ГОСТ 20851.3-93 Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия.

     ГОСТ 20851.3-93

Группа Л19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

Методы определения массовой доли калия

Mineral fertilizers.

Methods for determination of pottassium content.

ОКСТУ 2109

Дата введения 1995-01-01.

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.3-75

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2016 год      

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕТЫ

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на K

О от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия:

весовой тетрафенилборатный - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей K

О от 9 до 63%;

весовой тетрафенилборатный - в сложных удобрениях с массовой долей K

О от 3 до 39%;

пламенно-фотометрический - в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей K

О от 3 до 53%;

радиометрический - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей K

О от 38 до 63%;

расчетный - в хлористом калии с массовой долей K

О от 54 до 63%;

весовой перхлоратный - в однокомпонентных удобрениях с массовой долей K

О от 9 до 63%

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

При выполнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

При выполнении измерений на радиометрических приборах должны выполняться требования безопасности, указанные в инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методом последовательного квартования до 30-50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложных удобрений допускается использовать сито с отверстием 0,5 мм. При этом результаты измерений округляют до целого числа. Комочки, не прошедшие через сито, растирают до полного прохождения. В случае необходимости аналитическую пробу перед измельчением и просеиванием высушивают в соответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности

=0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, реактивы квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", если нет других указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ 8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли K

О (

) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт,

умножают на коэффициент

, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

,

где

- массовая доля воды, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли K

О в предварительно высушенной аналитической пробе

делят на

.

При вычислении массовой доли K

О в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на K

О:

0,1314 - коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на K

О;

1,205 - коэффициент пересчета K

на K

О;

0,6317 - коэффициент пересчета хлористого калия на K

О;

0,340 - коэффициент пересчета перхлората калия на K

О.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществляться на базе применения стандартных образцов состава, аттестованных смесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких растворов - по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение) проводят одновременно с определением массовой доли K

О в аналитических пробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений в нормативно-технические документы; при вводе нового, замене или модернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта, поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

 2. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на K

О в однокомпонентных калийных удобрениях.

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328* 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4-610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С с погрешностью регулирования температуры ±5 °С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы от 1 до 2 °С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75-110ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка-3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292*.

Пипетки 2-2-1 (5, 10, 25, 50).

Стаканы Н-1-100 (150, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 (32) - ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью p10 или p16.

Цилиндры 1-10 (100, 250, 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2)-190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2-2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2-25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичной технической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дм

.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тетрафенилбората натрия 35 г/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм

.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм

; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные "синяя лента", "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 г тетрафенилбората натрия взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 1000 см

, приливают 500 см

воды, 5 см

раствора хлористого алюминия, доводят объем воды до 1000 см

, перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", приливая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс 5 °С.

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 см

приливают цилиндром 99 см

воды и добавляют пипеткой 1 см

уксусной кислоты.

2.3.4. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 см

приливают цилиндром 90 см

воды и добавляют пипеткой 10 см

уксусной кислоты.

2.3.5. Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 см

смешивают 100 см

уксусной кислоты с объемной долей 1% и 3-4 см

раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия: 4 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7. Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 см

кислоты в 1000 см

воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2-3 раза меняя воду.

Тигли с осадком тетрафенилбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струей воды.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают на весах с точностью до третьего десятичного знака.

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г подготовленного в соответствии с разд.1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, приливают 150-200 см

воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят раствор водой до метки. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество раствора фильтруют через сухой фильтр "белая лента" или фильтр из фильтровальной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40-50 см

фильтрата.

Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 см

соответственно.

2.4. Проведение анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п.2.3.8) в количествах, указанных в табл.1, в химический стакан вместимостью 100 см

добавляют воду до 30 см

, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.

Таблица 1

Наименование анализируемого продукта	Аликвотная часть анализируемого раствора, см
Каинит	25
Калимагнезия	10
Соль калийная смешанная 40%-ная	10
Калий сернокислый	5
Калий хлористый	5

Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает красную окраску, его нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм

до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до восстановления красной окраски.

Раствор нагревают на водяной бане до температуры (50±10) °С. Снимают химический стакан с водяной бани и сразу же по каплям добавляют при помощи бюретки или пипетки при перемешивании 10 см

раствора тетрафенилбората натрия (при этом выпадает белый осадок). Раствору с осадком дают отстояться на водяной бане в течение 5 мин, затем быстро охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры ниже 20 °С и дают постоять в течение 10 мин.

Устанавливают в колбу с тубусом предварительно высушенный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фильтрующий тигель, включают насос и декантируют жидкость над осадком через фильтрующий тигель. Осадок промывают в химическом стакане небольшой порцией (от 3 до 4 см

) промывного раствора и количественно переносят из стакана на фильтр. Промывают химический стакан и осадок на фильтре небольшими порциями (до 4 см

) промывного раствора, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем промывают стакан и осадок на фильтре три раза порциями до 5 см

холодной воды. Общий расход промывных вод должен составлять 50 см

.

Высушивают тигель с осадком в сушильном шкафу при (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на K

О (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

500 - общий объем анализируемого раствора, см

;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см

;

- масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.2, при доверительной вероятности

=0,95.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности

=0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля K O, %	Допускаемое расхождение между двумя параллельными измерениями K О, %	Абсолютная суммарная погрешность результата измерения K О, %
От 9 до 25 включ.	0,3	±0,2
Св. 25	0,8	±0,4

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в таблице технических требований в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

 3. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на K

О в сложных удобрениях.

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 - 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Набор гирь Г-4-610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры +5 °С.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-56-80ХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10 (100, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292.

Прибор для отмеривания жидкости по ГОСТ 6859.

Капельница 2-25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-2-100-0,20.

Колба с тубусом 1-1000 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500 (1000) - 2 по ГОСТ 1770.

Тигель ТФ-20 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор 10-16 мкм.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2-2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с объемной долей формальдегида 20%  (

=1,056 ).

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации

(С

H

O

N

Na

·2H

O)=0,1 моль/дм

.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4326, раствор молярной концентрации

(NaOH) - 0,2 моль/дм

и

(NaOH)=1 моль/дм

.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации 35 г/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм

; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные "синяя лента", "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора формалина

500 см

формалина и 500 см

воды, отмеренные цилиндрами, сливают в склянку вместимостью 1000 см

и перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора формалина проверяют по плотности. Плотность раствора формалина

=1,056, если плотность раствора меньше, то добавляют формалин, если плотность раствора больше, то добавляют воду.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.3.2. Приготовление раствора трилона Б

37,2 г трилона Б взвешивают с точностью до второго десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в воде, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

3.3.3.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации  

(NaOH)=1 моль/дм

40 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, растворяют в свежёпрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.4

. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации  

(NaOH)=0,2 моль/дм

Раствор гидроокиси натрия концентрации

(NaOH)=0,2 моль/дм

готовят разведением раствора, приготовленного в соответствии с п.3.3.3.

Цилиндром берут 200 см

раствора гидроокиси натрия концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.5. Раствор тетрафенилбората натрия готовят в соответствии с п.2.3.2, добавляя перед разбавлением цилиндром 10 см

гидроокиси натрия концентрации

(NaOH)=0,2 моль/дм

.

3.3.6. Приготовление промывного раствора

К 100 см

воды добавляют 3-4 см

раствора тетрафенилбората натрия.

3.3.7. Подготовку фильтрующих тиглей проводят, как указано в п.2.3.7.

3.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г продукта, подготовленного, как указано в разд.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, приливают 350-400 см

дистиллированной воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр "белая лента" или фильтр из фильтровальной бумаги, отбрасывая первую порцию фильтрата 30-50 см

.

Примечания:

1. Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 и 250 см

соответственно.

2. Допускается ручное перемешивание раствора.

3.4. Проведение анализа

Пипеткой отбирают 10 см

анализируемого раствора, приготовленного в соответствии с п.3.3.8, переносят в стакан вместимостью 100 см

, добавляют прибором для отмеривания жидкости 10 см

раствора формалина, цилиндром 10 см

раствора трилона Б и в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

до устойчивой, не исчезающей при нагревании розовой окраски.

Раствор нагревают до начала кипения, затем, помешивая, добавляют из бюретки 10 см

раствора тетрафенилбората натрия и сразу охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры (20±5) °С (при этом выпадает белый осадок):

После отстаивания в течение 15 мин раствор с осадком фильтруют под вакуумом через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают пять раз промывным раствором порциями по 3-4 см

, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем осадок промывают три раза водой порциями по 5 см

и сушат в сушильном шкафу при температуре (120±5) °С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

(Поправка. ИУС N 9-2016).

3.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на K

О (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса навески анализируемого продукта, г;

500 -  общий объем анализируемого раствора, см

;

10 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см

.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности

=0,95 составляет ±0,2%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

 4. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ И ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ

УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 53% в пересчете на К

О в сложных и однокомонентных удобрениях.

Сущность метода

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии калия 766,5 и 769,9 нм.

4.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Фотометр пламенный типа ПФМ, ФПА, ФП-101, ПАЖ-1 или аналогичные приборы (в том числе импортные), не уступающие указанным по своим метрологическим характеристикам.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

Печь электрическая муфельная типа ПМ-8 с диапазоном регулирования температуры от 400 до 1000 °С.

Плитка электрическая.

Бюретки 1-2-10-0,05; 1 (3)-2-50-0,1.

Пипетки 1-2-5,2-2- 10 (15, 20, 25, 50).

Колбы мерные 1 (2)-200 (250, 500, 1000) по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-250-ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы Н-1 (2)-50 ТХС или В-(2)-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Магний, сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор массовой концентрации 70 г/дм

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, водный раствор в соотношении 1:1.

Фильтры бумажные "белая лента" или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.

Основной раствор и растворы сравнения должны храниться в полиэтиленовых сосудах.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного раствора и растворов сравнения для анализа сернокислого калия и сложных удобрений

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/см

; готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 1,9100 г хлористого калия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор соляной кислоты готовят следующим образом:

170 см

концентрированной соляной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

с водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения используют мерные колбы вместимостью 500 см

, в каждую колбу вносят по 20 см

раствора соляной кислоты и основного раствора хлористого калия, взятого в количестве, указанном в табл.3.

4.3.2.

Приготовление растворов сравнения для анализа калийно-магниевых однокомпонентных удобрений с массовой долей K

O до 40% (калимагнезия, каинит, соль калийная смешанная 40%-ная)

Таблица 3

Приготовление растворов сравнения для анализа сернокислого калия

и сложных удобрений

Номер раствора сравнения	Объем основного раствора хлористого калия, см	Массовая концентрация калия в растворе сравнения, мг/см	Объем раствора соляной кислоты, см
0	0	0,00	20
1	5	0,01	20
2	10	0,02	20
3	15	0,03	20
4	20	0,04	20
5	25	0,05	20
6	30	0,06	20
7	35	0,07	20
8	40	0,08	20
9	45	0,09	20
10	50	0,10	20

Растворы сравнения готовят с фоновыми добавками растворов хлористого натрия и сернокислого магния.

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/см

готовят по п.4.3.1.

Основной раствор хлористого натрия массовой концентрации натрия 1 мг/см

готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Фоновый раствор массовой концентрации сернокислого магния 2 г/дм

готовят следующим образом:

взвешивают 1,0 г сернокислого магния, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, растворяют в воде, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с табл.4. В мерные колбы вместимостью 500 см

помещают по 25 см

фонового раствора сернокислого магния и основные растворы калия и натрия.