ГОСТ 31469-2012 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы физико-химического анализа.
ГОСТ 31469-2012
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПИЩЕВЫЕ ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ЯИЦ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОЙ ПТИЦЫ
Методы физико-химического анализа
Foodstuffs of processed domestic poultry eggs. Methods for physicochemical analysis
МКС 67.120.20
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 41 от 23-24 мая 2012 г.)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM
| Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 6-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2012 г. N 556-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31469-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53746-2009
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год с учетом уточнения, опубликованного в ИУС 11-2019
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на сухие, концентрированные и жидкие яичные продукты и устанавливает методы определения в них температуры, массовой доли жира, белка, влаги, хлорида натрия, сахара и углеводов, эффективности пастеризации, посторонних примесей, активности водородных ионов (рН), растворимости сухих яичных продуктов и массовой доли свободных жирных кислот в жире сухих яичных продуктов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4206-75 Реактивы. Калий железосинеродистый. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромово-кислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ ISO 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Реактивы. Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9412-93 Марля медицинская. Общие технические условия
ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические условия и методы испытаний
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические условия
ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 26889-86 Продукты пищевые и вкусовые. Общие указания по определению содержания азота методом Кьельдаля
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
ГОСТ 31720-2012 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку
3 Отбор проб и подготовка их к анализу
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 31720 и нормативной документации на конкретные виды яичных продуктов.
3.2 Лабораторные пробы, отобранные и приготовленные по ГОСТ 31720, проверяют на целостность упаковки, сохранность пломб и соответствие маркировки их состоянию.
3.3 Подготовка проб для анализа
3.3.1 Материалы
Сито лабораторное из металлической проволочной сетки с размером ячеек 1 мм по [1].
Мясорубка с диаметром отверстий решетки не более 4 мм по ГОСТ 20469.
Ложка, шпатель из коррозионностойкого материала.
Скальпель по ГОСТ 21240.
Баня водяная.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в 3.3.1.
3.3.2 Лабораторные пробы замороженных яичных продуктов размораживают, не вскрывая их упаковку, при комнатной температуре (определение степени пастеризации, рН) или на водяной бане при температуре не более 35 °С.
3.3.3 Пробы для анализа жидких, размороженных и сухих яичных продуктов отбирают из лабораторных проб после их тщательного перемешивания с помощью шпателя или ложки. Сухие яичные продукты для разбивания комков просеивают 1-3 раза через сито с размером ячеек 1 мм (при подготовке пробы для определения посторонних примесей сухие яичные продукты через сито не просеивают).
3.3.4 Лабораторные пробы вареных яиц, рулетов, яичных колбас и других яичных полуфабрикатов и кулинарных изделий измельчают скальпелем или ножом на мелкие куски, перемешивают, пропускают через мясорубку и тщательно перемешивают до однородной массы. От полученной массы отбирают пробы для анализа.
3.4 Условия и сроки хранения проб для анализа - в соответствии с нормативной документацией на яичные продукты. Не допускается замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких (концентрированных) проб яичных продуктов.
4 Метод определения массовой доли жира с использованием фильтрующей делительной воронки
4.1 Область применения метода
Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли жира в сухих яичных продуктах (кроме сухого белка), не содержащих добавленный сахар и лактозу.
Таблица 1
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения массовой доли жира | Границы абсолютной погрешности,  | Предел повторяемости (  2)  | Критическая разность (  2)  |
От 5,0 до 30,0 включ. | 1,1 | 0,7 | 1,4 |
Св. 30,0 | 1,4 | 1,0 | 2,0 |
4.3 Сущность метода заключается в растворении связанного и свободного жира анализируемой пробы экстрагирующей смесью этилового спирта и хлороформа, отделении раствора жира от остальной части пробы фильтрованием через стеклянный фильтр, выпаривании экстрагирующей смеси и взвешивании остатка после высушивания.
4.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (105±2) °С.
Баня водяная.
Часы.
Штатив лабораторный.
Стаканчики типа СВ 14/8 по ГОСТ 25336.
Бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронка фильтрующая делительная со шлифом ВД-2-250 ХС по ГОСТ 25336, с впаянным стеклянным фильтром ФКП-50ПОР 250 ХС или ФКП-50-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Палочка стеклянная.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический 96%-ный по ГОСТ 18300.
Хлороформ марки х.ч. по ГОСТ 20015.
Кальций хлористый технический кальцинированный высший сорт по ГОСТ 450 или кальций хлористый прокаленный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч, водный раствор массовой долей 10%.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
4.5 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
4.5.1 Заправка эксикатора
На дно чистого и просушенного эксикатора помещают обезвоженный хлористый кальций (технический кальцинированный или прокаленный) или концентрированную серную кислоту. Замену хлористого кальция проводят не реже одного раза в месяц.
4.5.2 Приготовление экстрагирующей смеси
Экстрагирующую смесь готовят смешиванием двух объемных частей хлороформа и одной части этилового ректификованного технического 96%-ного спирта.
Срок хранения экстрагирующей смеси - 10 дней.
4.5.3 Подготовка фильтрующей воронки
4.5.4 Экстракция жира
Экстракцию жира проводят с помощью прибора, показанного на рисунке 1.
Рисунок 1
4.6 Проведение измерений
4.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
4.8 Оформление результатов измерений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
5 Метод определения массовой доли жира с использованием кислотного гидролиза пробы (основной метод)
5.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли жира в жидких и сухих яичных продуктах (кроме яичного белка), в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях, включая яичные продукты с добавкой соли и сахара. Этот метод применяется при возникновении разногласий.
Таблица 2
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения массовой доли жира | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
От 3,0 до 20,0 включ. | 0,8 | 0,5 | 1,1 |
Св. 20,0 до 30,0 включ. | 1,1 | 0,8 | 1,5 |
Св. 30,0 | 1,4 | 1,0 | 2,0 |
5.3 Сущность метода заключается в гидролизе анализируемой пробы соляной кислотой, экстракции выделившегося жира диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании эфира и взвешивании сухого остатка. Для проб яичных продуктов с добавленными солью или сахаром измеряют поправку, учитывающую неполноту экстракции эфиром: водную фазу, остающуюся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через бумажный фильтр и определяют количество жира, задержанного фильтром, методом Сокслета.
5.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100±2) °С.
Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70 °С до 100 °С с точностью ±2 °С.
Часы.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.
Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования НЭТ 250 ТХС по ГОСТ 25336, экстракционной колбы П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТХС и Кн-1-100-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.
Холодильник ХШ-1-300-19/26 по ГОСТ 25336.
Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой 1-250-1 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-1-5 или 1-1-10 по ГОСТ 29228.
Стеклянные шарики или кусочки фарфора.
Бумага лакмусовая.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Эфир петролейный с точкой кипения от 40 °С до 70 °С, х.ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001%.
Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Штатив лабораторный.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
5.5 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
5.5.1 Заправка эксикатора - по 4.5.1.
5.5.2 Кислотный гидролиз пробы
5.5.3 Экстракция жира
5.6 Проведение измерений
5.6.1 Коническую колбу или стакан с объединенным эфирным экстрактом помещают на кипящую водяную баню и выпаривают эфир до отсутствия его запаха. Затем колбу досушивают в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С до постоянной массы. Через 20-25 мин колбу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с записью результата в граммах до третьего знака после запятой. Нагревание, охлаждение и взвешивание колбы повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г. Если при последующем взвешивании масса колбы с жиром увеличивается, то берут минимальное значение массы колбы. Массу экстрагированного жира вычисляют по разности масс колбы с жиром и чистой колбы.
5.6.2 В случае яичных продуктов с добавленной солью или сахаром водно-кислотный слой, остающийся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной бумаги и промывают фильтр горячей дистиллированной водой до отсутствия изменения цвета синей лакмусовой бумажки. Промытый фильтр помещают на часовое стекло или в чашку Петри и высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С. Затем фильтр с часовым стеклом или чашкой Петри охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, фильтр помещают в гильзу из фильтровальной бумаги. Кусочком ваты, смоченным петролейным эфиром, протирают часовое стекло (чашку Петри) и помещают этот кусочек ваты в ту же гильзу из фильтровальной бумаги. Гильзу вставляют в насадку для экстрагирования аппарата Сокслета. В предварительно высушенную и взвешенную с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой экстракционную колбу аппарата Сокслета с кусочками фарфора наливают петролейный эфир (общее количество эфира должно быть в полтора-два раза больше объема насадки для экстрагирования). Экстракцию проводят в течение 4 ч, поместив экстракционную колбу на электроплитку с асбестовым покрытием или в колбонагреватель.
Выпаривание растворителя из экстракционной колбы и определение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, проводят в соответствии с 5.6.1.
Измеренное значение массы жира, выделенного из вводно-кислотного слоя, прибавляют к значению массы жира, измеренной по 5.7.1.
5.6.3 Параллельно с анализом пробы проводят "холостой" опыт на реактивы.
5.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
5.8 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Результат определения массовой доли жира представляют в виде
6 Ускоренный метод определения массовой доли сухого вещества
6.1 Область применения метода
Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.
Таблица 3
В процентах
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Диапазон измерения | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
Массовая доля сухого вещества в жидком яичном желтке | От 25,0 до 55,0 включ. | 0,6 | 0,4 | 0,9 |
Массовая доля сухого вещества в жидком яичном меланже, жидком белке и в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях | Св. 8,0 до 45,0 включ. | 0,5 | 0,4 | 0,7 |
Массовая доля сухого вещества в сухих яичных продуктах | Св. 75,0 до 99,5 включ. | 0,7 | 0,4 | 1,0 |
6.3 Сущность метода заключается в измерении изменения массы пробы при ее высушивании в сушильном шкафу при температуре 105 °С.
6.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70 °С до 105 °С с точностью ±2 °С.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру (500±25) °С.
Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Часы.
Сито с диаметром отверстий от 1,0 до 1,5 мм по [1].
Бюксы металлические диаметром 25-40 мм, высотой 35-60 мм с крышкой.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Стакан фарфоровый от 5-го до 9-го номера по ГОСТ 9147.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Песок кварцевый (морской или речной).
Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
6.5 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
6.5.1 Заправка эксикатора - по 4.5.1.
Срок хранения раствора в темной плотно закрытой посуде в защищенном от света месте - 6 мес.
6.5.3 Подготовка кварцевого песка
6.5.4 Приготовление проб жидких яичных продуктов
6.5.5 Приготовление проб сухих яичных продуктов
В металлический бюкс, предварительно высушенный вместе с крышкой, охлажденный в эксикаторе и взвешенный (вместе с крышкой), помещают (3,5±0,5) г пробы сухого яичного продукта по 3.3 с записью результатов взвешивания в граммах до третьего знака после запятой.
6.5.6 Пробы яичных полуфабрикатов и кулинарных изделий готовят по 6.5.4.
6.6 Проведение измерений
6.6.1 Жидкие яичные продукты, яичные полуфабрикаты и кулинарные изделия
Крышку и открытый бюкс с анализируемой пробой вместе со стеклянной палочкой помещают в нагретый до температуры (70±2) °С сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при этой температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. После этого увеличивают температуру до (105±2) °С и продолжают сушить в течение 4 ч. Затем бюксу закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают с записью результата в граммах до третьего знака после запятой и сушат еще в течение 1 ч при температуре (105±2) °С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и продолжают эти операции до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.
6.6.2 Сухие яичные продукты
Крышку и открытый бюкс помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2) °С, и сушат при этой температуре до постоянной массы, как указано в 6.6.1.
6.7 Обработка результатов определений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли сухого вещества, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
6.8 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
Результат определений представляют в виде
7 Метод определения массовой доли сухого вещества с использованием вакуумного сушильного шкафа
7.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах и применяется в случае возникновения разногласий в содержании сухого вещества в яичных продуктах.
Таблица 4
В процентах
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Диапазон измерения | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
Массовая доля сухого вещества в жидких яичных продуктах | От 8,0 до 60,0 включ. | 0,6 | 0,3 | 0,8 |
Массовая доля сухого вещества в сухих яичных продуктах | Св. 75,0 до 99,8 включ. | 0,4 | 0,2 | 0,5 |
7.3 Сущность метода заключается в определении изменения массы анализируемой пробы при ее высушивании в вакуумном сушильном шкафу при температуре 99 °С.
7.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный вакуумный лабораторный с терморегулятором и вакуумным насосом, обеспечивающий поддержание температуры (99±1) °С и абсолютное давление воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа. Шкаф должен быть оборудован устройством для впуска сухого воздуха или сухого инертного газа при сбросе давления.
Газ инертный (азот, аргон) сухой сжатый по ГОСТ 9293 или воздух сухой по ГОСТ 17433, х.ч.
Баня водяная.
Часы.
Бюксы металлические диаметром 25-40 мм, высотой 35-60 мм с крышкой.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
7.5 Подготовка к проведению измерений
7.5.1 Заправка эксикатора - по 4.5.1.
7.5.2 Подготовка бюксов
Металлические бюксы вместе с крышками высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (99±1) °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой.
7.5.3 Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
7.6 Проведение измерений
В предварительно высушенный и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г бюкс помещают (5,0±0,5) г жидкого яичного продукта или (2,0±0,2) г сухого яичного продукта и взвешивают бюкс вместе с пробой и крышкой с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Бюкс с жидким сухим яичным продуктом предварительно помещают на кипящую водяную баню, и выпаривают основную массу воды. Бюкс прикрывают неплотно крышкой и помещают в нагретый вакуумный сушильный шкаф, вакуумируют до остаточного давления воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа и сушат при температуре (99±1) °С в течение 5 ч. Затем впускают сухой воздух или сухой инертный газ для выравнивания давления внутри шкафа с атмосферным, плотно закрывают бюкс крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Сушку, охлаждение и взвешивание бюкса повторяют с интервалом в 2 ч до достижения постоянной массы (расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,001 г).
7.7 Обработка и оформление результатов
Обработку и оформление результатов определений проводят по 6.7 и 6.8, используя значения границ абсолютной погрешности, пределов повторяемости и критической разницы в соответствии с таблицей 4.
8 Определение массовой доли белковых веществ методом Кьельдаля
8.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли белковых веществ в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.
Таблица 5
В процентах
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Диапазон определения | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
Массовая доля белка в жидком яичном белке, желтке, меланже, яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях из них | От 4,0 до 25,0 включ. | 1,0 | 0,6 | 1,2 |
Массовая доля белка в сухом яичном желтке | Св. 25,0 до 45,0 включ. | 1,2 | 0,8 | 1,4 |
Массовая доля белка в яичном порошке | Св. 30,0 до 55,0 включ. | 0,9 | 0,5 | 1,0 |
Массовая доля белка в сухом яичном белке | Св. 75,0 до 98,0 включ. | 0,9 | 0,5 | 1,0 |
8.3 Сущность метода заключается в определении массовой доли общего азота, содержащегося в анализируемой пробе, путем ее минерализации (разложении) кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, превращении аммония в аммиак с помощью подщелачивания минерализата, отгонке аммиака горячим паром и определении количества отогнанного аммиака титриметрическим методом. Массовая доля азота пересчитывается на массовую долю белка с помощью коэффициента 6,25.
8.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
8.4.1 Реактивы
Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми. Нужно использовать дистиллированную воду или эквивалентной чистоты.
8.4.1.5 Раствор борной кислоты.
8.4.1.7 Индикаторный раствор.
Хранить индикаторный раствор в коричневой склянке в темном прохладном месте.
8.4.1.8 Регуляторы кипения.
Для минерализации
Стеклянные шарики, карбид кремния и осколки твердого фарфора.
Для дистилляции
Карбид кремния или свежепрокаленные кусочки пемзы.
8.4.2 Средства измерений и вспомогательные устройства
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в 8.4.2.1-8.4.2.8.
8.4.2.1 Механический волчок для мяса лабораторного размера, оснащенный решеткой с отверстиями диаметром не более 4 мм.
8.4.2.2 Жиронепроницаемая бумага.
8.4.2.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
8.4.2.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Къельдаля в наклонном положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится ниже уровня жидкости.
Для нагревания газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.
8.4.2.7 Эффективное приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации.
8.4.2.8 Аналитические весы.
8.5 Подготовка к проведению измерений
8.5.1 Проверку аппарата для отгонки аммиака проводят по ГОСТ 26889.
8.5.2 Отбор проб и подготовку их к анализу проводят в соответствии с разделом 3.
8.5.3 Для анализа отбирают: 3 г жидкого меланжа, жидкого белка, яичного полуфабриката или кулинарного изделия, (2,0±0,2) г жидкого желтка, (1,0±0,1) г яичного порошка или сухого яичного желтка, или (0,5±0,1) г сухого яичного белка, взвешенные с записью результата в граммах до третьего знака после запятой.
8.6 Кислотная минерализация анализируемой пробы, отгонка аммиака и определение массовой доли общего азота
8.6.1 Приготовление анализируемой пробы
Гомогенизировать лабораторную пробу, пропуская ее минимум дважды через волчок (п.8.4.2.1) и перемешивая. Хранить лабораторную пробу в герметично закупоренной до конца заполненной стеклянной банке таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Анализировать пробу по возможности сразу после гомогенизации, но не позднее чем через 24 ч.
8.6.2 Поместить несколько регуляторов кипения (8.4.1.8) в колбу Къельдаля (8.4.2.4), а затем добавить примерно 15 г безводного сульфата калия (8.4.1.2) и 0,5 г сульфата меди (II) (8.4.1.1).
Анализируемую пробу, приготовленную по 8.6.1, отвесить на кусочек жиронепроницаемой бумаги (8.4.2.2).
Поместить жиронепроницаемую бумагу и анализируемую пробу в колбу Къельдаля.
8.6.3 Определение
Поместить колбу в наклонном положении (под углом около 40° от вертикального положения) на нагревательное устройство (8.4.2.6). Сначала колбу слегка нагреть до окончания пенообразования и до полной минерализации содержимого. Затем продолжить минерализацию при энергичном кипении, время от времени поворачивая колбу, до тех пор, пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжать кипятить жидкость еще в течение 90 мин.
Общая продолжительность минерализации не должна быть меньше 2 ч. Следить за тем, чтобы содержимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускать чрезмерного улетучивания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать потерю азота.
Обработать содержимое колбы Къельдаля одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
б) при обычной дистилляции:
В любом случае опустить коническую приемную колбу до завершения дистилляции таким образом, чтобы выходное отверстие наконечника располагалось над уровнем жидкости. Промыть выходное отверстие наконечника небольшим количеством воды. Проверить окончание дистилляции аммиака с помощью красной лакмусовой бумажки, смоченной дистиллированной водой; ее цвет не должен измениться под влиянием капель из конденсатора. Нагревание прекращают. Если дистилляция еще не завершена, проводят повторное определение, тщательно выполняя методические указания.
Проводить два параллельных определения одного и того же образца.
8.6.4 Контрольный опыт
Всегда проводить контрольный опыт (дважды), когда используются свежие партии реактивов или свежеприготовленные растворы. Рекомендуется проводить слепой опыт обычно для реактивов и растворов, которые уже были использованы в течение какого-то времени. Проводить слепой опыт в соответствии с 8.6.3, используя только кусочек жиронепроницаемой бумаги (8.4.2.2).
8.6.5 Выражение результатов
8.6.5.1 Метод подсчета и формула
Массовую долю азота в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
Примечание - Если используемый стандартный титрованный раствор соляной кислоты не имеет точно такую концентрацию, как указано в 8.4.1.6, то необходимо для подсчета результата использовать соответствующий поправочный коэффициент.
В качестве окончательного результата берут среднеарифметическое значение результатов двух определений в том случае, если требования воспроизводимости анализа удовлетворено.
Результат приводят с точностью до 0,01 г азота на 100 г образца.
8.6.5.2 Воспроизводимость анализа
Разница между результатами двух определений, выполненных почти одновременно или с небольшим промежутком времени одним и тем же химико-аналитиком, не должна превышать 0,10 г азота на 100 г образца.
8.6.6 Примечание по методике
8.6.6.1 Определение необходимо проводить в лаборатории свободной от паров аммиака.
8.6.6.2 Возможно также определять азот в кратном количестве содержимого колбы Къельдаля. При этих условиях может потребоваться соответствующая модификация приборов и методики (количество и концентрация используемых реактивов, продолжительность дистилляции, объем дистиллята). Эти модификации необходимо отразить в отчете об эксперименте.
8.6.6.3 Азот, образующийся из небелковых соединений, также будет включен в определение и даст неточные результаты по содержанию азота.
8.7 Обработка результатов измерений
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли белка, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
8.8 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
9 Метод определения массовой доли свободных жирных кислот
9.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту в жире сухого яичного желтка и яичного порошка.
Таблица 6
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения массовой доли жирных кислот в жире сухого яичного желтка и яичного порошка в пересчете на олеиновую кислоту | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
От 2,0 до 14,0 включ. | 0,5 | 0,3 | 0,9 |
9.3 Сущность метода заключается в экстракции жира диэтиловым эфиром, выпаривании эфира, растворении сухого остатка в толуоле и титровании содержащихся в полученном растворе свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте с последующим пересчетом результата титрования на олеиновую кислоту.
9.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (100±1) °С.
Баня водяная.
Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-1000 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-150 ТСХ и Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ 29252 с устройством для заливки.
Цилиндр мерный 1-5-2 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Эфир диэтиловый.
Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.
Толуол по ГОСТ 5789, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.
Фенолфталеин, ч.д.а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
9.5 Подготовка к проведению измерений
9.5.1 Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
Раствор готовят из стандарт-титра (9.4).
Срок хранения раствора - 4 мес.
Раствор гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте готовят не менее чем за 24 ч до проведения анализа.
Срок хранения раствора гидроокиси калия в плотно закрытой посуде из полиэтилена - 1 мес.
9.5.6 Приготовление толуола
9.5.7 Экстракция жира из пробы
9.6 Проведение измерений
9.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жирных кислот, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
9.7 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.
Результат определений представляют в виде
10 Определение посторонних примесей
10.1 Область применения метода
Метод предназначен для качественного определения наличия остатков скорлупы и других твердых посторонних примесей размером более 1 мм в 100 г жидких яичных продуктах и в 100 г восстановленных сухих яичных продуктах.
10.2 Сущность метода состоит в фильтровании через сито с размером диаметра ячеек 1 мм анализируемой пробы, разбавленной водой (сухие яичные продукты предварительно восстанавливают водой) и визуальной оценке наличия или отсутствия остатка на сите.
10.3 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные высокого класса точности и наибольшим пределом взвешиваний 500 г по ГОСТ 24104.
Сито лабораторное из металлической проволочной сетки с размером ячеек 1 мм по [1].
Цилиндр мерный 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.
Палочка стеклянная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
10.4 Подготовка к проведению определения
10.4.1 Отбор проб и подготовка их к определению - в соответствии с разделом 3.
10.4.2 Восстановление сухих яичных продуктов
Сухие яичные продукты испытывают после восстановления.
10.5 Проведение определения
10.6 Оформление результатов определения
При наличии (отсутствии) остатка на сите в протоколе испытаний указывают: "посторонние примеси присутствуют (отсутствуют)".
11 Определение эффективности пастеризации
11.1 Область применения
Настоящий метод предназначен для качественного определения эффективности пастеризации яичного сырья при производстве сухого и жидкого яичного меланжа и сухого и жидкого яичного желтка, эквивалентной нагреву яичного сырья при температуре 63 °С в течение 3 мин, и распространяется на жидкие и сухие яичные продукты (меланж, желток) без добавления сахара, лимонной кислоты или любой соли этой кислоты, а также без добавки других веществ, образующих комплексные соединения с ионами кальция.
Минимальная обнаруживаемая массовая доля непастеризованного продукта в жидком или восстановленном меланже или желтке равна 5%.
11.2 Сущность метода
Метод основан на использовании фермента альфа-амилазы в качестве индикатора эффективности пастеризации яичного продукта (альфа-амилаза дезактивируется при нагреве до температуры выше 63 °С в течение 3 мин) и на способности альфа-амилазы гидролизовать крахмал. Сущность метода заключается в оценке остаточной активности альфа-амилазы яичного продукта добавлением к пробе продукта крахмала, инкубации полученной смеси при температуре 44 °С и качественном определении изменения содержания крахмала по интенсивности окрашивания комплекса крахмал-йод относительно контрольной пробы, предварительно пастеризованной при 64 °С в течение 13 мин.
11.3 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Спектрофотометр или фотоколориметр с диапазоном измерения длин волн в видимой области спектра 400-700 нм с погрешностью не более ±2,0 нм и диапазоном измерения оптической плотности от 0 до 2,0 с погрешностью не более ±0,001, снабженный кварцевыми кюветами с толщиной поглощающего слоя 1 см.
Термостаты жидкостные, способные поддерживать температуру (44,0±0,5) °С и (64,0±0,2) °С.
Термометры ртутные с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 50 °С и от 50 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 0,1 °С по ГОСТ 28498.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры (100±2) °С или (160±3) °С.
Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 1а-2-5, 1а-2-10 и 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Гомогенизатор или миксер.
Секундомер.
Стаканы Н-1-50 ТХС и Н-1-150 по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-50 и Кн-1-100 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки градуированные со шлифом и стеклянной пробкой П-2-25-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента" по ГОСТ 12026.
Палочки стеклянные.
Марля медицинская по ГОСТ 9412.
Кислота трихлоруксусная кристаллическая, ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота соляная концентрированная массовой долей не менее 35% по ГОСТ 3118, ос.ч.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
11.4 Подготовка к проведению измерений
11.4.1 Подготовка посуды к проведению измерений
11.4.2 Приготовление раствора крахмала
Срок хранения раствора крахмала при комнатной температуре - 14 сут.
11.4.3 Приготовление раствора йодистого калия массовой долей 25,1%
Срок хранения раствора в темном месте в емкости из темного стекла - 6 мес.
11.4.4 Приготовление раствора йодистого калия массовой долей 45,5%
Срок хранения раствора в темном месте в емкости из темного стекла - 6 мес.
Срок хранения основного раствора йода в посуде из темного стекла в темном месте - 4 мес.
Срок хранения раствора трихлоруксусной кислоты - 1 год.
11.4.8 Подготовка пробы
Отбор и подготовка проб к определению - в соответствии с разделом 3.
Сухой яичный желток и яичный порошок перед определением восстанавливают по 10.4.2. Жидкие и восстановленные сухие яичные продукты фильтруют через двойной слой марли для отделения пленок, мембран и посторонних материалов. Подготовленную пробу делят на четыре идентичные пробы - по две пробы для определения с предварительной пастеризацией (контроль) и без пастеризации.
11.4.9 Приготовление контрольной пастеризованной пробы яичного продукта
11.4.10 Инкубация пробы с крахмалом при 44 °С
11.5 Проведение измерений
11.6 Обработка и оформление результатов
Раствор контрольной пастеризованной пробы и раствор анализируемой пробы эффективно пастеризованного яичного продукта после добавления йода должны приобретать отчетливую синевато-фиолетовую окраску. Раствор анализируемой пробы непастеризованного яичного продукта приобретает желтую окраску без следов синего и фиолетового окрашивания.
Яичный продукт рассматривается как эффективно пастеризованный, если выполнены одновременно следующие условия:
- растворы для анализируемых и контрольных проб имеют отчетливый сине-фиолетовый цвет;
- среднее значение оптической плотности раствора анализируемой пробы при длине волны 550 нм превышает 0,5;
- разность средних значений оптических плотностей растворов, полученных из анализируемой и контрольной проб, не превышает 0,1.
При выполнении указанных выше требований в протоколе испытаний указывают: "тест на альфа-амилазу отрицательный" (в процессе производства яичный продукт подвергался пастеризации, эквивалентной нагреву при температуре не менее 63 °С в течение 3 мин или более).
В других случаях в протоколе испытаний указывают: "тест на альфа-амилазу положительный".
12 Определение массовой доли хлористого натрия методом Мора
12.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли хлористого натрия в сухих и жидких яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.
Таблица 7
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения массовой доли хлористого натрия | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
От 1,0 до 5,0 включ. | 0,4 | 0,3 | 0,6 |
Св. 5,0 до 10,0 включ. | 0,6 | 0,4 | 0,9 |
Св. 10,0 до 25,0 включ. | 0,9 | 0,6 | 1,2 |
12.3 Сущность метода заключается в сухой минерализации пробы с добавлением углекислого натрия для предотвращения потерь хлоридов и титровании хлорид-ионов, содержащихся в нейтральном водном растворе минерализата, раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.
12.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (500±20) °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающая поддержание температуры (145±5) °С.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы мерные 2-200-2, 2-250-2, 2-1000 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-100 и Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Стакан из кварцевого стекла ВН-200 по ГОСТ 19908.
Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-1, 1-2-10, 1-2-20 и 1-2-50 по ГОСТ 29169.
Пипетка градуированная 1-1-1-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.
Бюретка по ГОСТ 29252.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Палочки стеклянные.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Часовое стекло.
Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
12.5 Подготовка к проведению измерений
12.5.1 Отбор проб и подготовку их к определению - в соответствии с разделом 3.
Срок хранения раствора хромовокислого калия в плотно закрытой стеклянной посуде - 9 мес.
Срок хранения раствора азотнокислого серебра в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в защищенном от света месте - 6 мес.
12.5.5 Приготовление разбавленной азотной кислоты в соотношении 1:3
Срок хранения разбавленной азотной кислоты в плотно закрытой стеклянной емкости - 1 год.
Срок хранения раствора гидроокиси натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена - 6 мес. При появлении осадка готовят раствор заново.
12.5.7 Приготовление раствора углекислого натрия массовой долей 10%
Срок хранения раствора углекислого натрия в плотно закрытой емкости из полиэтилена - 4 мес.
12.5.8 Минерализация пробы
12.5.9 Подготовка раствора минерализата
12.5.10 Определение объема раствора гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации раствора минерализата
12.6 Проведение измерения
12.7 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли хлористого натрия, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
12.8 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
13 Определение массовой доли сахара и массовой доли общих углеводов
13.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения массовой доли сахара (сахарозы) в сухих и жидких яичных продуктах, не содержащих лактозу и углеводы растительного происхождения, а также для определения массовой доли общих углеводов в пересчете на глюкозу.
Таблица 8
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения массовой доли сахара и массовой доли общих углеводов в пересчете на глюкозу | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
От 2 до 10 включ. | 0,7 | 0,5 | 0,9 |
Св. 10 до 20 включ. | 1,1 | 0,7 | 1,5 |
Св. 20 | 1,4 | 0,9 | 1,8 |
13.3 Сущность метода
Метод основан на способности редуцирующих веществ, образующихся при кислотном гидролизе углеводов, восстанавливать в щелочной среде феррицианид (железосинеродистый калий) в ферроцианид (железистосинеродистый калий). Редуцирующие вещества определяют титрованием стандартным раствором инвертированного сахара избытка феррицианида, остающегося после его реакции с редуцирующими веществами. Массовую долю сахара определяют как разность результатов измерений редуцирующих веществ до и после кислотного гидролиза пробы. Массовую долю общих углеводов определяют пересчетом на глюкозу результата определения редуцирующих веществ после кислотного гидролиза пробы.
13.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0002 г.
Секундомер.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (60±1) °С и (70±2) °С.
Электрическая плитка по ГОСТ 14919.
Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-1-1, 1-2-10, 1-2-20, 1-2-25 и 1-2-50 по ГОСТ 29169.
Бюретка 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ 29252 с устройством для заливки.
Колбы Кн-1-250-29/32, Кн-1-500-29/32 и Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Колбы мерные 2-100-1, 2-200-1 и 2-250-1 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-100-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Емкость из кварца с притертой кварцевой пробкой для хранения перегнанной концентрированной соляной кислоты.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.
Калий железосинеродистый (феррицианид, гексацианоферрат(III) калия) по ГОСТ 4206, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., или водный раствор массовой долей 5%.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.
Кислота фосфорно-вольфрамовая 7-водная, ч.
Метиленовый голубой, ч.д.а., водный раствор массовой долей 1%.
Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор массовой долей 1%.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
13.5 Подготовка к проведению определения
13.5.1 Приготовление перегнанной соляной кислоты массовой долей 20,2% (азеотропная смесь)
Перегонку и получение азеотропной смеси соляной кислоты проводят по ГОСТ 4517.
Срок хранения перегнанной соляной кислоты в кварцевой посуде с притертой пробкой - 6 мес.
13.5.2 Водные растворы гидроокиси натрия массовой долей 10% и 1% готовят по ГОСТ 4517.
Срок хранения водных растворов в плотно укупоренной емкости из полиэтилена - 4 мес.
13.5.3 Приготовление раствора хлористого натрия массовой долей 5%
Срок хранения раствора хлористого натрия - 1 год.
13.5.4 Приготовление растворов индикаторов
Раствор метилового оранжевого массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения растворов индикаторов в посуде из темного стекла в защищенном от света месте - 6 мес. При появлении нерастворимого осадка готовят свежий раствор.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в течение - 2 мес.
13.5.6 Водный раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят из перегнанной соляной кислоты (13.5.1) по ГОСТ 4517.
Раствор инвертированного сахара готовят в день проведения определений.
13.5.9 Подготовка пробы
13.5.9.1 Отбор и подготовка проб для определения - в соответствии с разделом 3.
13.5.9.2 Готовят две параллельные пробы, в каждой из которых проводят по одному определению массовой доли редуцирующих веществ до и после кислотного гидролиза углеводов.
13.5.9.3 Подготовка пробы жидкого яичного продукта
13.5.9.4 Подготовка проб сухого яичного продукта
13.5.9.5 Проведение кислотного гидролиза (инверсии) углеводов
13.6 Проведение измерений
13.6.1 Измерение массовой доли редуцирующих веществ в пробе
13.6.2 Измерение массовой доли редуцирующих веществ после кислотного гидролиза пробы
13.7 Обработка результатов определений
Результат округляют до второго знака после запятой.
Результат округляют до второго знака после запятой.
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
13.7 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
Результат определений представляют в виде
14 Определение концентрации водородных ионов (рН)
14.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения концентрации водородных ионов в жидких и концентрированных яичных продуктах и в восстановленном сухом яичном белке при проведении текущего контроля и при возникновении разногласий.
Диапазон определяемых значений рН от 4,5 до 9,5.
14.3 Сущность метода
Сущность метода заключается в приготовлении водных растворов яичных продуктов с последующим потенциометрическим измерением рН.
14.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,001 г.
рН-метр с диапазоном измерения рН от 3 до 11 и пределом допускаемой погрешности измерения не более ±0,05 рН.
Электрод стеклянный лабораторный для измерения рН растворов ЭСЛ-63-07 и вспомогательный лабораторный хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М3.1.
Часы.
Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50, Н-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный с диапазоном измерения температур от 0 °С до 50 °С, с ценой деления 0,2 °С по ГОСТ 28498.
Колбы мерные 2-200-2 или 1-200-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-10 и 1-2-25 ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2 и 1-2-5 по ГОСТ 29228.
Воронки стеклянные В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Палочки стеклянные.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Часовое стекло.
Марля медицинская.
Калий хлористый по ГОСТ 4233, ос.ч., насыщенный водный раствор.
Стандарт-титры для приготовления стандартных буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го разряда с номинальными значениями рН 4,01, 6,86 и 10,00 по ГОСТ 8.135.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
14.5 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.
Измерения проводят при температуре окружающего воздуха (20±5) °С.
14.5.1 Приготовление жидких яичных продуктов
14.5.2 Приготовление сухого яичного белка
14.5.3 Подготовка стандартных буферных растворов
Стандартные буферные растворы - рабочие эталоны рН 2-го разряда с номинальными значениями рН 4,01, 6,86 и 10,00 готовят из стандарт-титров по ГОСТ 8.135. Для приготовления буферных растворов используют свежепрокипяченую дистиллированную воду, доведенную до температуры (20±2) °С. Буферные растворы хранят в соответствии с ГОСТ 8.135.
14.5.4 Подготовка рН-метра и электродов
Подготовку измерительного и вспомогательного электродов, настройку и градуировку рН-метра по стандартным буферным растворам проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации рН-метра.
14.6 Проведение измерений
Измерение концентрации водородных ионов (рН) проводят сразу после приготовления по 14.5.1 или 14.5.2 разбавленной пробы яичного продукта.
Проводят два параллельных измерения рН для двух идентичных проб, приготовленных по 14.5.1 или 14.5.2.
14.7 Обработка результатов измерений
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
14.8 Оформление результатов измерений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
15 Определение растворимости сухих яичных продуктов гравиметрическим методом
15.1 Область применения метода
Метод предназначен для определения растворимости в воде (в пересчете на сухое вещество) яичного порошка, сухого яичного желтка и сухого яичного белка, не содержащих добавленные сахар и/или соль.
Таблица 9
В процентах
|
|
|
|
Диапазон измерения растворимости в пересчете на сухое вещество | Границы абсолютной погрешности, | Предел повторяемости ( 2) | Критическая разность ( 2) |
Яичный порошок |
|
|
|
От 60 до 78 включ. | 4,9 | 3,2 | 6,5 |
Св. 78 " 100 " | 3,2 | 2,2 | 4,2 |
Сухой яичный желток |
|
|
|
От 15 до 30 включ. | 5,5 | 3,5 | 7,1 |
Св. 30 " 60 " | 4,0 | 2,6 | 5,2 |
Сухой яичный белок |
|
|
|
От 70 до 85 включ. | 3,0 | 2,1 | 4,0 |
Св. 85 " 100 " | 2,4 | 1,5 | 3,2 |
15.3 Сущность метода заключается в восстановлении сухого яичного продукта водой, осаждении нерастворившегося продукта центрифугированием и определении массовой доли растворившегося продукта путем измерения массы сухого остатка после высушивания аликвоты надосадочной жидкости центрифугата. Результат определений пересчитывается на содержание сухого вещества в исходном продукте.
15.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,0001 г.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 100 °С до 110 °С с погрешностью не более ±2 °С.
Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.
Термометр стеклянный жидкостной с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные В-25-38, В-75-110 по ГОСТ 25336.
Часы.
Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный с диапазоном измерения температур от 0 °С до 50 °С и ценой деления 0,2 °С по ГОСТ 28498.
Колбы мерные 2-250-2 или 1-250-1 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-10 и 1-2-25 ГОСТ 29228.
Пипетки градуированные 1-2-1, 1-2-2 и 1-2-5 по ГОСТ 29228.
Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.
Часовое стекло.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.
15.5 Подготовка к проведению измерений
15.5.1 Отбор проб и подготовка их к измерению - в соответствии с разделом 3.
Подготовку проб (восстановление сухих яичных продуктов) и измерения проводят при температуре окружающего воздуха (20±4) °С.
15.5.2 Восстановление сухих яичных продуктов
15.6 Проведение измерений
15.7 Обработка результатов измерений
За окончательный результат определения растворимости в пересчете на сухое вещество принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости
Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости
15.8 Оформление результатов определений
Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до первого десятичного знака.
Результат измерений представляют в виде
16 Требования безопасности
16.1. При подготовке и проведении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.
16.2. Помещение, в котором проводятся определения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.
16.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
Библиография
|
|
[1] ИСО 3310-1:2000 | Сита лабораторные. Технические требования и испытания. Часть 1. Лабораторные сита из проволочной ткани (ISO 3310-1:2000 Test sieves; technical requirements and testing; Part 1: Test sieves of metal wire cloth) |
_______________________________________________________________________________________
УДК 637.544:006.354 МКС 67.120.20
Ключевые слова: сухие и жидкие яичные продукты, яичные полуфабрикаты, яичные кулинарные изделия, методы физико-химического контроля, массовая доля сухих веществ, массовая доля жира, содержание свободных жирных кислот, эффективность пастеризации, массовая доля хлористого натрия, массовая доля сахара, концентрация водородных ионов, растворимость, массовая доля белка
_______________________________________________________________________________________