ГОСТ 2642.3-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 2642.3-2014
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Методы определения оксида кремния (IV)
Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of silicon (IV) dioxide
МКС 81.080
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протоколом от 5 декабря 2014 г. N 46-2014)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономразвития Республики Армения
|
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 марта 2015 г. N 204-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.3-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 2642.3-97
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-силикатные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые и устанавливает методы количественного определения оксида кремния (IV):
- гравиметрический метод (при массовой доле оксида кремния (IV) от 2% до 99%);
- дифференциальный фотометрический метод (при массовой доле оксида кремния (IV) от 10% до 70%);
- прямой фотометрический метод (при массовой доле оксида кремния (IV) от 0,1% до 10%);
- ускоренный метод для кремнеземистых огнеупоров (при массовой доле оксида кремния (IV) свыше 90%);
- гравиметрический метод для хромсодержащих огнеупоров (при массовой доле оксида кремния (IV) свыше 2%);
- гравифотометрический метод (при массовой доле оксида кремния (IV) от 1% до 90%).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 519-1-84) Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 12.4.253-2013 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические условия
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2642.0-* Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 2642.2-* Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения относительного изменения массы при прокаливании
ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4214-78 Реактивы. Кислота кремневая водная. Технические условия
ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4332-76 Реактивы. Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 12871-93 Асбест хризотиловый - хризотил. Общие технические условия
ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
________________
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа в соответствии с ГОСТ 2642.0
4 Требования безопасности
4.1 Требования безопасности к электрооборудованию, применяемому для испытаний, должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.9.
4.2 Помещение для проведения испытания должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021.
4.3 При проведении испытания должны применяться индивидуальные средства защиты: спецодежда, перчатки.
4.4 При проведении испытания должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.
5 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 2% до 99%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на обезвоживании кремневой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде - в хромсодержащих огнеупорах. Массовую долю оксида кремния (IV) определяют по разности массы прокаленного осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110°С с пределами допустимого отклонения ±5°С.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Чашки стеклоуглеродные N 2 по техническому документу.
Тигли и чашки платиновые N 100 - 7, N 100 - 9 и N 118 - 3 по ГОСТ 6563.
Фильтры беззольные "красная лента" диаметром 11,0 см, "белая лента" диаметром 9 см по техническому документу.
Картон асбестовый (хризотиловый) или плитка хризотилцементная по ГОСТ 12871.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 или ГОСТ 25336.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Воронки по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20)°С.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4:1 или калий-натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01% по техническому документу.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов аналитическую пробу массой (0,5-1,0) г (m) помещают в платиновый тигель, если аналитическая проба содержит органические вещества или свободный углерод, аналитическую пробу прокаливают при температуре 1000°С в окислительной среде не менее 5 мин до достижения постоянной массы. Затем аналитическую пробу смешивают с (5-6) г смеси для сплавления и сверху насыпают еще (0,5-1,0) г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре 1000°С в течение (20-60) мин.
Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30% в качестве плавня используют, например, углекислый калий - углекислый натрий. Время сплавления в течение (5-10) мин.
5.3.2 При анализе хромсодержащих огнеупоров аналитическую пробу массой (т) 0,5 г помещают в платиновый тигель N 100-9, смешивают с (5-7) г пиросернокислого калия (натрия) и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно повышая температуру до 900°С.
Остаток в тигле сплавляют с (1-2) г пиросернокислого калия (натрия), растворяют в дистиллированной воде и присоединяют раствор к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).
5.4 Обработка результатов
т - масса аналитической пробы, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
6 Дифференциальный фотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 10% до 70%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы щелочным плавлением, переведении кремневой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропускания (600 - 750) нм.
6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С с пределом допускаемого отклонения ±50°С.
Спектрофотометр или калориметр фотоэлектрический лабораторный.
Весы по ГОСТ 24104.
Тигли и чашки платиновые N 100 - 7, N 100 - 9 и N 118 - 3 по ГОСТ 6563.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Фильтр "синяя лента" по техническому документу.
Сосуд полиэтиленовый по техническому документу.
Щипцы по техническому документу.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20)°С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1:1:1 или натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая по техническому документу.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652.
Кислота кремневая водная по ГОСТ 4214, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартные растворы оксида кремния (IV)
Срок хранения раствора - не более 3 мес.
Срок хранения раствора - не более 8 часов.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния (IV) допускается использовать стандартный образец алюмосиликатного огнеупора.
1000 - переводной коэффициент.
Стандартные растворы оксида кремния (IV), приготовленные из стандартных образцов алюмосиликатных огнеупоров, используют свежеприготовленными.
Аналитическую пробу стандартного образца массой (т), рассчитанной по формуле (2), помещают в платиновый тигель, смешивают с (3-4) г смеси для сплавления и сплавляют в течение (5-10) мин в муфельной печи при температуре 1000°С до получения однородного прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая тигель с помощью щипцов.
6.3 Проведение анализа
Допускается использовать кюветы с другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 п.7.3.
Массу оксида кремния (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
6.4 При проведении градуировки, при периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектроколориметра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:
6.4.1 Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.
6.4.1.1 Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения
На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению:
т - масса оксида кремния, г;
А и В - коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по формулам (5) и (6):
i - номер градуировочного раствора;
n - количество градуировочных растворов.
6.4.1.2 Градуировочная характеристика в виде графика
6.4.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочная характеристика считается удовлетворительной, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.
6.5 Обработка результатов
где т - масса оксида кремния (IV), определенная по градуировочному графику, г;
6.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
7 Прямой фотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 0,1% до 10%)
7.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы щелочным плавлением, переведении кремневой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности раствора в области светопропускания (600-750) нм.
7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства по 6.2.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в отношении 2:1.
Стандартные растворы оксида кремния (IV): готовят по 6.2.
7.3 Проведение анализа
Массу оксида кремния (IV) (т) в граммах определяют по градуировочному графику.
7.3.4 По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочные графики.
7.4 Обработка результатов
где т - масса оксида кремния (IV), определенная по градуировочному графику, г;
7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
8 Ускоренный метод определения оксида кремния (IV) в кремнеземистых огнеупорах (при массовой доле свыше 90%)
8.1 Сущность метода
8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева в диапазоне 1000°С - 1100°С с пределами допускаемого отклонения ±10°С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Тигли платиновые N 100-7 или N 100-9 по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и насыщенный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
8.3 Проведение анализа
8.4 Обработка результатов
где т - масса тигля с аналитической пробой, г;
X - относительное изменение массы при прокаливании, %, (определяют по ГОСТ 2642.2).
8.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
9 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV) в хромсодержащих огнеупорах (при массовой доле свыше 2%)
9.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы смесью кислот, содержащей хлорную кислоту, которая способствует выделению оксида кремния (IV). Хром удаляют в виде хлористого хромила. Массовую долю оксида кремния определяют по разности масс прокаленного осадка оксида кремния до и после его обработки фтористоводородной и серной кислотами.
9.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне 1000°С - 1100°С с пределами допускаемого отклонения ±10°С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110°С с пределами допускаемого отклонения ±5°С.
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1771 или ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336, в качестве осушающего агента применяют плавленый хлористый кальций или силикагель, окрашенный солями кобальта.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по техническому документу.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электроплитке, а затем в муфельной печи при постепенном повышении температуры от 600°С до 900°С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают и хранят в банке для сыпучего материала в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборнокислым натрием в соотношении 2:1.
9.3 Проведение анализа
Способ разложения аналитической пробы зависит от вида анализируемых материалов и изделий.
Разложение пробы для обеих групп материалов аналогично.
После окончания разложения аналитической пробы хром в виде красного летучего соединения хлористого хромила удаляют. Не прекращая нагревания, в раствор вводят небольшими порциями хлористый натрий или соляную кислоту.
Одновременно с удалением хлористого хромила происходит восстановление хрома, что сопровождается переходом цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или соляной кислоты вводят только тогда, когда раствор снова окрасится в оранжевый цвет.
Ввиду высокой токсичности соединений хрома (VI) работы, связанные с удалением хлористого хромила, следует проводить только в шкафах с вытяжной вентиляцией.
9.4 Обработка результатов
где т - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
9.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
10 Гравифотометрический метод определения оксида кремния (IV) (при массовой доле от 1% до 90%)
10.1 Сущность метода
Метод основан на разложении аналитической пробы с безводным углекислым натрием или пиросернокислым калием или растворении в соляной кислоте в зависимости от материала аналитической пробы, обезвоживании кремневой кислоты в солянокислой среде. В осадке массовую долю оксида кремния (IV) определяют гравиметрическим методом, остаточное количество ее в фильтрате - фотометрическим методом.
10.2 Аппаратура, реактивы, реагенты и вспомогательные устройства
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне 900°С - 1000°С с пределами допускаемого отклонения ±10°С.
Электроплитка.
Весы по ГОСТ 24104.
Тигли платиновые N 100-7 и N 100-9 по ГОСТ 6563.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Пипетки или дозаторы по техническим документам.
Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый по техническому документу.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота кремневая водная по ГОСТ 4214, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартный раствор оксида кремния (IV), готовят по 6.2.
10.3 Проведение анализа
10.3.1 Для определения основного количества оксида кремния (IV) аналитическую пробу массой 0,5 г (m) смешивают в платиновом тигле с (5-7) г безводного углекислого натрия при анализе алюмосиликатных и магнезиальных материалов или с пиросернокислым калием (натрием) при анализе высокоглиноземистых и хромсодержащих материалов, помещают в муфельную печь и сплавляют до полного разложения пробы.
Прогревают тигель с этой же кислотой на электрической плитке для удаления остатков сплава, приставшего к стенкам тигля. После полного разложения сплава стекло органическое часовое снимают и обмывают тигель горячей дистиллированной водой (раствор 2).
Полученный остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре 115°С - 120°С в течение 1 ч.
Осадок промывают на фильтре горячей дистиллированной водой (небольшими количествами) до исчезновения реакции на хлорид-ион с раствором азотнокислого серебра в промывных водах.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают. Фильтр озоляют и прокаливают осадок в муфельной печи при температуре 1000°С - 1100°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания - масса тигля с осадком (т) оксида кремния (IV) до обработки фтористоводородной кислотой. Прокаливание в течение 10 мин повторяют до достижения постоянной массы.
где т - масса тигля с осадком оксида кремния (IV) до обработки фтористоводородной кислотой, г;
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочный график.
10.3.4 Проверка приемлемости при построении градуировочных графиков приведена в 6.4.
10.4 Обработка результатов
где т - масса аналитической пробы, г.
10.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в разделе 11.
11 Обработка результатов определений
11.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида кремния (IV). Результат проверки считают удовлетворительным, если выполняется условие:
r - предел повторяемости, таблица 1.
Если условие (14) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
Примечание - Допускается проводить проверку приемлемости результатов в соответствии с процедурой [1].
11.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида кремния (IV) приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида кремния (IV) может быть приведен в полном формате:
Примеры:
11.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют.
11.4 Оперативный контроль точности
результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными. При невыполнении условия (17) определения повторяют. При повторном невыполнении условия (17) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
|
|
|
|
|
Таблица 1 | В процентах | |||
Массовая доля оксида кремния (IV) | Показатели и нормативы контроля точности | |||
| U(w) | R | r | K  |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 до 0,5 включ. | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
Св. 0,5 до 1,0 включ. | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
Св. 1,0 до 2,0 включ. | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
Св. 2,0 до 5,0 включ. | 0,15 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
Св. 5,0 до 10 включ. | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
Св. 10 до 20 включ. | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
Св. 20 до 50 включ. | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
Св. 50 | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
12 Протокол испытания
12.1 Результаты испытания записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого огнеупора или огнеупорного сырья, марка, номер партии;
- наименование предприятия-изготовителя;
- дату проведения испытания;
- метод определения оксида кремния (IV);
- значение результата определения оксида кремния (IV);
- должность, фамилию, имя, отчество исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025, либо с правилами, действующими на конкретном предприятии.
Библиография
|
|
[1] ISO 5725-6:1994/Соr.1:2001  | Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. Техническая поправка 1 (Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values. Technical Corrigendum 1) |
________________
|
|
|
УДК 666.76:543.06:006.354 | МКС 81.080 | И29 |
Ключевые слова: огнеупоры, огнеупорное сырье, оксид кремния, гравиметрический метод, фотометрический метод, гравифотометрический метод, дифференциальный метод | ||