ГОСТ 26239.1-84 Кремний полупроводниковый, исходные продукты для его получения и кварц. Метод определения примесей.

     ГОСТ 26239.1-84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КРЕМНИЙ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫЙ, ИСХОДНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И КВАРЦ

 Метод определения примесей

 Semiconductor silicon, raw materials for its production and quartz. Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.91*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, М.Н.Щулепников, М.К.Винников, Г.Г.Главин, Н.А.Градскова, О.В.Завьялов, Т.И.Зяблова, В.Е.Квин, В.А.Крылов, И.А.Кузовлев, Н.И.Марунина, В.Г.Мискарьянц, В.М.Михайлов, М.Г.Назарова, В.А.Орлова, А.И.Степанов, Н.С.Сысоева, В.И.Фирсов, Г.И.Александрова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 июля 1984 г. N 2490

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.91 постановлением Госстандарта СССР от 26.06.90 N 1847

Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионный метод определения примесей в интервалах значений массовых долей, приведенных в табл.1, в полупроводниковом кремнии, двуокиси кремния, кварце, четыреххлористом кремнии и трихлорсилане.

Таблица 1

Интервалы определяемых значений массовой доли примесей

Определяемая примесь	Дифракционный спектрограф ДФC-8	Спектрограф средней дисперсии, ИСП-28
В полупроводниковом кремнии
Алюминий	От 2·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Висмут	От 6·10 до 6·10 %	От 6·10 до 6·10 %
Железо	От 2·10 до 2·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Золото	От 2·10 до 2·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Кадмий	От 6·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Кальций	От 5·10 до 6·10 %	От 5·10 до 2·10 %
Кобальт	От 2·10 до 2·10 %	От 6·10 до 2·10 %
Магний	От 5·10 до 2·10 %	От 5·10 до 2·10 %
Марганец	От 1·10 до 2·10 %	От 1·10 до 2·10 %
Медь	От 1·10 до 6·10 %	От 1·10 до 6·10 %
Никель	От 2·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Олово	От 2·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Свинец	От 2·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Серебро	От 2·10 до 6·10 %	От 6·10 до 6·10 %
Сурьма	От 2·10 до 6·10 %	От 6·10 до 2·10 %
Титан	От 5·10 до 6·10 %	От 5·10 до 2·10 %
Хром	От 2·10 до 6·10 %	От 2·10 до 2·10 %
Цинк	От 2·10 до 2·10 %	От 2·10 до 2·10 %
В двуокиси кремния, кварце
Алюминий	От 5·10 до 3·10 %	От 5·10 до 1·10 %
Висмут	От 3·10 до 3·10 %	От 3·10 до 3·10 %
Железо	От 1·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Золото	От 1·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Кадмий	От 3·10 до 3·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Кальций	От 3·10 до 3·10 %	От 3·10 до 1·10 %
Кобальт	От 1·10 до 1·10 %	От 3·10 до 1·10 %
Магний	От 5·10 до 1·10 %	От 5·10 до 1·10 %
Марганец	От 5·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Медь	От 1·10 до 3·10 %	От 1·10 до 3·10 %
Никель	От 1·10 до 3·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Олово	От 1·10 до 3·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Свинец	От 1·10 до 3·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Серебро	От 1·10 до 3·10 %	От 3·10 до 3·10 %
Сурьма	От 1·10 до 3·10 %	От 3·10 до 1·10 %
Титан	От 3·10 до 3·10 %	От 3·10 до 1·10 %
Хром	От 1·10 до 3·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Цинк	От 1·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
В четыреххлористом кремнии, трихлорсилане
Алюминий	От 2·10 до 1·10 %	От 2·10 до 4·10 %
Висмут	От 1·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Железо	От 1·10 до 1·10 %	От 1·10 до 4·10 %
Золото	От 4·10 до 4·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Кадмий	От 1·10 до 1·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Кальций	От 4·10 до 4·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Кобальт	От 1·10 до 4·10 %	От 1·10 до 4·10 %
Магний	От 2·10 до 4·10 %	От 2·10 до 4·10 %
Марганец	От 4·10 до 4·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Медь	От 4·10 до 1·10 %	От 4·10 до 1·10 %
Никель	От 5·10 до 1·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Свинец	От 5·10 до 1·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Серебро	От 5·10 до 1·10 %	От 1·10 до 1·10 %
Сурьма	От 4·10 до 1·10 %	От 1·10 до 4·10 %
Титан	От 2·10 до 1·10 %	От 2·10 до 4·10 %
Хром	От 5·10 до 1·10 %	От 4·10 до 4·10 %
Цинк	От 4·10 до 4·10 %	От 4·10 до 4·10 %

Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем удаления основного элемента - кремния в виде тетрафторида при анализе полупроводникового кремния, двуокиси кремния, кварца, и в виде тетрахлорида-тетрафторида при анализе четыреххлористого кремния и трихлорсилана, получении концентрата примесей на графитовом порошке и последующем спектральном анализе концентрата примесей в присутствии хлористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26239.0-84.

 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 600 штр/мм с двухлинзовой системой освещения (линза F-75 диаметром 25 мм) или спектрограф средней дисперсии типа ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом, приспособленный для поджига дуги постоянного тока высокочастотным разрядом.

Выпрямитель 250-300 В, 30-50 А.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа СПП-2.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3 диаметром 6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 15° и с площадкой диаметром 1,5 мм на конце, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Электроды графитовые диаметром 6 мм, с каналом глубиной 3 мм и диаметром 4 мм, выточенные из графитовых стержней ОСЧ-7-3, обожженные в дуге постоянного тока при 15 А в течение 15 с.

Очистке обжигом подвергают каждую пару электродов непосредственно перед анализом (электрод, заточенный на конус - катод, электрод с каналом - анод).

Графит порошковый по ГОСТ 23463-79, ОСЧ-8-4.

Лампа инфракрасная типа ИКЗ-500 с регулятором напряжения типа РНО-250-0,5.

Стаканы фторопластовые с завинчивающимися крышками вместимостью 20-25 см

и 75-80 см

.

Чашки с крышками из стеклоуглерода и фторопласта вместимостью 25-30 см

.

Чашки фторопластовые вместимостью 20 и 100 см

.

Цилиндры из органического стекла на 10 и 50 см

.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла типа 8БП1-ОС для подготовки проб к спектральному анализу.

Бокс из органического стекла типа 2БП2-ОС для химической подготовки проб с очищенным через ткань Петрянова воздухом.

Приспособления из органического стекла для подготовки проб к спектральному анализу (подставки для графитовых электродов, шпатели, набивалки).

Насадка с прорезью высотой 5 мм, надеваемая на щель спектрографа ДФС-8.

Электроплитки с терморегулятором, покрытые кварцевыми кюветами или другим покрытием, исключающим загрязнения.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74* марки А99 или окись алюминия безводная для спектрального анализа.

Висмут по ГОСТ 10928-75* марок Ви0, Ви00 или окись висмута по ГОСТ 10216-75.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 марки Пс или окись железа, ч.д.а.

Золото по ГОСТ 6835-80* марки Зл 999.

Кадмий по ГОСТ 1467-77* марки Кд-2 или окись кадмия по ГОСТ 11120-75.

Кобальт по ГОСТ 123-78* марки К 1 или закись-окись кобальта, ч. или ч.д.а.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, х.ч.

Магний первичный по ГОСТ 804-72* марки Мг-90 или окись магния по ГОСТ 4526-75, ч.д.а.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82* марки Мр 0 или Мр 00 или двуокись марганца безводная, ос.ч.

Медь по ГОСТ 859-78* марки М3 или окись меди по ГОСТ 16539-79, порошкообразная.

Никель по ГОСТ 849-70* марки Н-2 или окись никеля черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Олово двуокись по ГОСТ 22516-77, ч.д.а.

Свинец по ГОСТ 3778-77* марки С3 или окись свинца по ТУ 6-09-5382-88, ч.д.а.

Серебро по ГОСТ 6836-80* марки Ср 999,0 или Ср 999,9 или азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-75, ч.

Сурьма (III) окись, ос.ч.

Титан губчатый по ГОСТ 17746-79* марки ТГ-90.

Хром по ГОСТ 5905-79* марки Х00.

Цинк по ГОСТ 3640-79* или цинка окись по ГОСТ 10262-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., или кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, перегнанная во фторопластовом приборе или дважды перегнанная в кварцевом приборе (перед перегонкой соляную кислоту разбавляют деионизованной водой в соотношении 1:1), 6 М раствор.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, или кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., дважды перегнанная в кварцевом приборе.

Кислота фтористоводородная ос.ч. 27-5.

Вода деионизованная с удельным электросопротивлением 10-20 МОм·см.

Стандартные растворы, содержащие по 1 мг/см

определяемых элементов (алюминия, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, титана, хрома и цинка).

Для приготовления стандартных растворов висмута, железа, кадмия, кобальта, магния, марганца, меди, никеля, свинца и серебра берут по 100 мг одного из перечисленных металлов (или указанные ниже навески одного из окислов: 111,7 мг окиси висмута, 143,0 мг окиси железа, 114,2 мг окиси кадмия, 136,2 мг закись-окиси кобальта, 165,8 мг окиси магния, 158,3 мг двуокиси марганца, 125,2 мг окиси меди, 140,9 мг окиси никеля черной, 107,7 мг окиси свинца), растворяют в минимальном объеме азотной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Для приготовления стандартных растворов алюминия, титана, хрома и цинка берут по 100 мг одного из перечисленных металлов (или указанные ниже навески одного из окислов: 189,0 мг окиси алюминия безводной, 124,4 мг окиси цинка), растворяют в минимальном объеме 6 М раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор золота готовят растворением 100 мг металла в минимальном объеме царской водки (1 часть азотной кислоты и 3 части соляной кислоты), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор кальция готовят растворением 250,0 мг предварительно высушенного до постоянной массы при 100-110 °С углекислого кальция в минимальном объеме 6 М раствора соляной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Стандартный раствор серебра допускается готовить растворением 157,5 мг азотнокислого серебра в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Пластинки фотографические тип 2 (при фотографировании спектра на спектрографе типа ИСП-28) и тип 2 или тип ЭС (при фотографировании спектра на спектрографе типа ДФС-8), обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.     

Проявитель:
метол	2,2 г
натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77	96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74	8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79	48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74	5 г
вода	до 1000 см
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по ГОСТ 244-76	300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72	20 г
вода	до 1000 см .

Натрий хлористый, О.С.Ч 10-3.

Стандартный раствор, содержащий 5 мг/см

натрия хлористого, готовят растворением 500,0 мг натрия хлористого в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 и дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Автоклав аналитический М 167 с реакционной камерой М206; С 3551 с реакционной камерой С 3552 в соответствии с приложением.

(Измененная редакция, Изм. N 1).        

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Готовят две серии образцов сравнения:

серия ОС на основе графитового порошка при использовании спектрографа средней дисперсии типа ИСП-28 и серия ОС на основе графитового порошка, содержащего 0,5% хлористого натрия при использовании дифракционного спектрографа типа ДФС-8 (необходимо предварительно подобрать партию графитового порошка, в которой массовая доля примеси меди и марганца не превышает 1·10

%).

Смесь графитового порошка с 0,5% хлористого натрия: 25 г графитового порошка помещают во фторопластовую чашку вместимостью 100 см

, приливают туда 25 см

стандартного раствора хлористого натрия, содержащего 5 мг/см

хлористого натрия, и высушивают сначала на плитке, а потом под инфракрасной лампой. Полученную смесь хранят в плотно закрытых банках из органического стекла.