет марок Г-2 и Г-4 - из свинца марки не ниже С2 по ГОСТ 3778-77*.

Содержание в глете примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать импортный свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С1 и С2 по ГОСТ 3778-77.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86. Пробоотборниками пробы отбирают пересечением потока свинцового глета на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли окиси свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

бумага индикаторная "Рифан";

колба мерная 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 1,4,5-2-1 и 2-2-25 по ГОСТ 20292-74*;

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1,3-25, 100 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 1,2,3-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а., разбавленная 1:3;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75 концентрированная и разбавленная 1:10;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

раствор буферный ацетатный с рН 5,5-6,0; готовят по ГОСТ 4919.2-77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор свинца; готовят следующим образом: 5,0000 г свинца марок С 0 или С 1 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, добавляют 80 см

раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании при температуре не выше 90 °С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см

полученного раствора свинца содержит 0,0050 г свинца;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации

(C

H

O

N

Na

·2H

O)=0,05 моль/дм

(0,05 М) с титром по свинцу;

титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

по свинцу устанавливают следующим образом: 25 см

раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 100 см

воды, нейтрализуют аммиаком (до рН 2-3 по индикаторной бумаге "Рифан"), затем добавляют 20 см

буферного раствора, 1 см

ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

по свинцу (

), г/см

, вычисляют по формуле

,

где

- количество свинца, содержащееся в 1 см

раствора свинца, г;

- количество раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

, израсходованное на титрование 25 см

раствора свинца, см

.

За титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001 г/см

;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4

).

3.2.2. Проведение испытания

0,25-0,3 г свинцового глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют в 20 см

раствора уксусной кислоты при слабом нагревании при температуре (70±2) °С. После полного растворения окиси свинца прибавляют 80 см

воды, 10 см

буферного раствора, 1 см

ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси свинца (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм

, израсходованный на титрованиие, см

;

0,01116 - количество PbO, соответствующее 1 см

раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

, г;

       

- масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

.

3.3. Определение массовой доли металлического свинца

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:10;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с рН 5,5-6; готовят по п.3.2.1;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

(0,05 М) с титром по свинцу, установленным по п.3.2.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1,3-100,50 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 1,2,4,5-2-1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2 или 3 по ГОСТ 25336-82;

воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1,2,3,6-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 и 1,2,3-2-1-0,01 или 6-2-1-0,01 по ГОСТ 20292-74;

фильтр бумажный "белая лента";

бумага индикаторная "конго";

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.3.2. Проведение испытания

4,5-5,0 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, смачивают небольшим количеством воды и растворяют в 100 см

раствора уксусной кислоты до полного растворения окиси свинца слабым нагреванием при температуре (70±2) °С. Полученный раствор декантируют в колбу через бумажный фильтр "белая лента". Коническую колбу и фильтр 10-12 раз тщательно промывают горячей водой, слегка подкисленной уксусной кислотой. Если на фильтр попадут кусочки металлического свинца, их смывают струей воды обратно в коническую колбу. При промывке остатка в конической колбе не следует сливать воду до конца, так как остаток, содержащий свинец, должен находиться все время под небольшим количеством воды. Последнюю промывную воду проверяют на йон свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия. К оставшемуся в конической колбе остатку прибавляют 20-40 см

раствора азотной кислоты и растворяют металлический свинец при нагревании. К охлажденному раствору приливают 100 см

воды и осторожно по каплям нейтрализуют аммиаком до появления слабой неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями раствора уксусной кислоты. Нейтрализацию допускается проводить по бумажке конго, опущенной в колбу. После этого прибавляют 20 см

буферного раствора, 1 см

ксиленолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют из микробюретки раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дм

до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую