ГОСТ 30627.6-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина В(2) (рибофлавина).
ГОСТ 30627.6-98
Группа Н19
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
Infant milk products.
МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения 2000-05-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 11 от 12 ноября 1998 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Грузия | Грузстандарт |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная Государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 147 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.6-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с мая 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
1 Область применения
Метод прямой флюорометрии основан на способности рибофлавина восстанавливаться в нефлюоресцирующее соединение под действием гидросульфита натрия и измерении интенсивности флюоресценции до и после восстановления рибофлавина. Метод не применим для продуктов, содержащих злаковые компоненты.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Методы отбора проб
Отбор проб и подготовка их к измерению - по ГОСТ 26809.
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический диапазоном измерения от 3,5 до 8 ед. рН ценой деления шкалы 0,05 ед. рН по ГОСТ 19881.
Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вакуумный сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима в диапазоне от 0 до 200 °С с погрешностью ±2 °С.
Вакуум-эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.
Лампа настольная.
Секундомер 2-го класса [1] или часы 2-го класса по ГОСТ 3145.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат с поддержанием заданного температурного режима от 0 до 60 °С с погрешностью ±0,8 °С.
Флюорометр любого типа с набором светофильтров.
Шкаф вытяжной.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Амилоризин [2].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый х.ч. по ГОСТ 20490.
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.
Ледяная уксусная кислота х.ч. по ГОСТ 61.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Натрия гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328.
Натрия сульфат безводный х.ч. по ГОСТ 4166.
Перекись водорода х.ч. по ГОСТ 10929.
Толуол ч.д.а. по ГОСТ 5789.
Хлороформ для наркоза х.ч. по ГОСТ 20015.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов - по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ - по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 491
9.2.
4.2 Подготовка к выполнению измерений
Взвешивают (0,100±0,004) г кристаллического рибофлавина, на весах 2-го класса точности, высушивают в вакуумном сушильном шкафу не менее 2 ч при (60±5) °С или в вакуум-эксикаторе над концентрированной серной кислотой в течение 10 дней.
Раствор хранят при (6±2) °С не более 2 мес.
4.2.4 Приготовление насыщенного раствора уксуснокислого натрия
Раствор хранят в темном месте при (20±5) °С не более 7 сут.
4.2.9 Гидролиз
Параллельно готовят холостую пробу на содержание рибофлавина в ферментных препаратах, используя те же количества ферментных препаратов и реактивов.
До проведения измерений фильтраты хранят в плотно закрытых колбах в темном месте при (6±2) °
С.
4.2.10 Окисление примесей
После разделения слоев нижний хлороформенный слой отбрасывают, а верхний (водная фаза) используют для дальнейшего определени
я.
4.2.11 Фотолиз
Оставляют все колбы на (12±2) мин для расслоения водной и хлороформенной фаз.
30 г.
4.3 Проведение измерений
4.4 Обработка результатов измерений
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 30% среднего арифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% среднего арифметического значения результатов измерений.
5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический диапазоном измерения от 3,5 до 8 ед. рН ценой деления шкалы 0,05 ед. рН по ГОСТ 19881.
Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вакуумный сушильный шкаф, обеспечивающий температурный режим в диапазоне от 0 до 200 °С с погрешностью ±2 °С.
Вакуум-эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.
Лампа настольная.
Секундомер 2-го класса [1] или часы 2-го класса по ГОСТ 3145.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Термостат с поддержанием заданного температурного режима от 0 до 60 °С с погрешностью ±0,8 °С.
Флюорометр любого типа с набором светофильтров.
Шкаф вытяжной.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Амилоризин [2].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый х.ч. по ГОСТ 20490.
Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.
Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.
Ледяная уксусная кислота х.ч. по ГОСТ 61.
Натрия гидросульфит х.ч. [4].
Натрия гидроокись х.ч. по ГОСТ 4328.
Натрий сульфат безводный х.ч. по ГОСТ 4166.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Перекись водорода х.ч. по ГОСТ 10929.
Толуол ч.д.а. по ГОСТ 5789.
Хлороформ для наркоза х.ч. по ГОСТ 20015.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.
Хранение растворов по ГОСТ 4212.
Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919
.2.
5.2 Подготовка к выполнению измерений
Согласно 4.2.1.
Согласно 4.2.2.
Согласно 4.2.3.
5.2.4 Приготовление насыщенного раствора уксуснокислого натрия
Согласно 4.2.4.
Согласно 4.2.5.
Согласно 4.2.6.
Согласно 4.2.7.
Согласно 4.2.8.
5.2.9 Гидролиз
Согласно 4.2.9.
5.2.10 Окисление примесей
5.3 Проведение измерений
Измеряют флюоресценцию всех растворов согласно 4.3.
После этого добавляют в каждую пробирку небольшими порциями по (20±5) мг порошкообразного гидросульфита натрия и быстро (не более 10 с) вновь измеряют интенсивность флюоресценции растворов. Повторяют операцию добавления гидросульфита, не допуская помутнения растворов за счет выделения свободной серы, до наименьших значений интенсивности флюоресценции, полученных при повторном восстановлении рибофлавина гидросульфитом натрия.
5.4 Обработка результатов измерений
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 30% среднего арифметического значения результатов измерений.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% среднего арифметического значения результатов измерений.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|
|
[1] | ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава" |
[2] | ОСТ 64-037-87* Препарат ферментный. Амилоризин П10Х. Технические требования |
| |
[3] | ГФ СССР-X ст. 585 Рибофлавин кристаллический (витамин В ) |
[4] | ТУ 6-09-276-70 Натрия гидросульфит |