ГОСТ 22536.10-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; А. М. Моисеева; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
=0,95) не превышает предела
, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
=0,95) значения
, приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли алюминия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
=0,85) значение
, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения
, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
| | | | | | | | | |
Массовая доля алюминия, % | , % | Допускаемые расхождения, % | , % |
| | | | | |
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,12 | " | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (
=530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом
(
=620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
, годен в течение одних суток.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм
.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм
.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001% или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см
теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм
водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм , хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм ; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см
соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм
500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
теплой воды и приливают 80 см
уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см
воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см
спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм
, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см
воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см
уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм
и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 30 см
соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см
горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, добавляют 30 см
соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм
: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см
серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см
азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см
воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм
, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см
серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массово
й концентрацией 10 г/дм
.
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см
, приливают 20-30 см
соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см
соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Таблица 2
| | |
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см |
От 0,005 до 0,010 включ. | 1,0 | 20 |
Св. 0,010 " 0,02 " | 1,0 | 10 |
" 0,02 " 0,06 " | 0,5 | 10 |
" 0,06 " 0,12 " | 0,25 | 10 |
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см
соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см
горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см
фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.
Плав выщелачивают в 20-30 см
соляной кислоты (1:20). Полученный раствор фильтруют и присоединяют к основному фильтрату. Объединенный раствор упаривают до 50-60 см
и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого объединенный раствор упаривают до объема 15-20 см
, прибавляют 5 см
раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты. Содержимое стакана нагревают.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм
в количестве 30-40 см
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый или фторопластовый стакан, отбрасывая первые порции фильт
рата.
2.2.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см
отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли алюминия в пробе в соответствии с табл. 1, приливают по 2-5 см
раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см
буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см
составного раствора алюминона, 3 см
раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
В случае отделения алюминия от титана, аликвотную часть щелочного раствора в соответствии с табл. 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина, нейтрализуют 12-15 каплями соляной кислоты (1:1) до изменения окраски индикатора и добавляют в избыток 1 см
соляной кислоты (1:6), прибавляют 2 см
раствора аскорбиновой кислоты или смеси аскорбиновой и тиогликолевой кислот, перемешивают и оставляют на 3-5 мин. Затем приливают 10 см
буферного раствора, перемешивают, добавляют 8 см
составного раствора алюминона, 3 см
раствора желатина, доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны
=530 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 530-540 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее ведут анализ как приведено в пп.2.2.2.1 и 2.2.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии ан
ализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом
2.3.1. Аппаратура и реактивы
Аппаратура и реактивы по п.2.2.1 с дополнениями:
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм , хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм .
Буферный раствор с рН (7,1±0,1) : 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см
воды, фильтруют, доливают водой до 1 дм
и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм ; готовят перед применением.
Хромазурол
, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см
азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, содержащую 500 см
этилового спирта и 200 см
воды, добавляют 50 см
раствора мочевины и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух н
едель.
2.3.2. Проведение анализа
2.3.2.1. Растворение пробыи подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п.2.2.2.1.
2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см
, содержащий 3-6 см
соляной кислоты (1:1) и 10 см
воды. рН раствора должно быть не более 1,0 (контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см
раствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5±0,1), прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 50 г/дм
. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, прибавляют при перемешивании 10 см
раствора хромазурола
, 5 см
раствора поливинилового спирта и 20 см
буферного раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп.2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и порведенным через все стадии анал
иза.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см
помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см
стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см
соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют, как указано в п.2.2.2 при применении алюминона или в п.2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом
.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом
.
3.2. Аппаратура и реактивы
Аппаратура, реактивы и растворы по пп.2.2.1 и 2.3.1.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, приливают 30 см
серной кислоты (1:20) и накрыв колбу часовым стеклом растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С.
После полного разложения навески прибавляют немного беззольной фильтро-бумажной массы, разбавляют раствор водой до 50 см
и фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см
. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Если в анализируемой пробе присутствует титан, то его отделяют гидроксидом натрия. Для этого раствор после растворения навески фильтруют в стакан вместимостью 200-300 см
через фильтр средней плотности. Осадок и фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое стакана нагревают, окисляют железо, прибавляя 2-3 см
азотной кислоты, раствор упаривают до объема 15-20 см
, прибавляют 5 см
раствора хлористого цинка и 0,7 г борной кислоты.
Горячий раствор осторожно, небольшими порциями, при тщательном перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, содержащую горячий раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 200 г/дм
в количестве 30-50 см
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. После отстаивания раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой кварцевый стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее анализ выполняют в соответствии с п.2.2.2.2 при использовании алюминона или с п.2.3.2.2 при использовании хромазур
ола
.
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см
помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см
стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Во все колбы приливают 30 см
серной кислоты (1:20) и, накрыв колбы часовым стеклом, растворяют на водяной бане при температуре 50-60 °С. Далее анализ выполняют, как указано выше в п.3.3. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
-масса навески пробы, г.
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при
=309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль динатриевая этилендиамин-
,
,
,
-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см
соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см
азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см
горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
стандартного раствора Б содержит 0,0001 г а
люминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
и растворяют при нагревании в 20-50 см
соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см
азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см
соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см
горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра "белая лента" с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см
фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см
соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см
, добавляют 10 см
раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см
.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр "белая лента", отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному граф
ику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см
помещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают, как приведено в п.4.4.1.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески пробы, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
