Методические указания по методам контроля МУК 4.3.2504-09 Цезий-137. Определение удельной активности в пищевых продуктах.

     МУК 4.3.2504-09

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

 4.3. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ФИЗИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 Цезий-137. Определение удельной активности в пищевых продуктах

Дата введения 2009-06-20

РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным учреждением "Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И.Бурназяна" (К.В.Котенко, Ю.А.Щагин, Н.Я.Новикова, Н.А.Бусарова, А.М.Афанасьева, Н.А.Богданенко, Ю.С.Степанов).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 24 марта 2009 г. N 1).

3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 23 апреля 2009 г.

4. ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ с 20 июня 2009 г.

5. ВВЕДЕНЫ ВЗАМЕН методических указаний N 5779-91 "Цезий-137. Определение в пищевых продуктах".

 1. Область применения

Методические указания устанавливают методику выполнения измерения активности цезия-137 в пищевых продуктах после концентрирования цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующего выделения его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.

Диапазон измерений 0,8-200 Бк позволяет использовать методику для определения содержания цезия-137 в пищевых продуктах с целью мониторинга, контроля за уровнем поступления его в организм человека с рационом и оценки дозы внутреннего облучения.

 2. Нормативные ссылки

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы.

1. СП 2.6.1.758-99* "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)".

2. СП 2.6.1.799-99 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)".

3. СанПиН 2.3.2.1078-01 "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов".

4. МИ 2453-2000 "Рекомендации. Методики радиационного контроля. Общие требования".

5. ГОСТ Р 8.563-96* ГСИ (Изд. 2002 г.) "Методики выполнения измерений".

6. ГОСТ 8.033-96 ГСИ "Государственная поверочная схема для средств измерения активности радионуклидов, потока и плотности потока альфа- и бета-частиц и фотонов радионуклидных источников".

7. ГОСТ 8.207-76 ГСИ "Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения".

8. ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

9. ГОСТ 12.0.003-74 ССБТ "Опасные и вредные производственные факторы".

10. ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ "Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

11. ГОСТ 12.1.10-76* ССБТ "Взрывобезопасность. Общие требования".

12. ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ "Пожарная безопасность. Общие требования".

13. РМГ 60-2003 ГСИ "Смеси аттестованные. Общие требования к разработке".

 3. Термины и определения

В настоящем документе принята терминология в соответствии с НРБ-99 и ОСПОРБ-99. В дополнение к ним используются следующие термины:

Минимальная измеряемая активность

-

- активность радионуклида в счетном образце, при измерении которой на данной радиометрической установке за время экспозиции один час относительная случайная (статистическая) погрешность результата измерений составляет 50% при доверительной вероятности

0,95.

Радиометрическая установка - техническое средство (радиометр, спектрометр) для измерения активности (удельной активности) радионуклидов в счетном образце.

Носитель - вещество, которое, будучи связано с ничтожно малым количеством другого вещества, проносит последнее через весь химический или физический процесс.

Химический выход радионуклида - отношение количества носителя радионуклида в измеряемом образце к количеству носителя этого радионуклида в пробе.

 4. Основные положения

4.1. Основные физико-химические свойства цезия-137

Цезий-137 (

Cs) наиболее важный радиоактивный изотоп цезия. Период полураспада (Т

) составляет 30,1 года, максимальная энергия

-спектра 0,514 МэВ,

-спектра - 0,661 МэВ. По химическим свойствам близок к калию и рубидию.

Основной путь поступления цезия-137 в организм человека - по пищевым цепям с рационом человека. Цезий-137 накапливается в мышечной ткани и вносит основной вклад в дозу внутреннего облучения.

Для контроля за уровнем поступления цезия-137 в организм человека с рационом производят определение содержания его в пищевых продуктах.

Полученные значения удельной активности цезия-137 в пищевых продуктах позволяют проследить за динамикой накопления его в организме и оценить дозу внутреннего облучения.

4.2. Метод определения

Определение цезия-137 основано на переводе данного радионуклида в раствор путем растворения золы пищевых продуктов в 3 н азотной кислоте, концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля при рН 3-5 и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.

Измерение выделенного препарата

Cs производится на низкофоновых бета-радиометрах, бета-гамма-спектрометрах в режиме измерения проб после радиохимического анализа, при минимальной измеряемой активности 0,8 Бк в счетном образце.

Длительность анализа - 6 ч (без подготовки проб к анализу). Один лаборант может сделать за рабочий день 3 пробы.

4.3. Требования к погрешности измерения и приписные характеристики погрешности измерения

4.3.1. Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.4.1.

Таблица 4.1

Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и правильности

Наименование определяемого компонента, диапазон измерений	Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости), , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %	Показатель правильности (границы относительной среднеквадратической погрешности при вероятности 0,95), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), , %
Цезий-137 Диапазон измерений от 0,8 до 200 Бк	9	22	10	47

4.3.2. Значения показателя точности методики используют при:

оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний.

Значение чувствительности радиометров получается при градуировке установки с использованием образцовых радиоактивных растворов (прилож.1, 2).

Значение чувствительности бета-гамма-спектрометров получается при градуировке установки с использованием образцовых объемных источников и вводится в программу расчета на ПЭВМ (Инструкция по использованию установки).

 5. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1. Основные средства измерения

Таблица 5.1

Средства измерений, рекомендуемые при использовании методики

Наименование средств измерений	Обозначение стандарта, ТУ, ТД на изготовление	Наименование измеряемой физической величины	Погрешность (на уровне )
1	2	3	4
Бета-спектрометр "Прогресс"	ТУ 4362-001-31867313-95	Скорость счета, с	50% при 0,95
Установка с малым фоном - УМФ	ТУ 25-11-162-68	Скорость счета, с	25% при 0,95
Образцовый радиоактивный раствор (ОРР) цезия-137	ТУ И-170-71	Активность, Бк/г	5% при 0,95
Пипетки емкостью 1, 2, 5 см	ГОСТ 29227-91 ИСО 835-1-81	Объем, см	Погрешность 2% 0,01 мл
Весы лабораторные типа ВЛТ-200, ВЛТК-500	ГОСТ 24104-2001*"	Масса, г	Погрешность 2% 0,0005 г
Секундомер	ГОСТ 5072	с	0,2 с

Примечание. Возможно использование других радиометрических установок с последующей проверкой их метрологических характеристик.

5.2. Вспомогательные устройства и оборудование

Шкаф сушильный термостатируемый	ГОСТ 3765-78
Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С	ТУ 16-681.051-84
Плитка электрическая	ГОСТ 14919-83
Лампа зеркальная 3М-8, 220х500 для сушки проб
Центрифуга лабораторная клиническая ОПН-3у	ТУ 5-375-4260-76
Эксикатор	ГОСТ 25336-82
Центрифужные пробирки на 10 см	ГОСТ 23932-90
Пипетки 1, 2 и 5 см	ГОСТ 20292-74*
Колбы мерные 100, 500, 1000 см	ГОСТ 1770-74
Стаканы термостойкие, вместимостью 50, 100, 200, 500 см	ГОСТ 25336-82
Воронки диаметром 5, 10, 15 см	ГОСТ 25336-82
Чашки фарфоровые вместимостью 150-200 см	ГОСТ 9147-80
Фильтры бумажные, синяя и красная лента диаметром 9 и 15 см
Стеклянные капельницы объемом 50 см	ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки длиной 30 см	ГОСТ 25336-82

5.3 Реактивы и материалы

6. Требования к обеспечению безопасности, экологической безопасности, требования к квалификации исполнителя

6.1. Требования безопасности при работе с химическими веществами

При работе с растворами кислот, аммиака и другими химическими реактивами должны выполняться требования инструкций по технике безопасности при работе с химическими веществами, утвержденные руководителем организации.

6.2. Требования к радиационной безопасности при работе с источниками ионизирующих излучений

При работе с радиоактивными пробами и образцовыми радиоактивными растворами (ОРР) следует руководствоваться действующими СП 2.6.1.799-99 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)" и "Инструкцией по технике безопасности для работающих с радиоактивными веществами и источниками ионизирующих излучений в структурных подразделениях предприятий", утвержденной руководителем организации.

6.3. Общие требования безопасности

Все электроустановки и электроаппаратура, используемые при выполнении измерений, должны соответствовать требованиям "Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей" (ПТЭ) и "Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей"* (ПТБ).

В помещении для производства работ должны выполняться общие требования пожаро- и взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.1.010-76.

Помещение для производства работ по данной методике должно соответствовать требованиям "Основных санитарных правил обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРБ-99)".

6.4. Требования к квалификации исполнителя

К выполнению химических операций методики и измерений бета-активности допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинский осмотр и не имеющие медицинских противопоказаний. Химическую часть методики могут исполнять специалисты, имеющие квалификацию лаборанта или техника-химика, измерение бета-активности выполняют лица с квалификацией лаборанта или техника-радиометриста.

Перед допуском к работе персонал должен пройти обучение, инструктаж и проверку знаний правил безопасности ведения работ и действующих в организации инструкций.

 7. Подготовка к выполнению анализа и измерений

7.1. Требования к подготовке проб для проведения радиохимического определения

Озоление проб проводится тремя способами в зависимости от вида продуктов и содержания в них радионуклидов. Масса пробы, необходимая для получения достоверных результатов, рассчитывается в соответствии с уровнем минимальной измеряемой активности (МИА) используемой измерительной аппаратуры, погрешностью измерения не хуже 60% при доверительной вероятности

0,95 и ожидаемой удельной активности радионуклидов в пищевых продуктах на уровне среднего содержания на территории России.

,

где

- масса продукта, кг;

- минимально измеряемая активность, Бк;

- предполагаемая удельная активность продукта, Бк/кг;

- поправка на потери при подготовке проб к анализу (0,5-0,8);

- поправка на химический выход носителя (0,8).

7.1.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов

Навеску пробы 3,0-6,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную и нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают 6-12 ч при 100-120 °С.

Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400-500

°

С во избежание потерь

Cs.

7.1.2. Подготовка пищевых продуктов животного происхождения методом термического разложения

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 3,0-6,0 кг сырого веса высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке (жир сливают и взвешивают для корректировки массы пробы, взятой для анализа), затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400-500 °С.

7.1.3. Подготовка проб молока

Пробу молока (масса 3,0-6,0 кг) подкисляют и выпаривают на электроплитке или на газовой плитке до сухой массы, переносят в фарфоровые чашки, высушивают под лампой. Сухой остаток обугливают на плитке и озоляют в муфельной печи при 400-500 °С.

7.1.4. Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления

Методика предназначена для переведения в раствор проб мяса, молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра и т.д.) с уровнем 3,7 Бк/кг и выше при необходимости совместного определения в ней

Sr и

Cs. Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг. Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

Реактивы, посуда

Ход озоления

В стакан емкостью 2 л помещают 500 см

концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10-20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 ч, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5-10 см

) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют 200-500 см

концентрированной азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 500-1000 см

азотной кислоты и 200-400 см

перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10-20 мин до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочноземельных металлов, для чего вносят 10-20 см

8%-й щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствора аммиака до рН 1,5. В фильтрате определяют содержание цезия-137. В осадке оксалатов определяют содержание стронция-90.

7.2. Приготовление реактивов

10%-й раствор двуокиси теллура.

10 г двуокиси теллура растворяют в концентрированной НСl при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 см

и доводят до метки концентрированной соляной кислотой.

Раствор полистирола.

5 г стружек полистирола растворяют в 100 см

хлороформа или четыреххлористого углерода путем встряхивания в колбе, закрытой пробкой.

Стронций азотнокислый, водный раствор, 50 мг/см

по стронцию.

17,26 г соли растворяют в 1000 см

дистиллированной воды.

Иттрий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/см

по иттрию.

25,4 г соли растворяют в 1000 см

дистиллированной воды.

Цезий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/см

по цезию.

73,5 г соли растворяют в 1000 см

дистиллированной воды.

Цезий хлористый, водный раствор, 50 мг/см

по цезию.

63,35 г соли растворяют в 1000 см

дистиллированной воды.

Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор.

60 г соли растворяют в 500 см

дистиллированной воды.

Едкий натр, 10%-й раствор.

50 г едкого натра растворяют в 500 см

дистиллированной воды.

Треххлористая сурьма, раствор.

6,9 г Sb

O

или 4,4 г SbCl

растворяют в 100 см

4 н НСl.

Йодистый аммоний, насыщенный раствор.

170 г соли растворяют в 100 см

дистиллированной воды.

Кислота соляная, 3 н.

Концентрированную кислоту разбавляют дистиллированной водой до плотности 1,05 г/см

.

Натрий железистосинеродистый, 10%-й раствор.

50 г соли растворяют в 500 см

дистиллированной воды.

Никель азотнокислый, 10%-й раствор.

50 г соли растворяют в 500 см

дистиллированной воды.

7.3. Подготовка аппаратуры к выполнению измерений

При выполнении измерений активности посредством регистрации бета-излучения на используемых средствах измерения выполняют требования, изложенные в техническом описании и инструкции по эксплуатации.

Подготовка измерительной установки к работе и вывод ее на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора, методическими указаниями по радиометрическим измерениям радиоактивных препаратов и в соответствии с требованиями программы измерения активности при работе на бета-спектрометре.

Значение скорости счета собственного фона установки, чувствительности установки и нестабильности ее работы определяют при метрологической аттестации или поверке средств измерения. Для контроля стабильности условий проведения измерений в начале рабочего дня не менее 2-х раз измеряют скорость счета фона установки, при этом в измерительную камеру помещают чистую подложку (кювету) и измеряют скорость счета от контрольного источника не менее 5-ти раз. Рассчитывают и соответствующим образом оценивают промежуточное среднее значение скорости счета фона (

) и от контрольного источника (

) по формуле:

,                                                  (1)

где

- скорость счета (фона или контрольного источника) при

-ом измерении, с

;

- число измерений.

Подготовка к работе бета-гамма-спектрометра производится в соответствии с методическими рекомендациями по спектрометрическим измерениям, прилагаемым к спектрометру.

 8. Выполнение анализа. Определение цезия-137 в пищевых продуктах

8.1. Всю золу, полученную сжиганием 3-5 кг продуктов при 450

°

С, помещают в термостойкий стакан, вносят в качестве носителей растворы солей Cs - 50-100 мг, Sr - 50 мг, Y - 50 мг (по металлу) и растворяют в 3 н HNO

.

При необходимости определения из этой же пробы стронция-90 (

Cs) по дочернему иттрию-90 (

Y) экстракцией последнего моноизооктиловым эфиром метилфосфоновой кислоты (МИОМФК) носитель иттрия не вносят.

Нерастворившуюся часть золы пищевых продуктов промывают разбавленной азотной кислотой и переводят в раствор после вторичного озоления. Фильтрат и промывные воды объединяют. В случае необходимости определения

Sr оксалатным методом добавляют аммиак до рН=1,5. Из горячего раствора осаждают оксалаты щелочноземельных элементов насыщенным раствором щавелевокислого аммония. Осадок оставляют на 1,0-1,5 ч, проверяют полноту осаждения (для растворов с низким содержанием Са), отфильтровывают и промывают водой, содержащей оксалат-ионы. В осадке определяют стронций-90. В тех случаях, когда определение

Sr производится из отдельной навески, осаждение оксалатов не производится.

В раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, добавляют 10%-ный аммиак (1:1) до начала выпадения гидроокиси - рН=3-5. Затем в раствор последовательно вносят 5 см

10%-ного азотнокислого никеля и 5 см

10%-ного ферроцианида натрия или калия.

Осадку дают отстояться и проводят повторно концентрирование, добавляя 5 см

азотнокислого никеля и 5 см

10%-ного ферроцианида натрия. Осадок ферроцианида никеля, содержащий цезий, отфильтровывают, промывают водой и прокаливают в муфеле при 400-500

°

С.

Выделение цезия-137 производят двумя способами.

8.1.1. Осаждение цезия-137 в виде сурьмянистойодидной соли

Прокаленный осадок переносят в стакан, заливают 30-40 мл

3 н НСl и нагревают до кипения. Нерастворившиеся частицы отфильтровывают, промывают на фильтре 3 н НСl. Объем раствора должен быть не более 50 см

.

Фильтрат охлаждают и вносят 3 см

свежеприготовленного раствора NH

I. Если раствор буреет, добавляют сухую соль сульфита или метабисульфита натрия до обесцвечивания. Затем приливают 0,8 см

треххлористой сурьмы и раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают 1,5-2,0 ч на ледяной бане.

Иногда образуется осадок темного цвета или с белым налетом, в таких случаях проводят переосаждение. Для этого осадок растворяют в воде. Нерастворившуюся часть отфильтровывают, а в фильтрат добавляют концентрированную НСl до получения 3 н раствора, охлаждают и повторяют осаждение.

Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3-4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты (3-4 раза по 20 см

) и сушат под инфракрасными лучами.

Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют

-активность выделенного препарата цезия-137.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата при необходимости проверяют гамма-спектрометрическим методом.

8.1.2. Осаждение цезия-137 в виде гексахлортеллуритной соли

Прокаленный осадок ферроцианидов, содержащий карбонаты Cs, Ni, Fe, K, растворяют в концентрированной НСl и затем охлаждают на ледяной бане в течение 1,5-2,0 ч (лучше оставить фильтрат на ночь). Выпавший при этом хлорид калия и нерастворившийся остаток отделяют центрифугированием или фильтрованием, отбрасывают и из прозрачного раствора на холоде осаждают цезий 2-3 мл 10%-го раствора окиси теллура в концентрированной НСl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку, центрифугируют и промывают осадок 2-3 раза концентрированной НСl, три раза ацетоном, один раз этиловым спиртом.

Переносят спиртом осадок на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают для определения химического выхода и определяют

- или

-активность выделенного препарата цезия-137.

      9. Проведение измерения выделенного препарата цезия-137

9.1. Радиометрическое измерение цезия-137

Исследуемый препарат цезия-137 поместить в измерительную камеру установки и ориентировочно оценить скорость счета пробы один раз за 1-2 мин (

). Зафиксировать время начала измерения.

Время измерения исследуемого образца (

) пробы для доверительной вероятности

0,95 определить по формуле:

, с,                           (2)

где 4 - коэффициент при доверительной вероятности

0,95;

100 - коэффициент для выражения относительной случайной погрешности (

), %;

- предварительно измеренное численное значение скорости счета от измеренного образца (без фона), с

;

- относительная случайная погрешность измерения пробы при

0,95 по результатам аттестации методики, %;

- среднее значение скорости счета фона, с

,

.

Скорость счета от исследуемой пробы (

) измерить не менее двух раз. Рассчитать среднюю скорость счета пробы (

) по формуле:

, с

,                                   (3)

где

- скорость счета пробы с фоном, с

;

- скорость счета фона установки, с

;

- число измерений.

9.2. Спектрометрическое измерение цезия-137

Спектрометрические измерения производят в соответствии с методикой измерения и программным обеспечением в режиме измерения проб после радиохимического выделения.

 10. Обработка результатов измерения цезия-137

10.1. Обработка результатов радиометрического измерения цезия-137

Активность (

) цезия-137 в пищевых продуктах рассчитывают по формуле:

, Бк,                                              (4)

где

- средняя скорость счета пробы, с

;

- поправка на химический выход цезия-137;

- чувствительность установки (по свидетельству об аттестации СИ).

Удельную активность (

) цезия-137 рассчитывают по формуле:

, Бк/кг,                                                (5)

где

- вес пробы, взятой на анализ, кг.

10.2. Обработка результатов бета-спектрометрического измерения цезия-137

Обработка результатов при спектрометрическом измерении производится в соответствии с программой расчета для конкретного спектрометра.

 11. Оформление результатов измерения

Результаты определения активности представляют в виде:

,

где

- значение характеристики погрешности, Бк/кг (из свидетельства о МА МВИ).

 12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

12.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

контроль стабильности результатов измерения (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

12.2. Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля (аттестованных смесей).

12.2.1. Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (

) с нормативом контроля (

).

12.2.2. Результат контрольной процедуры (

) рассчитывают по формуле:

,

где

- результат контрольного измерения активности иттрия-90 в образце для контроля;

- аттестованное значение образца для контроля.

12.2.3. Норматив контроля

рассчитывают по формуле:

,

где

- значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное в лаборатории при реализации методики, соответствующее аттестованному значению образца для контроля,

.

Значение  

установлено в лаборатории.

12.2.4. Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

(1).

При невыполнении условия (1) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

12.2.5. Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории*.

Приложение 1

(информационное)

Методика приготовления аттестованного раствора цезия-137

1. Назначение и область применения методики

Методика устанавливает приготовление из аттестованного образцового радиоактивного раствора (ОРР) цезия-137 образца активности цезия-137 с удельной активностью в диапазоне 10-30 Бк, предназначенного для определения чувствительности низкофоновых бета-радиометров. Образцы активности могут использоваться для контроля точности выполнения измерений по МУК "Цезий-137. Определение в пищевых продуктах".

2. Метрологическая характеристика

Аттестованное значение - удельная активность цезия-137 в диапазоне 10-30 Бк.

3. Вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

Средства измерения:

Колбы мерные вместимостью 1000 см

, 25 см

    

2-100-2-	ГОСТ 1770-74У
Пипетки 1,0 см	ГОСТ 29227-91

Реактивы:

4. Процедура приготовления

Приготовление водного раствора 1 н азотной кислоты:

63 см

концентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе до 1000 см

.

Для приготовления образца активности используется образцовый радиоактивный раствор (ОРР) 2-го разряда, с удельной массовой активностью 19,97

·10

Бк/г, масса раствора 5

±0,5

г, рН=1 по HNO

. Погрешность определения удельной массовой активности 9% при

0,95.

Автоматической пипеткой вносят необходимое количество образцового радиоактивного раствора в мерную колбу объемом 100 см

, в которую предварительно внесено 50 см

1 н HNO

, взбалтывают раствор и доводят объем раствора до метки на колбе 1 н HNO

.

5. Характеристика погрешности

Характеристика погрешности удельной массовой активности OPP (

) - 9% с вероятностью 0,95.

Характеристика погрешности вместимости колбы объемом 100 см

(

) - 0,2 мл - 2%.

Характеристика погрешности объема пипетки на 1 см

(

) - 0,01 мл - 1%.

Значение погрешности аттестованного раствора с вероятностью 0,95 рассчитывают по формуле:     

Приложение 2

(информационное)

Методика приготовления из образцового радиоактивного раствора аттестованного образца активности цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения

Государственный научный центр - Институт биофизики

1. Назначение и область применения

Методика регламентирует приготовление из образцового радиоактивного раствора (ОРР) образца активности цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения, предназначенного для метрологического обеспечения контроля качества измерений низкофоновых бета-радиометров, бета-спектрометров и т.п.

Образцы активности используются для периодической градуировки бета-радиометров, т.е. проверки их чувствительности, и для определения метрологических характеристик используемых МВИ.

Образцы активности могут использоваться для контроля точности выполнения измерений по методике "Цезий-137. Определение удельной активности в пищевых продуктах".

2. Метрологические характеристики

Для определения чувствительности используется аттестованный раствор (смесь), приготовленный в лабораторных условиях в соответствии с РМГ 60-2003 из ОРР цезия-137 (прилож.1).

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерения

Колбы мерные вместимостью 100 см	ГОСТ 1770-74
Пипетки 1,0; 5,0 см	ГОСТ 29227-91
Радиометр низкофоновый УМФ-1500, спектрометр "Прогресс-бета-гамма"

3.2. Вспомогательные устройства и материалы

Стаканы термостойкие вместимостью 100, 200 см	ГОСТ 25336-82
Воронки диаметром 10, 15 см	ГОСТ 25336-82
Колбы плоскодонные емкостью 1000 и 2000 см	ГОСТ 25336-82
Стеклянные капельницы объемом 50 см	ГОСТ 25336-82
Стеклянные палочки длиной 30 см	ГОСТ 25336-82Е

3.3. Реактивы и материалы

4. Процедура приготовления образца активности цезия-137

Исходя из удельной активности, указанной в паспорте образцового источника, рассчитать объем приготовленного аттестованного раствора, который необходимо взять для получения активности 10-20 Бк в твердотельном радиометрическом источнике цезия-137. При этом относительная случайная погрешность измерения пробы должна быть не выше 5% при

0,95.

Выделение цезия-137 производят двумя способами.

1. Осаждение цезия-137 в виде сурьмянистойодидной соли

В стакан вместимостью 100 см

вносят 30-40 мл

3 н НСl, в качестве носителя раствор соли цезия 50-100 мг по цезию. Пипеткой отмеряют необходимый объем аттестованного раствора цезия-137 и вносят его в приготовленный раствор.

Раствор охлаждают и вносят 3 см

свежеприготовленного раствора NH

I. Если раствор буреет, добавляют сухую соль сульфита или метабисульфита натрия до обесцвечивания. Затем приливают 0,8 см

треххлористой сурьмы и раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают 1,5-2,0 ч на ледяной бане.

Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3-4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты (3-4 раза по 20 см

) и сушат под инфракрасными лучами.

Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют

-активность выделенного препарата цезия-137.

Величину химического выхода определяют как отношение количества носителя, измеренного после проведения анализа, к количеству его, добавленному в пробу.

Относительная погрешность определения химического выхода составит не более 2%.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата при необходимости проверяют с помощью анализа кривых ослабления бета-излучения в алюминии или гамма-спектрометрическим методом.

2. Осаждение цезия-137 в виде гексахлортеллуритной соли

В стакан вместимостью 100 см

вносят 30-40 мл

концентрированной НСl, раствор соли цезия 50-100 мг по цезию. Пипеткой отмеряют необходимый объем аттестованного раствора цезия-137 и вносят его в приготовленный раствор.

Затем раствор охлаждают на ледяной бане в течение 1,5-2,0 ч. Из охлажденного раствора осаждают цезий 2-3 мл 10%-го раствора окиси теллура в концентрированной НСl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку, центрифугируют и промывают осадок 2-3 раза концентрированной НСl, три раза ацетоном, один раз этиловым спиртом.

Переносят спиртом осадок на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают для определения химического выхода и определяют

-активность выделенного препарата цезия-137.

Измерение счетного образца производить с помощью бета-радиометра или бета-спектрометра в соответствии с инструкцией к используемому прибору.

Выполнение измерений цезия-137 производят по п.п.9.1, 9.2 МВИ.

5. Обработка результатов измерения цезия-137

Чувствительность установки (

) при радиометрическом измерении цезия-137 рассчитывают по формуле:

,

где

- активность цезия-137 в аттестованном растворе, внесенная в пробу;

- средняя скорость счета пробы, с

;

- поправка на химический выход цезия, доли.

Приложение 3

(справочное)

Библиография

1. Ядерный словарь. Международный стандарт ISO-150921, 1997 (E/F/R). Разработан ТКИСО/85, Ядерная энергия.

2. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды /Под ред. А.Н.Марея и А.С.Зыковой. М.: Атомиздат, 1980. Определение цезия-137 в пищевых продуктах и растительности.

3. Методические указания N 5779-91 "Цезий-137. Определение в пищевых продуктах". Министерство здравоохранения СССР. М., 1991.