ГОСТ 21039-75
(СТ СЭВ 2962-81)
Группа Л21
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД УКСУСНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Acetic anhydride for industrial use.
Specifications
ОКП 24 1841 0300
Срок действия с 01.01.77
до 01.01.94*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Шевчук В.У., Ошин Л.А., Бельферман А.Л. (руководитель темы), Жукова Г.Г., Багрий Е.В., Бишко Я.В., Ильина Н.И., Михель М.Л., Фарфель Е.Г., Шефер Г.М.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.07.75 N 2029
3. ВЗАМЕН ГОСТ 787-55 и ГОСТ 5.811-71
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 2962-81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.2 | |
3.4а.1 | |
4.3 | |
3.3, 3.4а.1, 3.6, 3.7а.1, 3.10.1 | |
3.1 | |
3.10.1 | |
3.4а.1 | |
3.9.1 | |
3.4а.1 | |
3.5.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
3.7а.1, 3.10.1 | |
3.8.1, 3.9.1 | |
3.8.1 | |
3.4а.1 | |
3.9.1 | |
3.4а.1, 3.4.1, 3.10.1 | |
4.9 | |
3.4.1 | |
3.1, 4.1 | |
3.4.1 | |
3.4а.1 | |
3.3, 3.4а.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.7а.1, 3.9.1, 3.10.1 | |
3.8.1 | |
3.6 | |
3.4.1 | |
ГОСТ 13874-83 | 3.11 |
ГОСТ 14182-80 | 4.1 |
4.7 | |
3.4.1 | |
3.7 | |
3.4.1 | |
4.4 | |
4.7 | |
3.4.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.10.1 | |
3.5.1 | |
3.5.1 | |
3.4а.1, 3.4.1 | |
3.4а.1, 3.4.1, 3.5.1, 3.8.1, 3.9.1 | |
3.4а.1 | |
3.11 | |
3.8.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Госстандарта СССР от 22.06.88 N 2110
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 5-83, 10-88)
Настоящий стандарт распространяется на технический уксусный ангидрид, получаемый окислением уксусного альдегида, пиролизом уксусной кислоты и ацетона.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому уксусному ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Технический уксусный ангидрид - бесцветная, прозрачная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом.
|
|
структурная |  |
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 102,09.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Технический уксусный ангидрид изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1.1. По физико-химическим показателям технический уксусный ангидрид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
|
|
|
Наименование показателя | Норма | |
| Высший сорт ОКП 24 1841 0320 | 1-й сорт ОКП 24 1841 0330 |
1. Внешний вид и цвет | Бесцветная прозрачная жидкость | |
2. Массовая доля уксусного ангидрида, %, не менее | 98,5 | 97,0 |
3. Расход марганцовокислого калия, мг KMnО  /100 см  продукта, не более | 50 | |
4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0001 | |
5. Массовая доля тяжелых металлов, (Pb), %, не более | 0,0001 | |
6. Содержание веществ, окисляемых двухромокислым калием, см , раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм , не более | 7,0 | |
7. Проба с серной кислотой | Окраска раствора не интенсивнее окраски раствора сравнения | |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | |
9. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более | 0,01 | |
Примечания:
1. Нормы по показателям 4, 5 и 7 изготовитель определяет периодически один раз в месяц.
2. Нормы по показателям 8 и 9 таблицы установлены для уксусного ангидрида, предназначенного только для экспорта.
Обозначение сортов продукта, предназначенного для экспорта, должно соответствовать СТ СЭВ 2962-81.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Уксусный ангидрид - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с резким запахом.
Температура вспышки 40 °С, температура самовоспламенения 360 °С.
Температурные пределы воспламенения: нижний - 37 °С, верхний - 75 °С.
Пределы взрываемости паров в смеси с воздухом: нижний - 1,21% по объему, верхний - 9,9% по объему.
Тушить тонкораспыленной водой, газовыми и порошковыми составами.
2а.3. При работе с уксусным ангидридом необходимо применять средства индивидуальной защиты органов дыхания, зрения и кожных покровов.
2а.4. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей и местной приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей концентрацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допустимой концентрации.
Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Уксусный ангидрид принимают партиями. В партию включают продукт, однородный по своим качественным показателям в любом количестве, сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ должен содержать:
условное наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта и его сорт;
номер партии и дату изготовления;
количество единиц продукции в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии партии уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорожных цистернах за партию принимают каждую цистерну.
2.2. При транспортировании уксусного ангидрида в бутылях или бочках объем выборки составляет 10% единиц продукции, но не менее чем три, если партия состоит менее чем из 30 единиц продукции.
При транспортировании уксусного ангидрида в железнодорожных цистернах пробу отбирают из каждой цистерны.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ удвоенной выборки, взятой от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Из бутылей и бочек точечные пробы отбирают стеклянной или алюминиевой трубкой при помощи резиновой груши. Из цистерн пробы отбирают по ГОСТ 2517-85 металлическим переносным пробоотборником диаметром 80 или 55 мм, изготовленным из алюминия или стали марок Х18Н10Т или Х17Н13М2Т (ГОСТ 5632-72) из верхнего, среднего и нижнего слоев.
3.3. Внешний вид и цвет определяют визуальным сравнением анализируемого продукта с дистиллированной водой (ГОСТ 6709-72).
Для этого в один цилиндр из бесцветного стекла 1(3)-50 (ГОСТ 1770-74) наливают до метки дистиллированную воду, в другой - анализируемый продукт.
Содержимое сравнивают по оси цилиндров и сбоку на белом фоне. Продукт должен быть бесцветным, прозрачным, без механических примесей.
3.1.-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4а. Потенциометрический метод определения массовой доли уксусного ангидрида.
3.4а.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Электрод платиновый.
Электрод каломельный или хлорсеребряный.
Мешалка магнитная.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-400, 600 ТХС по ГОСТ 25336-82.
м-нитроанилин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 99,5%.
Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, с массовой долей 37%.
3.4а.2. Подготовка к анализу
Раствор А готовят следующим образом: 40,0 г м-нитроанилина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют в мерной колбе в небольшом количестве уксусной кислоты. После растворения доливают уксусную кислоту до метки и хорошо перемешивают.
3.4а.3. Проведение анализа
После добавления каждой порции определяют электродный потенциал. Титрование заканчивают после получения не менее 6 результатов после скачка потенциала.
По полученным данным строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс израсходованные на титрование объемы раствора азотистокислого натрия, а на оси ординат соответствующие им значения разности потенциала.
в.
3.4а.4. Обработка результатов
=0,95.
3.4а.-3.4а.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли уксусного ангидрида титрованием
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Капельница 2(1)-50 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки, пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
Анилин по ГОСТ 5819-78, раствор с массовой долей 3%.
Пиридин по ГОСТ 13647-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 17299-78.
3.4.2. Проведение анализа
Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения уксусного ангидрида и по истечении 5 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.
Для взятия навески уксусного ангидрида можно пользоваться также специальной пипеткой для взвешивания и ампулами. При пользовании ампулами титрование ведут в толстостенной банке с притертой пробкой. Ампулы разбивают под слоем жидкости.
.
3.4.3. Обработка результатов
0,95.
3.4.1.-3.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.4. При разногласиях в оценке массовой доли уксусного ангидрида анализ проводят методом титрования.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.5. Определение расхода марганцовокислого калия
3.5.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Колба Кн-1(2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 1 (2,3)-2-10(25)-0,1 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6
709-72.
3.5.2. Проведение анализа
Одновременно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта с теми же количествами реактивов в одинаковом объеме и при тех же условиях.
3.5.1; 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5.3. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.7а. Метод определения массовой доли тяжелых металлов с тиоацетамидом
3.7а.1. Применяемые реактивы и растворы:
тиоацетамид;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
цилиндры по ГОСТ 1770-74;
колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
3.7а.2. Проведение анализа
Все взвешивания проводят с точностью до первого десятичного знака.
Появившееся через 20 мин коричневое окрашивание растворов сравнивают по оси цилиндров и сбоку.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окрашивание анализируемого раствора будет не интенсивнее окрашивания раствора сравнения.
3.7а.1-3.7а.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов, осаждаемых сероводородом
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов определение проводят с тиоацетамидом.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.8. Определение массовой доли веществ, окисляемых двухромовокислым калием
3.8.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.
Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба Кн-1 (2)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74.
Баня вод
яная.
3.8.2. Проведение анализа
3.8.3. Обработка результатов
5.
3.9. Проба с серной кислотой
3.9.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77;
кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78;
никель азотнокислый по ГОСТ 4055-78;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72,
Раствор сравнения хранят в затемненном месте в запаянных пробирках из прозрачного бесцветного стекла. Срок хранения - не более 6 месяцев;
термостат типа ТС-15; ТС-16 или любого другого типа, позволяющий поддержать температуру (40±2) °С;
пробирка П1-30-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
3.9.2. Проведение анализа
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемой пробы не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.8.1.-3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли железа
3.10.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Цилиндры 2(4)-25 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5%, готовят по ГОСТ 4517-87.
2,2’-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий 0,0001% железа, готовят следующим образом:
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.10.2. Проведение анализа
Появившееся через 20 мин оранжевое окрашивание растворов сравнивают по оси цилиндров и сбоку.
Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окрашивание анализируемого раствора будет не интенсивнее окрашивания раствора сравнени
я.
3.10.1.-3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.11. Определение массовой доли нелетучего остатка
Анализ проводят по ГОСТ 27026-86 со следующими дополнениями:
температура проведения анализа 140 °С;
песчаная баня с электрическим обогревом или инфракрасные лампы типа ИКЗ-220-500 (ГОСТ 13874-83) или другого типа, обеспечивающего условия проведения анализа.
3.11. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Железнодорожные и автомобильные цистерны, бочки и бутыли должны быть заполнены уксусным ангидридом не более чем на 95% объема тары.
4.3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть тщательно герметизированы прокладками из паронита (ГОСТ 481-80) или другого материала, стойкого к уксусному ангидриду.
Горловины бутылей должны быть укупорены притертыми пробками или полиэтиленовыми пробками и колпаками, обернуты тканью и завязаны шпагатом.
4.4. Стеклянные бутыли с уксусным ангидридом должны быть помещены в деревянные ящики 3-2 по ГОСТ 18573-86 и уплотнены древесной стружкой. При повагонных поставках, а также при перевозке автомобильным и водным транспортом допускается использовать корзины.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. Перед наливом цистерн должен быть проведен анализ остатка уксусного ангидрида на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если анализ соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заполняют уксусным ангидридом, если анализ остатка не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают, пропаривают и сушат.
4.6. Перед наполнением автоцистерны, бочки и бутыли должны быть тщательно промыты и высушены.
4.7. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности и классификационного шифра 8142 по ГОСТ 19433-81**.
________________
* Действует ГОСТ 14192-96.
На днище каждой бочки при помощи трафарета несмываемой краской должны быть нанесены следующие дополнительные данные:
условное наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;
наименование продукта и его сорт;
номер партии и дата изготовления;
масса брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта;
предупредительные надписи: "Осторожно", "Берегись ожога", "Воспламеняется".
К горловине стеклянных бутылей должна быть привязана фанерная (или из плотного картона) бирка с теми же данными.
По согласованию с потребителем при повагонных отправках прямым железнодорожным сообщением ярлыки разрешается прикреплять на тару, расположенную у дверей вагона, но не менее чем на 10 шт.
На котле цистерн должна быть надпись "Опасно. Уксусный ангидрид".
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.8. Бочки и бутыли с уксусным ангидридом транспортируют в крытых железнодорожных вагонах, автомашинах и в трюмах судов в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.
4.9. Уксусный ангидрид хранят в герметичных резервуарах из стали марки Х17Н13М2Т или алюминия марки АД1 по ГОСТ 4784-74*.
Бочки и бутыли с уксусным ангидридом хранят в сухих, складских помещениях или под навесом, исключающим попадание атмосферных осадков.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксусного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения продукта 1-го сорта - шесть месяцев со дня изготовления продукта, а продукта высшего сорта - один год.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1989