ГОСТ 6012-2011
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
Nickel. Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis
МКС 77.040
ОКСТУ 1732
Дата введения 2013-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 501 "Никель"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 ноября 2011 г. N 40)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан | KG | Кыргызстандарт |
Российская Федерация | RU | Росстандарт |
Украина | UA | Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 мая 2012 г. N 70-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6012-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2013 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 6012-98
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа с дугой постоянного тока и индуктивно связанной плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определения массовых долей элементов в никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и никеле и никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 244-76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия
ГОСТ 492-2006 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые, обрабатываемые давлением. Марки
ГОСТ 804-93 Магний первичный в чушках. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 2820-73 Стронций азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3778-98 Свинец. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5494-95 Пудра алюминиевая. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5905-2004 (ИСО 10387:1994) Хром металлический. Технические требования и условия поставки
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6836-2002 Серебро и сплавы на его основе. Марки
ГОСТ 8655-75 Фосфор красный технический. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10298-79 Селен технический. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористо-водородная. Технические условия
ГОСТ 10928-90 Висмут. Технические условия
ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12797-77 Галлий технический. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия
ГОСТ 17614-80 Теллур технический. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 18337-95 Таллий. Технические условия
ГОСТ 19241-80 Никель и низколегированные никелевые сплавы, обрабатываемые давлением. Марки
ГОСТ 19627-74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 22860-93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 22861-93 Свинец высокой чистоты. Технические условия
ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954-77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания": с 01.01.2010 - в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 01.01.2013 - в части весов, разработанных до 01.01.2010.
ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-2011 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа*
________________
* В Российской Федерации контроль точности анализа осуществляют также в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002, ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия
СТ СЭВ 543-77 Числа. Правила записи и округления
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб никеля и никелевых сплавов проводят по ГОСТ 849 и ГОСТ 24231, никелевого порошка - по ГОСТ 23148 и ГОСТ 9722.
3.3 Для установления градуировочной зависимости рекомендуется использовать не менее четырех стандартных образцов по ГОСТ 8.315 состава никеля или не менее четырех растворов известной массовой концентрации элементов.
3.4 При анализе проводят два параллельных определения.
При составлении документа о качестве продукции на основании результатов анализа допускается результат измерений химического состава представлять числом с тем же количеством значащих цифр, что и в таблицах химического состава в ГОСТ 849, ГОСТ 9722, ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.
3.6 Правила округления чисел должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.
4 Требования безопасности
4.1 Все работы следует проводить на приборах и электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок [1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.
4.2 При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019 и правил [2], [3].
4.3 Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилам [1].
4.4 При выполнении работ используются и образуются вещества, оказывающие вредное действие на организм человека: никелевый порошок, аэрозоли оксидов металлов, углеродсодержащая пыль, оксиды азота и углерода, пары соляной и азотной кислот и этилового спирта. Хранение и использование вредных веществ и материалов должно соответствовать требованиям, регламентированным в нормативных документах на эти вещества и материалы.
4.5 Анализ никеля проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
4.6 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода, азота и аэрозолей оксидов металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, а также защиты от ультрафиолетового излучения каждый источник возбуждения спектра необходимо помещать внутрь приспособления, снабженного местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.
4.7 Станок для заточки угольных электродов должен иметь аспирационное устройство для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.
4.8 Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.016.
4.9 Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от проведения анализов никеля следует проводить в соответствии с санитарными правилами [4].
4.10 Организация обучения работающего персонала требованиям безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.
4.11 Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающего персонала - по ГОСТ 12.3.002.
4.12 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства огнетушения согласно ГОСТ 12.4.009.
4.13 Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями согласно санитарным нормам и правилам [5] по группе производственных процессов IIIа.
4.14 Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувью и другими средствами индивидуальной защиты по нормам [6].
5 Метод химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра
5.1 Метод измерения
Диапазоны определяемых массовых долей элементов, %:
- алюминий - 0,0002-0,1;
- бор - 0,0001-0,001;
- висмут - 0,00001-0,01;
- галлий - 0,00003-0,0003;
- железо - 0,001-1,0;
- кадмий - 0,00005-0,01;
- кальций - 0,0005-0,05;
- кобальт - 0,0003-1,0;
- кремний - 0,0003-0,2;
- магний - 0,0001-0,2;
- марганец - 0,00005-0,2;
- медь - 0,00005-1,0;
- мышьяк - 0,0001-0,01;
- олово - 0,00003-0,01;
- свинец - 0,00005-0,01;
- селен - 0,0001-0,01;
- серебро - 0,00001-0,002;
- стронций - 0,0001-0,001;
- сурьма - 0,0001-0,01;
- таллий - 0,00002-0,003;
- тантал - 0,0001-0,005;
- теллур - 0,00005-0,003;
- фосфор - 0,0001-0,005;
- хром - 0,0001-0,001;
- цинк - 0,0001-0,01.
Метод основан на возбуждении спектра элемента в дуге постоянного тока с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно переводят в оксидную форму.
Пункты и параметры, относящиеся только к фотографическому или только к фотоэлектрическому способу регистрации спектра, обозначены в тексте ФГ и ФЭ соответственно.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрометр многоканальный фотоэлектрический типа МФС-8 (ФЭ) или спектрограф типа СТЭ-1 (ФГ), или любой другой спектрометр или спектрограф для ультрафиолетовой области спектра с обратной линейной дисперсией не более 0,6 нм/мм.
Источник питания дуги постоянного тока типа УГЭ-4 или любой другой, обеспечивающий напряжение до 400 В и силу тока до 20 А.
Микрофотометр нерегистрирующий любого типа (ФГ).
Весы лабораторные специального или высокого класса точности любого типа по ГОСТ 24104.
Весы технические любого типа, обеспечивающие измерение массы до 500 г.
Стандартные образцы состава никеля, изготовленные в соответствии с приложением А или иным способом и утвержденные в установленном порядке.
Печь муфельная любого типа с терморегулятором, обеспечивающая нагревание до температуры 850 °C.
Пресс, обеспечивающий усилие, достаточное для таблетирования измельченных оксидов металлов.
Пресс-форма из легированной стали с пуансоном диаметром от 4 до 8 мм.
Чаши выпарительные или тигли из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или чаши, тигли и стаканы из стеклоуглерода по [7] для растворения проб, выпаривания растворов и прокаливания смеси солей. Допускается для растворения и выпаривания применять колбы и стаканы из химически и термически стойкого стекла по ГОСТ 25336. Допускается для анализа проб никеля марок Н-3 и Н-4, электролитического никелевого порошка и никелевых сплавов использовать чаши и тигли из фарфора по ГОСТ 9147.
Станок с набором фасонных резцов для заточки электродов.
Графитовые электроды диаметром 6 мм в качестве верхних электродов и диаметром от 6 до 15 мм в качестве электродов-подставок по [8], [9].
Вата.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или фарфоровые лодочки типа ЛЗ по ГОСТ 9147.
Колпаки стеклянные или пластмассовые для защиты от загрязнения подготовленных к анализу таблеток проб, стандартных образцов и заточенных электродов.
Пинцет.
Ступка с пестиком агатовая или яшмовая.
Фотопластинки спектрографические контрастные (ФГ) по [10].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.
Кислота азотная ос.ч. по ГОСТ 11125 или квалификации х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4461, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, дополнительно очищенный перегонкой или иным способом.
Проявитель, состоящий из двух растворов (ФГ).
Раствор 1:
- метол (параметиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664 - 2,5 г;
- гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 - 12 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 - 55 г;
Раствор 2:
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 - 42 г;
- калий бромистый по ГОСТ 4160 - 7 г;
Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении объемов 1:1. Допускается применять контрастно работающий проявитель другого состава.
Фиксажный раствор (ФГ):
- натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 - 400 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 - 25 г;
5.3 Подготовка к анализу
Раствор выпаривают в чаше из кварцевого стекла или иной посуде для удаления избытка азотной кислоты и до получения сухих солей, не допуская разложения азотнокислых солей до оксидов (появление темных включений в материале пробы). Чашу с сухими солями помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (825±25) °C, и выдерживают при этой температуре от 15 до 20 мин. Полученные оксиды охлаждают, затем измельчают до получения порошка в ступке или другим методом, исключающим загрязнение материала пробы.
От порошка отбирают три навески массой от 0,200 до 1,000 г каждая в зависимости от условий проведения анализа и массовых долей определяемых элементов и таблетируют их с использованием пресса и пресс-формы.
При определении массовой доли галлия, таллия и цинка с целью снижения интенсивности сплошного фона при необходимости наложения излучений от нескольких таблеток на одно и то же место фотопластинки допускается использовать буферное вещество - хлористый натрий. Для этого навеску пробы и стандартного образца смешивают с хлористым натрием в соотношении масс 1:100.
Стандартные образцы состава никеля в виде металла подготавливают к анализу так же, как и пробы. Стандартные образцы состава никеля в виде оксидов подготавливают к анализу, не проводя их через стадию растворения в азотной кислоте.
5.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра (ФЭ).
Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей элементов приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей элементов
|
|
|
Определяемый элемент | Длина волны аналитической линии, нм | Диапазон определяемых массовых долей, % |
Алюминий | 309,27 | 0,0002-0,005 |
| 308,22 | 0,005-0,1 |
Бор | 249,67 | 0,0001-0,001 |
Висмут | 306,77 | 0,00001-0,001 |
| 289,80 | 0,0005-0,01 |
Галлий | 403,30 | 0,00003-0,0003 |
| 287,42 | 0,00003-0,0003 |
Железо | 302,06 | 0,001-0,01 |
| 271,90 | 0,001-0,01 |
| 248,33 | 0,001-0,01 |
| 248,81 | 0,001-0,01 |
| 296,69 | 0,001-0,01 |
| 295,39 | 0,005-0,1 |
| 296,53 | 0,01-1,0 |
Кадмий | 228,80 | 0,00005-0,0003 |
| 214,44 | 0,00005-0,0005 |
| 326,11 | 0,0003-0,01 |
Кальций | 422,67 | 0,0005-0,005 |
| 317,93 | 0,005-0,05 |
Кобальт | 340,51 | 0,0003-0,01 |
| 304,40 | 0,001-0,03 |
| 240,72 | 0,001-0,03 |
| 242,49 | 0,01-0,3 |
| 307,23 | 0,01-0,3 |
| 308,26 | 0,01-0,3 |
| 298,96 | 0,05-1,0 |
| 326,08 | 0,05-1,0 |
Кремний | 288,16 | 0,0003-0,01 |
| 251,61 | 0,0003-0,01 |
| 251,92 | 0,005-0,2 |
Магний | 285,21 | 0,0001-0,02 |
| 279,55 | 0,0001-0,01 |
| 280,27 | 0,0001-0,01 |
| 277,98 | 0,002-0,1 |
| 278,14 | 0,01-0,2 |
Марганец | 279,48 | 0,00005-0,005 |
| 257,61 | 0,0001-0,005 |
| 293,31 | 0,005-0,05 |
| 294,92 | 0,005-0,05 |
| 325,84 | 0,03-0,2 |
Медь | 324,75 | 0,00005-0,005 |
| 327,40 | 0,00005-0,005 |
| 296,12 | 0,005-0,1 |
| 282,44 | 0,005-0,1 |
| 249,20 | 0,005-0,1 |
| 276,63 | 0,05-1,0 |
Мышьяк | 234,98 | 0,0001-0,01 |
| 228,81 | 0,0001-0,01 |
| 278,02 | 0,001-0,01 |
| 286,04 | 0,001-0,01 |
Олово | 284,00 | 0,00003-0,005 |
| 286,33 | 0,0001-0,005 |
| 285,06 | 0,001-0,01 |
| 242,95 | 0,001-0,01 |
Свинец | 283,31 | 0,00005-0,005 |
| 405,78 | 0,00005-0,001 |
| 287,33 | 0,005-0,01 |
| 261,42 | 0,005-0,01 |
Селен | 203,99 | 0,0001-0,01 |
Серебро | 328,07 | 0,00001-0,002 |
Стронций | 460,73 | 0,0001-0,001 |
Сурьма | 259,81 | 0,0001-0,01 |
| 287,79 | 0,0001-0,01 |
Таллий | 276,79 | 0,00002-0,003 |
Тантал | 265,33 | 0,0001-0,005 |
Теллур | 214,28 | 0,00005-0,001 |
| 238,58 | 0,0001-0,003 |
Фосфор | 213,62 | 0,0001-0,005 |
| 253,56 | 0,0003-0,005 |
Хром | 425,44 | 0,0001-0,001 |
Цинк | 206,19 | 0,0001-0,001 |
| 334,50 | 0,0002-0,005 |
| 330,26 | 0,0002-0,005 |
| 334,56 | 0,001-0,01 |
Никель - линия сравнения | 204,37 | Основа |
| 205,32 |
|
| 213,35 |
|
| 242,91 |
|
| 283,46 |
|
| 287,62 |
|
| 311,67 |
|
| 329,62 |
|
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.