ГОСТ 22536.12-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения ванадия.
ГОСТ 22536.12-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия
Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of vanadium
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд.техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд.техн. наук; Е. В. Подпружникова; Л. И. Березовая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.12-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, приложения |
| 3.2 |
| Приложение |
| 2.2, приложение |
| 3.2 |
| 2.2, 3.2 |
| 2.2, 3.2, 4.2, приложение |
ГОСТ 4205-77
| 4.2 |
| 3.2, 4.2 |
| 2.2, 3.2, приложение |
| 4.2 |
| 2.2, 3.2, приложение |
| 3.2 |
| 2.2, приложение |
| 2.2, 3.2, приложение |
| 2.2, приложение |
| Приложение |
| 2.2, 3.2, 4.2, приложение |
| 2.2 |
ГОСТ 20015-75
| Приложение |
| 2.2, 3.2, приложение |
| 1.1 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25%), титриметрический (при массовой доле ванадия 0,02-0,25%) и кулонометрический (при массовой доле ванадия 0,005-0,25%) методы определения ванадия.
Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия приведен в приложении.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Таблица 1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| Допускаемые расхождения, % | , % | ||||||
Массовая доля ванадия, % |  , % | | |  |
| ||||
От | 0,005 | до | 0,01 | включ. | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0031 | 0,0016
|
Св. | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,006 | 0,007 | 0,006 | 0,007 | 0,004 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
" | 0,10 | " | 0,25 | " | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы ванадия.
ия.
2.3. Проведение анализа
К охлажденному раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой окраски. Через 3-5 мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 400-450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамовокислого натрия.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа
.
2.3.2. Построение градуировочноого графика
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля ванадия.
2.4. Обработка результатов
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.