ГОСТ 8756.13-87 Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения сахаров.
ГОСТ 8756.13-87
Группа Н59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ
Методы определения сахаров
Fruit and vegetable products. Methods for determination of sugars
МКС 67.080.01
ОКСТУ 9109
Дата введения 1989-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Бантыш, канд. техн. наук; П.В.Епифанов, канд. техн. наук; В.И.Шахманов; И.М.Соболева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3736
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8756.13-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
3.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2 | |
2.2, 3.2 | |
2.1 | |
2.1 | |
2.2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2010 г.
Настоящий стандарт устанавливается на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает методы определения массовой доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.
2. ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на способности карбонильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами образовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восстанавливает железо (III) в железо (II), количество которого определяют титрованием раствором марганцовокислого калия. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 200 г и поверочной ценой деления не более 0,5 мг.
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104*, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и поверочной ценой деления не более 50 мг.
_______________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. С 1 января 2010 г. на территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Термометр лабораторный с диапазоном измерений 0 °С -100 °С, с ценой деления не более 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10 или 3-10, 1-25 или 3-25, 1-100 или 3-100, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-250-34, 40, 50 по ГОСТ 25336.
Колба с тубусом 1-500 или 2-500 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-5, 2-1-25, 2-1-50 по НТД.
Бюретки 1-2-25-0,1, 1-2-50-0,1 по НТД.
Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные тип В по ГОСТ 25336.
Воронка ВФ-1 ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Часы песочные на 2, 3, 5 мин или секундомер.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, ч.д.а., насыщенный раствор.
Медь (II) сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.
Калий-натрий виннокислый четырехводный по ГОСТ 5845, х.ч.
Квасцы железоаммонийные по НТД, х.ч., насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч.
Бумага лакмусовая.
Бумага универсальная индикаторная рН 1-10.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга 1)
2.3.2. Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор Фелинга 2)
2.3.3. Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
Раствор квасцов не должен содержать железа (II). При прибавлении к раствору железоаммонийных квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия розовая окраска не должна исчезать в течение 1 мин. Если розовая окраска сразу исчезает, снова добавляют марганцовокислый калий в количестве, необходимом для появления устойчивой слабо-розовой окраски.
2.3.4. Приготовление раствора марганцовокислого калия и определение его титра
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Приготовление испытуемого раствора
Необходимую массу навески в граммах определяют по формуле
После нейтрализации колбу с содержимым нагревают на водяной бане при температуре 80 °С в течение 15 мин при частом взбалтывании. Затем охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры и проводят осаждение веществ, мешающих определению сахаров, одним из приведенных ниже методов.
2.4.1.1. Осаждение раствором уксуснокислого свинца.
2.4.1.2. Осаждение растворами железистосинеродистого калия и уксуснокислого цинка.
Содержимое колбы доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.
2.4.1.3. Осаждение растворами сернокислого цинка и гидроокиси натрия.
2.4.1.4. Полученный по пп.2.4.1.1, 2.4.1.2 или п.2.4.1.3 фильтрат служит для определения редуцирующих сахаров, а после проведения инверсии - общего содержания сахара. Фильтрат должен быть прозрачным.
2.4.2. Определение массовой доли редуцирующих сахаров
Затем еще горячую жидкость фильтруют с помощью водоструйного насоса в колбу с тубусом через фильтрующую воронку, избегая по возможности перенесения осадка на фильтр. Во избежание окисления меди (I) до меди (II) при соприкосновении с воздухом, осадок на фильтре и в колбе должен быть все время покрыт жидкостью. Осадок в колбе промывают несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз осадку осесть на дно и сливая горячую жидкость через фильтр. Окончив промывание, осторожно вынимают фильтрующую воронку и вставляют ее в чистую колбу для отсасывания.
После растворения всего осадка коническую колбу и воронку промывают оставшимся раствором железоаммонийных квасцов и несколько раз небольшими порциями горячей воды, давая каждый раз жидкости стечь с фильтра и собирая все промывные воды в колбе для отсасывания.
Фильтрующую воронку вынимают из колбы и фильтрат сразу титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски.
2.4.3. Определение массовой доли общего сахара
Определение проводят в соответствии с требованиями п.2.4.2.
2.5. Обработка результатов
Вычисление проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
2.5.5. Массовую долю сахаров в зависимости от соответствующих указаний в целевых стандартах на продукты переработки плодов и овощей определяют или в виде суммы редуцирующих сахаров и сахарозы, или в виде инвертного сахара.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на взаимодействии карбонильных групп сахаров в щелочной среде с железосинеродистым калием и измерении оптической плотности полученного раствора на фотоэлектроколориметре.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы по п.2.2 со следующими дополнениями:
Колбы Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300, или 400, или 500-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-20 или 2-2-60, 6 или 7-1-5, или 6 или 7-2-5, 6 или 7-1-10, или 6 или 7-2-10 по НТД.
Стакан Н-1-50 или В-1-50 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Сахароза по ГОСТ 3118, х.ч., или сахар-рафинад по ГОСТ 22*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора железосинеродистого калия
3.3.2. Приготовление раствора гидроокиси натрия
3.3.3. Приготовление стандартного раствора инвертного сахара
Нейтрализованный раствор доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.3.4. Колориметрирование стандартного раствора и построение градуировочного графика
Измерение проводят в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Размер кюветы подобран так, чтобы оптическая плотность стандартных растворов, содержащих 14-19 мг инвертного сахара, была в пределах 0,2-0,7.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднеарифметическое.
Результаты определений наносят на график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности и на оси абсцисс - соответствующие этим значениям массы инвертного сахара в миллиграммах.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Приготовление испытуемого раствора
Необходимую массу навески определяют по п.2.4.1.
Получение испытуемого раствора из навески и осаждение мешающих определению веществ проводят по п.2.4.1.
3.4.2. Определение редуцирующих сахаров
Колориметрируемый раствор должен быть прозрачным. Если полученный раствор будет мутным, то его следует профильтровать. Измерения оптической плотности проводят, как указано в п.3.3.4.
Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.
3.4.3. Определение сахаров в виде инвертного сахара
Определение сахаров после инверсии проводят так, как указано в п.3.4.2.
Оптическую плотность измеряют в каждом растворе не менее трех раз и определяют среднеарифметическое значение.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. С помощью градуировочного графика по полученному значению оптической плотности находят массу редуцирующих сахаров в миллиграммах.
Вычисления проводят до второго десятичного знака. За результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.
3.5.4. Массовую долю сахарозы в процентах вычисляют по п.2.5.4.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
|
|
Медь, мг | Редуцирующие сахара, мг |
10 | 6,2 |
11 | 6,7 |
12 | 7,2 |
13 | 7,7 |
14 | 8,2 |
15 | 8,7 |
16 | 9,2 |
17 | 9,7 |
18 | 10,2 |
19 | 10,7 |
20 | 11,2 |
21 | 11,7 |
22 | 12,2 |
23 | 12,7 |
24 | 13,2 |
25 | 13,7 |
26 | 14,2 |
27 | 14,7 |
28 | 15,2 |
29 | 15,7 |
30 | 16,2 |
31 | 16,7 |
32 | 17,2 |
33 | 17,7 |
34 | 18,2 |
35 | 18,7 |
36 | 19,2 |
37 | 19,7 |
38 | 20,2 |
39 | 20,7 |
40 | 21,3 |
41 | 21,8 |
42 | 22,3 |
43 | 22,8 |
44 | 23,3 |
45 | 23,8 |
46 | 24,4 |
47 | 24,9 |
48 | 25,4 |
49 | 25,9 |
50 | 26,4 |
51 | 26,9 |
52 | 27,4 |
53 | 27,9 |
54 | 28,4 |
55 | 28,9 |
56 | 29,5 |
57 | 30,0 |
58 | 30,5 |
59 | 31,1 |
60 | 31,5 |
61 | 32,0 |
62 | 32,5 |
63 | 33,1 |
64 | 33,6 |
65 | 34,1 |
66 | 34,6 |
67 | 35,1 |
68 | 35,6 |
69 | 36,0 |
70 | 36,5 |
71 | 37,1 |
72 | 37,5 |
73 | 38,0 |
74 | 38,6 |
75 | 39,1 |
76 | 39,6 |
77 | 40,1 |
78 | 40,6 |
79 | 41,1 |
80 | 41,7 |
81 | 42,2 |
82 | 42,7 |
83 | 43,2 |
84 | 43,8 |
85 | 44,4 |
86 | 45,0 |
87 | 45,5 |
88 | 45,9 |
89 | 46,4 |
90 | 46,9 |
91 | 47,4 |
92 | 47,9 |
93 | 48,4 |
94 | 48,9 |
95 | 49,5 |
96 | 50,0 |
97 | 50,5 |
98 | 51,1 |
99 | 51,6 |
100 | 52,1 |
101 | 52,7 |
102 | 53,2 |
103 | 53,7 |
104 | 54,3 |
105 | 54,8 |
106 | 55,3 |
107 | 55,9 |
108 | 56,4 |
109 | 56,9 |
110 | 57,5 |
111 | 58,0 |
112 | 58,5 |
113 | 59,1 |
114 | 59,6 |
115 | 60,1 |
116 | 60,7 |
117 | 61,2 |
118 | 61,7 |
119 | 62,3 |
120 | 62,8 |
121 | 63,3 |
122 | 63,9 |
123 | 64,4 |
124 | 64,9 |
125 | 65,5 |
126 | 66,0 |
127 | 66,5 |
128 | 67,1 |
129 | 67,6 |
130 | 68,1 |
131 | 68,7 |
132 | 69,2 |
133 | 69,7 |
134 | 70,3 |
135 | 70,8 |
136 | 71,3 |
137 | 71,9 |
138 | 72,4 |
139 | 72,9 |
140 | 73,5 |
141 | 74,0 |
142 | 74,5 |
143 | 75,1 |
144 | 75,6 |
145 | 76,1 |
146 | 76,7 |
147 | 77,2 |
148 | 77,8 |
149 | 78,3 |
150 | 78,9 |
151 | 79,4 |
152 | 80,0 |
153 | 80,5 |
154 | 81,0 |
155 | 81,6 |
156 | 82,1 |
157 | 82,7 |
158 | 83,2 |
159 | 83,8 |
160 | 84,3 |
161 | 84,8 |
162 | 85,4 |
163 | 85,9 |
164 | 86,5 |
165 | 87,0 |
166 | 87,6 |
167 | 88,1 |
168 | 88,6 |
169 | 89,2 |
170 | 89,7 |
171 | 90,3 |
172 | 90,8 |
173 | 91,4 |
174 | 91,9 |
175 | 92,4 |
176 | 93,0 |
177 | 93,5 |
178 | 94,1 |
179 | 94,6 |
180 | 95,2 |
181 | 95,7 |
182 | 96,2 |
183 | 96,8 |
184 | 97,3 |
185 | 97,8 |
186 | 98,4 |
187 | 99,0 |
188 | 99,5 |
189 | 100,1 |
190 | 100,6 |
191 | 101,2 |
192 | 101,7 |
193 | 102,3 |
194 | 102,9 |
195 | 103,4 |
196 | 104,0 |
197 | 104,6 |
198 | 105,1 |
199 | 105,7 |
200 | 106,3 |
201 | 106,8 |
202 | 107,4 |
203 | 107,9 |
204 | 108,5 |
205 | 109,1 |
206 | 109,6 |
207 | 110,2 |
208 | 110,8 |
209 | 111,3 |
210 | 111,9 |
211 | 112,5 |
212 | 113,0 |
213 | 113,6 |
214 | 114,6 |
215 | 114,7 |
216 | 115,3 |
217 | 115,8 |
218 | 116,4 |
219 | 117,0 |
220 | 117,5 |
221 | 118,1 |
222 | 118,7 |
223 | 119,2 |
224 | 119,8 |
225 | 120,4 |
226 | 120,9 |
227 | 121,5 |
228 | 122,1 |
229 | 122,6 |
230 | 123,2 |
231 | 123,6 |
232 | 124,3 |
233 | 124,9 |
234 | 125,5 |
235 | 126,0 |
236 | 126,6 |
237 | 127,2 |
238 | 127,8 |
239 | 128,3 |
240 | 128,9 |
241 | 129,5 |
242 | 130,0 |
243 | 130,6 |
244 | 131,2 |
245 | 131,8 |
246 | 132,3 |
247 | 132,9 |
248 | 133,5 |
249 | 134,1 |
250 | 134,6 |
251 | 135,2 |
252 | 135,8 |
253 | 136,3 |
254 | 136,9 |
255 | 137,5 |
256 | 138,1 |
257 | 138,6 |
258 | 139,2 |
259 | 139,8 |
260 | 140,4 |
261 | 140,9 |
262 | 141,5 |
263 | 142,1 |
264 | 142,7 |
265 | 143,2 |
266 | 143,8 |
267 | 144,4 |
268 | 144,9 |
269 | 145,5 |
270 | 146,1 |
271 | 146,7 |
272 | 147,2 |
273 | 147,8 |
274 | 148,4 |
275 | 149,0 |
276 | 149,5 |
277 | 150,1 |
278 | 150,7 |
279 | 151,3 |
280 | 151,9 |
281 | 152,5 |
282 | 153,1 |
283 | 153,7 |
284 | 154,3 |
285 | 154,9 |
286 | 155,5 |
287 | 156,1 |
288 | 156,7 |
289 | 157,2 |
290 | 157,6 |
291 | 158,4 |
292 | 159,0 |
293 | 159,6 |
294 | 160,2 |
295 | 160,8 |
296 | 161,4 |
297 | 162,0 |
298 | 162,6 |
299 | 163,2 |
300 | 163,8 |
301 | 164,4 |
302 | 165,0 |
303 | 165,6 |
304 | 166,2 |
305 | 166,8 |
306 | 167,3 |
307 | 167,9 |
308 | 168,5 |
309 | 169,1 |
310 | 169,7 |
311 | 170,3 |
312 | 170,9 |
313 | 171,5 |
314 | 172,1 |
315 | 172,7 |
316 | 173,3 |
317 | 173,9 |
318 | 174,5 |
319 | 175,1 |
320 | 175,6 |
321 | 176,2 |
322 | 176,8 |
323 | 177,4 |
324 | 178,0 |
325 | 178,6 |
326 | 179,2 |
327 | 179,8 |
328 | 180,4 |
329 | 181,0 |
330 | 181,6 |
331 | 182,2 |
332 | 182,8 |
333 | 183,5 |
334 | 184,1 |
335 | 184,7 |
336 | 185,4 |
337 | 186,0 |
338 | 186,6 |
339 | 187,2 |
340 | 187,8 |
341 | 188,4 |
342 | 189,0 |
343 | 189,6 |
344 | 190,2 |
345 | 190,8 |
346 | 191,4 |
347 | 192,0 |
348 | 192,6 |
349 | 193,2 |
350 | 193,8 |
351 | 194,4 |
352 | 195,0 |
353 | 195,6 |
354 | 196,2 |
355 | 196,8 |
356 | 197,4 |
357 | 198,0 |
358 | 198,6 |
359 | 199,2 |
360 | 199,8 |
361 | 200,4 |
362 | 201,1 |
363 | 201,7 |
364 | 202,3 |
365 | 203,0 |
366 | 203,6 |
367 | 204,2 |
368 | 204,8 |
369 | 205,5 |
370 | 206,1 |
371 | 206,7 |
372 | 207,3 |
373 | 208,0 |
374 | 208,6 |
375 | 209,2 |
376 | 209,9 |
377 | 210,5 |
378 | 211,1 |
379 | 211,7 |
380 | 212,4 |
381 | 213,0 |
382 | 213,6 |
383 | 214,3 |
384 | 214,9 |
385 | 215,5 |
386 | 216,1 |
387 | 216,8 |
388 | 217,4 |
389 | 218,0 |
390 | 218,7 |
391 | 219,3 |
392 | 219,9 |
393 | 220,5 |
394 | 221,2 |
395 | 221,8 |
396 | 222,4 |
397 | 223,1 |
398 | 223,7 |
399 | 224,3 |
400 | 224,9 |
401 | 225,7 |