ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.
ГОСТ Р 51766-2001
Группа Н09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
Raw material and food-stuffs.
Atomic absorption method for determination of arsenic
ОКС 67.040
ОКСТУ 9109
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-производственной фирмой ООО "КОРТЭК", Федеральным центром государственного санитарно-эпидемиологического надзора и Атлантическим научно-исследовательским институтом рыбного хозяйства и океанографии (АтлантНИРО)
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 июня 2001 г. N 249-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения мышьяка.
Метод основан на минерализации продукта смесью кислот и реагентов - окислителей одним из трех способов (сухое озоление, автоклавная минерализация или кислотная экстракция), проведении реакции гидрирования мышьяка в полученном растворе - минерализате с помощью боргидрида натрия, отгонки летучего гидрида мышьяка потоком аргона в разогретую кварцевую кювету - атомизатор и измерении доли мышьяка атомно-абсорбционным методом по величине атомного поглощения на резонансной длине волны 193,7 нм.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20448-90 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
3 Аппаратура, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр типа "КВАНТ" [1] с рабочей областью спектра, включающей длину волны 193.7 нм, укомплектованный атомизатором, состоящим из кварцевой кюветы и устройства ее разогрева, источником резонансного излучения мышьяка, корректором неселективного фонового поглощения.
Гидридный генератор, совместимый со спектрометром типа ГРГ (генератор ртутно-гидридный) [1] или аналогичный, основанный на проведении реакции гидрирования и атомизации гидридов в разогретой кварцевой кювете.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Компрессор воздушный, соответствующий требованиям руководства по эксплуатации для спектрометра, или сжатый воздух в баллонах.
Электроплитка бытовая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2)-1-2-1, 1(2)-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29169.
Стакан Н-1-25, Н-1-50, Н-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-20, 1-25, 1-100 по ГОСТ 1770.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Ацетилен растворенный и газообразный технический в баллонах по ГОСТ 5457.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652, х.ч., раствор массовой долей 2% в дистиллированной воде.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой долей 20% в дистиллированной воде.
Натрия боргидрид х.ч. [4].
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Пропан-бутан, смесь в баллонах по ГОСТ 20448.
Фильтр обеззоленный (синяя лента) [5].
Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов по метрологическим, техническим характеристикам и качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
4 Подготовка к проведению измерения
4.1 Отбор проб
Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта.
4.2 Подготовка лабораторной посуды
4.2.1 Лабораторную посуду после мойки в растворе любого моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду обрабатывают водным раствором горячей азотной кислоты (1:1) по объему, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
4.2.2 Посуду, используемую для хранения растворов мышьяка с заданной концентрацией, необходимо перед использованием заполнить раствором, подлежащим хранению, выдержать 2-3 сут, слить раствор и ополоснуть дистиллированной водой.
4.3 Минерализация пробы
Минерализацию пищевых продуктов и продовольственного сырья (за исключением продуктов с содержанием жиров более 60%) проводят по ГОСТ 26929 способом сухой минерализации или в автоклавах азотной кислотой без добавления перекиси водорода. Методика автоклавной пробоподготовки изложена в [5].
Минерализацию жировых продуктов и сыров проводят способом кислотной экстракции водным раствором азотной кислоты по ГОСТ 26929.
Для проведения минерализации из объединенной лабораторной пробы для испытаний отбирают две параллельные навески испытуемого продукта в количестве, указанном в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование продукта | Масса навески для минерализации, г | |
| Сухая минерализация или кислотная экстракция | Минерализация в автоклавах |
Фрукты, овощи, картофель | 5 | 2 |
Продукты переработки фруктов, овощей, картофеля | 2 | 2 |
Мясо и мясо птицы | 5 | 2 |
Печень, почки и др. субпродукты | 2 | 2 |
Консервы мясные и мясорастительные | 2 | 2 |
Желатин | 1 | 0,5 |
Яйцо, меланж | 5 | 2 |
Яичный порошок | 1 | 0,5 |
Растительные масла и продукты их переработки, животные жиры | 5 | - |
Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные, водоросли и продукты их переработки | 2 | 1 |
Зерно и продукты его переработки | 2 | 1 |
Хлеб и хлебобулочные изделия | 2 | 2 |
Кондитерские изделия | 2 | 1 |
Молоко и молочные продукты: |
|
|
жидкие | 10 | 3 |
сухие | 1 | 0,5 |
творог, сыры | 2 | 2 |
молочные консервы | 3 | 2 |
сливочное масло | 5 | - |
Вино и виноматериалы | 3 | 3 |
Коньяк и коньячный спирт | 3 | 3 |
Пиво | 3 | 3 |
Минеральная вода | 5 | 5 |
Безалкогольные напитки | 5 | 5 |
Одновременно готовят два контрольных раствора - минерализата без навесок продуктов, проводя одни и те же стадии обработки с добавлением тех же количеств реактивов и с использованием одинаковой посуды.
4.4 Приготовление испытуемого раствора
т.
ют.
4.4.4 Одновременно с испытуемыми растворами проводят подготовку контрольных растворов, выполняя все стадии подготовки в той же последовательности.
4.5 Приготовление раствора боргидрида натрия
Раствор боргидрида натрия, применяемый для проведения реакции гидрирования мышьяка, готовят согласно эксплуатационно-технической документации на используемый тип генератора гидридов. Раствор стабилизируют гидроокисью натрия, массовая доля которого в растворе составляет 1%. После приготовления раствор боргидрида натрия сразу переливают в полиэтиленовую или фторопластовую посуду, выдерживают 1 ч под часовым стеклом, при наличии осадка или взвешенных частиц - фильтруют. Раствор готовят в день использования.
4.6 Приготовление стандартных растворов
4.6.1 Приготовление фонового раствора
Фоновый раствор используют для разбавления стандартных и испытуемых растворов, а также в качестве нулевого стандарта.
Раствор хранят не более 3 мес.
4.6.3 Приготовление стандартных рабочих растворов мышьяка
Растворы хранят не более 10 дней.
4.6.4 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы с разной концентрацией мышьяка готовят путем разбавления стандартных рабочих растворов I и II фоновым раствором.
Растворы готовят в день использования.
5 Проведение измерений
5.1 Подготовка прибора и выбор условий измерения
Подключение генератора, включение, настройку и вывод на рабочие режимы генератора и спектрометра проводят по прилагаемым к приборам техническим инструкциям.
Условия измерения.
Режим работы спектрометра - атомно-абсорбционный с корректором неселективных помех и измерением интегральных значений абсорбции.
Длина волны - 193,7 нм.
Способ разогрева кварцевой кюветы - электротермический или с помощью пламени (окислительное пламя ацетилен/воздух или стехиометрическое - пропан/воздух).
Разогрев кюветы выполняют в две стадии - в течение 5 мин разогревают кювету при одновременном ее продуве воздухом, затем включают продув аргоново-воздушной смесью с объемной долей воздуха 5-10% и продолжают разогрев еще 5-7 мин.
5.2 Построение градуировочного графика
5.2.3 Построение градуировочного графика выполняют по методу наименьших квадратов с помощью программного обеспечения спектрометра. График строят в координатах "интегральное значение абсорбции" - "массовая концентрация мышьяка" с использованием для аппроксимации данных параболической функции.
5.2.4 Построение градуировочного графика выполняют не реже одного раза в месяц, а также после замены используемых реактивов, кварцевой кюветы или спектральной лампы на мышьяк.
5.3 Определение предела обнаружения
5.4 Контроль стабильности градуировочного графика и его уточнение
5.4.1 Периодичность контроля
5.4.2 Контроль и уточнение наклона градуировочного графика
5.4.3 Контроль смещения градуировочного графика
5.4.4 Результаты контроля
При отрицательных результатах контроля стабильности градуировочного графика проводят его повторное построение.
5.5 Проведение измерений испытуемых и контрольных растворов
5.5.2 После того как получены данные по контрольным растворам проводят измерения испытуемых растворов. С каждым раствором проводят два измерения, по результатам которых находят среднеарифметические значения массовой концентрации мышьяка.
6 Обработка результатов измерений
Таблица 2
|
|
|
Граница относительной погрешности метода , % ( = 0,95; = 2) | Норматив оперативного контроля сходимости ,% ( = 0,95; =2) | Норматив оперативного контроля воспроизводимости , % ( = 0,95; = 2) |
35 | 28 | 50 |
Окончательный результат измерения округляют до второго десятичного знака.
7 Характеристики погрешности метода
8 Оформление результатов измерениий
Результат измерения в протоколе и документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
9 Контроль точности результатов измерениий
9.1 Оперативный контроль сходимости
Оперативный контроль сходимости проводят для каждой анализируемой пробы пищевого продукта в соответствии с алгоритмом, приведенным в разделе 6.
9.2 Оперативный контроль воспроизводимости
9.3 Оперативный контроль погрешности
9.3.1 Оперативный контроль погрешности с использованием метода добавок
Контроль погрешности методом добавок проводят с использованием проб пищевых продуктов.
9.3.2 Оперативный контроль погрешности с использованием аттестованных стандартных образцов состава пищевых продуктов
Выполняют измерения массовой доли мышьяка в стандартном образце продукта в точном соответствии с настоящим стандартом. Решение об удовлетворительной погрешности результатов измерений принимают при выполнении условия:
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|
|
|
[1] | ТУ 4434-030-29903757-99 | Спектрометр атомно-абсорбционный "КВАНТ-2". ООО "КОРТЭК", 1999 - 47 с. |
[2] | Описания типов ГСО 3397 и ГСО 7237 | |
[3] | ТУ 9452-001-33189998-95 | Дозаторы пипеточные одноканальные |
[4] | ТУ 1-92-162-90 | Натрия боргидрид х.ч. |
[5] | ТУ 6-09-1678-86 | Фильтры бумажные обезволенные |
[6] | Определение содержания токсичных элементов в пищевых продуктах и продовольственном сырье. Методика автоклавной пробоподготовки: Методические указания, - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000 - 19 с. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001