ГОСТ Р 56250-2014 Стекловолокно. Волокно кремнеземное. Методы определения химического состава.
ГОСТ Р 56250-2014
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Стекловолокно
ВОЛОКНО КРЕМНЕЗЕМНОЕ
Методы определения химического состава
Glassfiber. Silicafiber. Methods for determination of chemical composition
ОКС 59.100.10
ОКП 351000
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" совместно с Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 063 "Стеклопластики, стекловолокна и изделия из них"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. N 1785-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стекловолокнистые материалы кремнеземного состава: кремнеземное волокно, нити, ленты, ровинги, ткани, сетки, холсты, нетканые материалы и маты из рубленных или непрерывных нитей, скрепленных синтетическим связующим и устанавливает методы определения химического состава.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4238-77 Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриеваяэтилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия
ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 55878-2013 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 стекловолокнистые материалы кремнеземного состава (материалы): Стекловолокнистые материалы с массовой долей диоксида кремния в интервале от 94% до 98%.
3.2 аликвотная часть раствора: Объем части раствора, отбираемый мерной пипеткой из общего объема мерной колбы.
3.3 аликвотность: Отношение общего объема мерной колбы к объему аликвотной части раствора.
4 Сущность методов анализа
4.1 Массовую долю диоксида кремния определяют двумя методами, которые обеспечивают сопоставимость результатов анализа.
4.1.2 В качестве поверочного метода используют ускоренный гравиметрический метод однократного выделения кремневой кислоты дегидратацией с концентрированной соляной кислотой с применением желатина.
4.2 Массовые доли оксидов кальция и магния определяют методом объемного комплексонометрического титрования с трилоном Б, который основан на образовании устойчивых, хорошо растворимых в воде комплексных соединений с ионами кальция и магния и менее устойчивых окрашенных комплексов кальция и магния с индикатором кислотным хром темно-синим, которые в эквивалентной точке титрования разлагаются с изменением цвета от розового к сине-фиолетовому. Оксид кальция определяют в щелочной среде при pH = (11-13), а оксид магния определяют по разности объемов трилона Б, пошедших на титрование суммы ионов кальция и магния при pH = (9-10) и ионов кальция при pH = (11-13).
4.5 Массовую долю оксида железа (III) определяют фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного в желтый цвет комплекса сульфосалицилата железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при pH = (8-11).
4.6 Массовую долю оксидов натрия и калия определяют пламенно-фотометрическим методом. При анализе оксидов щелочных металлов применяют стандартные растворы известных концентраций, которые подбирают так, чтобы концентрация анализируемого раствора находилась между известными меньшей и большей концентрациями. Расчет массовых долей оксидов натрия и калия проводят по формуле линейной интерполяции или строят градуировочный график линейной зависимости показаний микроамперметра от концентрации оксида щелочного элемента у = f(x).
5 Требования к условиям проведения анализа
При проведении анализа необходимо соблюдать следующие условия микроклимата в помещениях лаборатории:
- температура должна быть (20±5)°С;
- изменение температуры не должно превышать 1°С в течение 1 ч;
- относительная влажность воздуха - от 30% до 80%.
6 Подготовка к анализу
6.1 Порядок отбора проб от партии определяется нормативной документацией на продукцию.
6.2 Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Печь муфельная или горелка с температурой нагрева (1000±5)°С.
Чашка платиновая круглодонная по ГОСТ 6563.
Эксикатор 1-180 по ГОСТ 25336, заполненный обезвоженным гранулированным хлористым кальцием.
Кальций хлористый обезвоженный гранулированный по нормативной документации, "чистый".
6.2.1 Проведение подготовки к анализу
Отобранную для испытаний пробу сокращают до аналитической пробы от 5 до 10 г материала, помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±5)°С в течение 1 ч. Затем пробу охлаждают в эксикаторе 30±1 мин и берут по две параллельные навески одновременно на все определяемые компоненты.
7 Проведение полного химического анализа
7.1 Для проведение анализа и приготовления растворов для анализа применяют реактивы квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа", а также импортные реактивы. Допускается замена средств измерения, аппаратуры, реактивов и лабораторной посуды на аналогичные, не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.
7.2 Определение массовой доли диоксида кремния гравиметрическим методом
7.2.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или IIII по ГОСТ Р 53228.
Печь муфельная или горелка с номинальной температурой нагрева (1000±5)°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Фильтры обеззоленные "белая лента" диаметром 11 см.
Термометр типа ТЛ-1-100°С.
Баня водяная.
Лампа инфракрасного излучения ЗС-3 мощностью 300 Вт.
Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563.
Стакан В-1-200ТС по ГОСТ 25336.
Воронка В-75-110ХС по ГОСТ 25336.
Стекло часовое по ГОСТ 14183.
Эксикатор 1-180 по ГОСТ 25336, заполненный обезвоженным гранулированным хлористым кальцием.
Капельница по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый обезвоженный по НД, "чистый".
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор, разбавленный 1:99.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.2.2 Проведение анализа
7.2.3 Обработка результатов
т - масса навески материала, г.
7.3 Определение массовых долей оксидов алюминия, железа (III), титана (IV), кальция и магния
7.3.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или IIII по ГОСТ Р 53228.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Чашка платиновая круглодонная со шпателем по ГОСТ 6563.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Воронка В-75-110ХС по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.3.2 Проведение анализа
7.3.3 Определение массовой доли оксида алюминия
7.3.3.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или IIII по ГОСТ Р 53228.
Гири класса F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Ступка фарфоровая.
Фильтры обеззоленные "белая лента" диаметром 11 см и "красная лента" диаметром 15 см.
Колбы мерные 2-1000-2; 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки 1-2-10-0,1; 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки градуированные 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки Мора 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Стакан В-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Колба коническая Кн-1-250(300)-34 ТСХ по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Цинк металлический по ГОСТ 3640.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовой долей 12,5% и 25%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1%.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор) по нормативной документации.
Метиловый красный (индикатор) раствор с массовой долей 0,2% в этаноле.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 55878.
Кислотный хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают в ступке с 5 г хлорида натрия или калия.
Титрование проводят не менее трех раз, принимая для расчета среднее арифметическое значение. Поправочный коэффициент К рабочего раствора трилона Б вычисляют по формуле
где М - масса навески цинка, г;
В - аликвотность;
0,03268 - мг · эквивалент цинка, выраженный в граммах;
0,05 - расчетная эквивалентная концентрация (нормальность) 0,025 М раствора трилона Б.
Титр приготовленного раствора определяют гравиметрическим методом.
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, ставят в холодную муфельную печь, озоляют при температуре от 400°С до 500°С и прокаливают сначала в муфельной печи при температуре (1000±5)°С, затем на горелке с горном или в муфеле при температуре (1200±5)°С до постоянной массы.
где m - масса осадка оксида алюминия в аликвотной части раствора, г;
7.3.3.4 Проведение анализа
7.3.3.5 Обработка результатов
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм, взятый в избытке, равный 5 см;
m - масса навески материала, г.
где m - суммарная масса оксида железа (III) и диоксида титана в навеске, взятой для определения оксида алюминия, г;
К - поправочный коэффициент рабочего раствора трилона Б для приведения его концентрации к точно 0,025 М, равный 1;
В - аликвотность, равная 5.
Если сумма массовых долей оксида железа (III) и диоксида титана, определенных фотометрическим методом, равна 0,2%, то массу оксида железа (III) и диоксида титана (т) в навеске 0,5 г, взятой для определения оксида алюминия, находят из пропорции:
0,5 г - 100%
7.3.4 Определение массовой доли оксида железа (III)
7.3.4.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или IIII по ГОСТ Р 53228.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Колбы мерные 2-1000-2; 2-250-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 6-2-15, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки Мора 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Колбы конические Кн-1-250(300)-34 ТСХ по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железоаммонийные квасцы по нормативной документации, стандартные растворы, готовят по 7.3.4.2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%, готовят разбавлением 1:1 аммиака с массовой долей 25%.
7.3.4.2 Приготовление стандартных растворов
Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов.
7.3.4.3 Построение градуировочного графика
7.3.4.4 Проведение анализа
7.3.4.5 Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;
m - масса навески материала, г.
7.3.5 Определение массовой доли диоксида титана
7.3.5.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или IIII по ГОСТ Р 53228.
Гири класса F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до (350± 5)°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Эксикатор 1-180 по ГОСТ 25336, заполненный обезвоженным гранулированным хлористым кальцием.
Кальций хлористый обезвоженный гранулированный по нормативной документации, "чистый".
Стекло часовое по ГОСТ 14183.
Колбы мерные 2-1000-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 6-2-15, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки Мора 2-2-10, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-200ТС, В-1-400ТС по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Титана диоксид по нормативной документации, "особой чистоты", стандартные растворы, готовят по 7.3.5.2.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Перекись водорода по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 3%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор с массовой долей 5%.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, концентрированная.
7.3.5.2 Приготовление стандартных растворов
Допускается приготовление стандартных растворов диоксида титана из Государственных стандартных образцов (ГСО).
7.3.5.3 Построение градуировочного графика
7.3.5.4 Проведение анализа
7.3.5.5 Обработка результатов
1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы;
m - масса навески материала, г.
7.3.6 Определение массовой доли оксида кальция
7.3.6.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки Мора 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колба коническая Кн-1-250(300)-34 ТСХ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Глицерин по ГОСТ 6259, раствор с массовой долей 20% (объмн.).
Триэтаноламин по нормативной документации, "чистый", раствор с массовой долей 10% (объмн.).
Кислотный хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают в ступке с 5 г хлористого натрия или калия.
7.3.6.2 Проведение анализа
________________
7.3.6.3 Обработка результатов
К - поправочный коэффициент рабочего раствора трилона Б для приведения его концентрации к точно 0,025 М;
В - аликвотность;
m - масса навески материала, г.
7.3.7 Определение массовой доли оксида магния
7.3.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Цилиндры 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки Мора 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Колба коническая Кн-1-250(300)-34 ТСХ по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 12,5%.
Аммиачный буферный раствор (рН= 9-10), готовят по 7.3.3.1.
Глицерин по ГОСТ 6259, раствор с массовой долей 20% (объмн.).
Триэтаноламин по нормативной документации, "чистый", раствор с массовой долей 10% (объмн.).
Кислотный хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растирают в ступке с 5 г хлористого натрия или калия.
7.3.7.2 Проведение анализа
7.3.7.3 Обработка результатов
К, В, m - по 7.3.6.3.
7.4 Определение массовых долей оксидов натрия и калия
7.4.1 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные аналитические класса точности II по ГОСТ Р 53228.
Весы технические класса точности III или ММ по ГОСТ Р 53228.
Гири класса F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Пламенный фотометр модели ПФМ или другой марки.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева до (350± 5)°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Чашка платиновая круглодонная со шпателем по ГОСТ 6563.
Колбы мерные 2-1000-2; 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки Мора 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Стаканы В-1-50ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10, 1-25 по ГОСТ 1770.
Воронки В-75-110ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" диаметром 11 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, стандартные растворы, готовят по 7.4.2.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145, стандартные растворы, готовят по 7.4.2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 55878.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
7.4.2 Приготовление стандартных растворов
Примечание - Для удобства, при подборе концентраций рабочих стандартных растворов, титры стандартных растворов сернокислого натрия и сернокислого калия выражают в процентах относительно навески материала массой 0,5000 г. Для сернокислого натрия - 0,2%, для сернокислого калия - 0,02%.
Стандартные растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
Для определяемых количеств оксида натрия и оксида калия в таблице 1 указаны объемы стандартных растворов сернокислого натрия и сернокислого калия, которые следует отбирать при приготовлении рабочих растворов.
Таблица 1
|
|
|
Массовая доля относительно навески массой точно 0,5000 г, % | Объем стандартного раствора, содержащего 1 мг/см в 100 см рабочего, см | Объем стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/см в 100 см рабочего, см |
Для определения массовой доли | ||
0,20 | 1,0 | - |
0,40 | 2,0 | - |
0,60 | 3,0 | - |
0,80 | 4,0 | - |
1,00 | 5,0 | - |
Для определения массовой доли | ||
0,02 | - | 1,0 |
0,04 | - | 2,0 |
0,06 | - | 3,0 |
0,08 | - | 4,0 |
0,10 | - | 5,0 |
7.4.3 Условия измерения на пламенном фотометре ПФМ
При использовании пламенного фотометра другой модели условия измерения должны быть в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
7.4.4 Проведение анализа
Фотометрируют сначала рабочий стандартный раствор с меньшей концентрацией определяемого щелочного элемента, затем анализируемый раствор, затем рабочий стандартный раствор с большей концентрацией.
7.4.5 Обработка результатов
У - показания микроамперметра для анализируемого раствора;
7.5 Обработка результатов полного анализа
8 Показатели точности измерений
8.1 За результат анализа по определяемому компоненту принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных определений.
8.2 Промежуточные вычисления проводят до третьего знака после запятой, результат округляют до второго знака после запятой.
8.3 Навески материала взвешивают на аналитических весах с погрешностью ±0,0002 г.
8.4 При гравиметрическом определении массовой доли диоксида кремния осадок прокаливают до постоянной массы, т.е. масса при двух последовательных взвешиваниях не должна различаться более чем на 0,0002 г.
8.5 При определении массовой доли оксида натрия или калия, измерения на пламенном фотометре модели ПФМ проводят не менее трех раз, вычисляя средние арифметические значения показаний микроамперметра.
8.6 При построении градуировочных графиков для определения диоксида титана и оксида железа (III) проводят не менее трех измерений для каждой точки, принимая за результат среднее арифметическое значение.
8.7 За результат массовой доли определяемого компонента принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных навесок. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
Наименование определяемого компонента (формула) | Массовая доля компонента по НД, % | Допустимое расхождение между параллельными определениями, % | Норма точности результата определения массовой доли компонента, % | Доверительная вероятность |
Диоксид кремния ( ) | 95,5±1,5 | 0,30 | ± 0,50 | 0,95 |
Оксид алюминия ( ) | 3,75±0,75 | 0,10 | ± 0,25 |
|
Оксид натрия ( ) | 1,0 | 0,05 | ± 0,33 |
|
Оксид калия ( ) |
| 0,008 |
|
|
примесей | 1,0 | - | ±0,33 | - |
Диоксид титана ( ) | 0,03-0,10 | 0,008 | - | 0,95 |
Оксид железа (lll)( ) | 0,03-0,10 | 0,008 |
|
|
Оксид кальция (СаO) | 0,15-0,30 | 0,02 |
|
|
Оксид магния (MgO) | 0,02-0,10 | 0,02 |
|
|
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать следующие данные:
- наименование изготовителя и его товарный знак;
- ссылка на настоящий национальный стандарт;
- все детали, необходимые для идентификации испытанного продукта из кремнеземного материала;
- дата и место проведения испытаний;
- количество проб для испытаний;
- результаты полного химического анализа по каждому определяемому показателю, полученные как среднее арифметическое двух результатов;
- любые технологические детали, не оговоренные в настоящем национальном стандарте, и любые обстоятельства, могущие повлиять на полученные результаты;
- фамилию лица, проводившего испытания.
|
|
|
УДК 621.315.14:006.354 | ОКС 59.100.10 | ОКП 351000 |
|
|
|
Ключевые слова: стекловолокнистые материалы, кремнеземные материалы, методы испытаний, определение химического состава |