ГОСТ 14048.7-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ
Метод определения фтора
Zinc concentrates. Method for the determination of fluorine
ОКСТУ 1709
Дата введения 1981-07-01
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
ВЗАМЕН ГОСТ 14048.7-70
Изменение N 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 13 от 28.05.98);
зарегистрировано Техническим секретариатом МГС N 2959
За принятие изменения проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главгосинспекция Туркменстандартлары |
Украина | Госстандарт Украины |
* ИЗДАНИЕ (ноябрь 2000 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1991 г., мае 1998 г (ИУС 6-91, 7-2000)
РАЗРАБОТАНЫ Министерством цветной металлургии СССР**
ИСПОЛНИТЕЛИ
К.Ф.Гладышева (руководитель темы), Л.И.Максай, Р.Д.Коган, Н.А.Романенко, Е.В.Лисицына, О.В.Башлыкова, Т.И.Киселева, Е.Ю.Фомина.**
ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР**
Член Коллегии А.П.Снурников**
УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 января 1980 г. N 487**
________________
** Информационные данные приведены из официального издания. - М.: "Издательство стандартов", 1980
Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает потенциометрический метод определения фтора от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на потенциометрическом определении фтора со фторселективным электродом после его отгонки или разложения навески щелочным сплавлением.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по стандартизованной и аттестованной методикам, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.
Допускается определять массовую долю фтора ускоренным потенциометрическим методом (приложение 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 со следующими дополнениями:
- при проведении анализа используют реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид (гидроокись) натрия, сернокислую медь, фтористый натрий, азотнокислый калий, тетраборнокислый натрий. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативной документации на их изготовление и применение;
- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), образующихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88. Контроль следует осуществлять в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 по методикам, соответствующим требованиям ГОСТ 12.1.016-79 и утвержденным органами здравоохранения. Методики анализа должны быть аттестованы или стандартизованы в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-90*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
рН-метр-милливольтметр рН-121, ионометр универсальный ЭВ-74, И-130М или приборы аналогичных типов.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01.
Электрод измерительный фторидный с кристаллической мембраной на основе фторида лантана, селективной к ионам фтора, типов ЭF-VI, ЭФ-Т2 или аналогичных типов. В промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией близкой к концентрации анализируемого раствора.
Электрод вспомогательный - хлорсеребряный, каломельный или меркурсульфатный любой марки.
Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-метру или ионометру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный на 150 или 200 °С по ГОСТ 28498-90.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871-75.
Установка для дистилляции фтора (см. чертеж).
Установка для отгонки фтора
Песок кварцевый, мелко истертый (размер зерен примерно 0,2 мм). Песок отмучивают водой, кипятят 15-20 мин в соляной кислоте, промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при 700-800 °С в течение 1 ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 105 °С в течение 2 ч.
Стандартные растворы фтора:
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.