ГОСТ 6331-78. Кислород жидкий технический и медицинский. Технические условия.

Настоящий стандарт распространяется на жидкий технический и медицинский кислород, получаемый из атмосферного воздуха способом низкотемпературной ректификации.

Жидкий технический кислород применяется после его газификации для газопламенной обработки металлов и других технических целей.

Жидкий медицинский кислород применяется после его газификации для дыхания и лечебных целей.

Формула: О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 31,9988.

Обязательные требования к медицинскому жидкому кислороду, направленные на обеспечение его безопасности для жизни и здоровья населения, изложены в табл.1, пп.1-9 для медицинского кислорода.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жидкий технический и медицинский кислород должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. По физико-химическим показателям жидкий технический и медицинский кислород должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1


	Норма для марок
Наименование показателя	Технический кислород		Медицинский кислород
	Первый сорт	Второй сорт
	ОКП 21 1411 0330	ОКП 21 1411 0340	ОКП 21 1411 0400
1. Объемная доля кислорода,%, не менее	99,7	99,5	99,5
2. Содержание ацетилена	Отсутствие
3. Объем двуокиси углерода в 1 дм жидкого кислорода, см , при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.), не более	2,0	3,0	3,0
4. Содержание масла	Отсутствие
5. Содержание окиси углерода	Не нормируется		Должен выдерживать испытание по п.3.6
6. Содержание газообразных кислот и оснований	Не нормируется		Должен выдерживать испытание по п.3.7
7. Содержание озона и других газов-окислителей	Не нормируется		Должен выдерживать испытание по п.3.8
8. Содержание влаги и механических примесей	Должен выдерживать испытание по п.3.9
9. Запах	Не нормируется		Отсутствие

Примечания:

1. В техническом кислороде 2-го сорта и медицинском кислороде, вырабатываемом на установках типов АКДС-70М и СКДС-70М, допускается объемная доля кислорода не менее 99,2%. Коды ОКП технического кислорода с объемной долей 99,2% - 21 1411 1400, медицинского - 21 1411 1500.

2. По согласованию с потребителем допускается объем двуокиси углерода в техническом кислороде 1-го сорта не более 3,0 см

/дм

, 2-го сорта - не нормировать.

3. Допускается уменьшение количества жидкого кислорода вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Жидкий технический и медицинский кислород принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по своим показателям качества кислорода, оформленного одним документом о качестве.

При поставке кислорода в транспортных цистернах за партию принимают каждую цистерну.

Каждая партия жидкого кислорода должна сопровождаться документом о качестве, содержащим следующие данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер цистерны или номер партии криогенных сосудов;

дату изготовления;

массу жидкого кислорода, т или кг (вычисленную в соответствии с приложением 2);

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Для проверки изготовителем качества жидкого кислорода пробу отбирают от каждой транспортной цистерны вместимостью более 8 м

; при наполнении цистерн меньшей вместимости или криогенных сосудов пробу отбирают из накопительной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии.

2.3. Для проверки потребителем качества жидкого кислорода пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 5% криогенных сосудов, но не менее двух сосудов при малых партиях.

2.1-2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по этому показателю на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Перед отбором пробы жидкого кислорода из цистерны сливают 1-2 дм

жидкого кислорода для охлаждения и промывки коммуникаций. Затем в криогенный сосуд наливают 5 дм

жидкого кислорода. Далее из этого количества отбирают пробы для определения кислорода и примесей в техническом и медицинском кислороде.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение объемной доли кислорода

3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Измерительный аппарат для анализа кислорода типа АК-М1 (черт.1) или газоанализатор типа ПАК и А.

Измерительный аппарат для анализа кислорода типа АК-М1

1 - бюретка; 2 - двухходовой кран; 3, 4 - отростки крана; 5, 6 - капиллярные стеклянные трубки;

7 - поглотительная пипетка с капиллярной трубкой; 8 - штатив; 9 - уравнительная склянка;

10, 11 - резиновые трубки

Черт.1

Установка для отбора пробы (черт.2).

Установка для отбора жидкого кислорода

1 - ящик со шлаковой ватой; 2 - колба стеклянная К-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336; 3 - пробка с двумя

отводными трубками; 4 - зажим; 5 - змеевиковый испаритель; 6 - сосуд с водой

Змеевиковый испаритель

Труба М3-М-3х0,5 по ГОСТ 617, длиной 500 мм

Черт.2

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 18%.

Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм

воды и добавляют 1 дм

раствора аммиака.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Проволока медная круглая электротехническая типа ММ, диаметром 0,8-1,0 мм, в виде спиралей длиной около 10 мм, диаметром витка около 5 мм.

Смазка для кранов.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.

Секундомер механический.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

Для подготовки прибора (см. черт.1) к проведению анализа необходимо цилиндрическую часть пипетки заполнить медными спиралями и закрыть пробкой. После этого вливают в пипетку и уравнительную склянку аммиачный раствор хлористого аммония. Кран бюретки смазывают и соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками. Затем проверяют прибор на герметичность по постоянству уровня жидкости в бюретке при закрытом кране и нижнем положении уравнительной склянки.

Перед проведением анализа заполняют аммиачным раствором цилиндрическую часть пипетки с капиллярной трубкой, капиллярную трубку 5, бюретку, проходы и капиллярные отростки крана.

Жидкость в пипетке и бюретке прибора перемещается подъемом или опусканием уравнительной склянки с аммиачным раствором. При этом поворотом крана соединяют внутренний объем бюретки с поглотительной пипеткой или атмосферой.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Проведение анализа

250 см

жидкого кислорода вливают в колбу установки для отбора пробы (см. черт.2), помещенную в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом. Колбу закрывают пробкой с двумя отводными трубками. При открытом зажиме 4 присоединяют к длинной трубке змеевиковый испаритель, погруженный в сосуд с водой, нагретой до 50-60 °С. Прикрывая зажим, регулируют скорость поступления жидкого кислорода в испаритель. Через 1-2 мин присоединяют свободный конец испарителя к прибору для анализа и отбирают в бюретку прибора газообразный кислород в количестве несколько превышающем 100 см

. При этом уровень жидкости в бюретке должен опуститься ниже нулевого деления. После отбора пробы кран бюретки закрывают.

Примечание. При отборе пробы переохлажденного жидкого кислорода перед проведением анализа вынимают колбу с пробой из ящика и доводят жидкость до кипения.

Для приведения объема газа в бюретке к атмосферному давлению устанавливают уровень аммиачного раствора хлористого аммония в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки. Пережимают резиновую трубку 10 (см. черт.1) и быстрым поворотом крана выпускают из бюретки избыток газа в атмосферу. Затем поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, поднимая уравнительную склянку, вытесняют весь кислород из бюретки в цилиндрическую часть пипетки. После заполнения раствором капиллярной трубки пипетки кран закрывают.

Для лучшего поглощения кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2-3 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана сообщают бюретку с пипеткой и, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в бюретку непоглощенный остаток пробы. Как только аммиачный раствор начинает поступать в бюретку, кран закрывают. Газ в бюретке приводят к атмосферному давлению, устанавливая на одной высоте уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке. Объем остаточных газов в бюретке измеряют через 1-2 мин, выжидая пока жидкость стечет со стенок бюретки. Поглощение кислорода повторяют. Анализ заканчивают, если после повторного поглощения изменение объема остаточных газов не превышает 0,05 см

Деление, соответствующее уровню жидкости в бюретке, показывает объемную долю кислорода (

) в процентах в анализируемом кислороде.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности

= 0,95.

Аммиачный раствор в пипетке прибора заменяют после проведения 20-30 анализов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Объемную долю кислорода в жидком продукте, отбираемом трубкой для анализа из транспортной или накопительной емкости, а также из разделительного аппарата, допускается определять промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия типа МН 5130М по ГОСТ 13320 с погрешностью не более 0,1%, со шкалой 98-100% или аналогичного типа, установленными на постоянно продуваемой трубке для анализа жидкого кислорода с последующим полным испарением последнего. Анализ проводят методом компарирования с использованием поверочной газовой смеси.

При разногласиях в оценке объемной доли кислорода анализ проводят аппаратом типа АК-М1.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.3. Определение содержания ацетилена

3.3.1. Конденсационно-колориметрический метод

3.3.1.1. Аппаратура и реактивы

Установка для определения ацетилена (см. черт.3), состоящая из пробоотборника-испарителя (черт.4) или стеклянной колбы П-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336, змеевикового конденсатора (черт.5), двух поглотительных сосудов (черт.6), металлического двухстенного сосуда или стеклянного цилиндрического сосуда Дьюара для охлаждения конденсатора и ящика со шлаковой ватой.

Установка для определения ацетилена

1 - испаритель; 2 - ящик со шлаковой ватой; 3 - сосуд Дьюара; 4 - змеевиковый конденсатор;

5 - поглотительные сосуды; 6 - зажим; 7 - редуктор; 8 - баллон с азотом

Черт.3

Пробоотборники - испарители жидкого кислорода

Черт.4

Змеевиковый конденсатор

Стекло молибденовое ЗС-5

Черт.5

Черт.6

Ареометры общего назначения стеклянные для измерения плотности жидкостей АОН-1 700-1840 по ГОСТ 18481.

Бюретки вместимостью 50 см

Микробюретки вместимостью 1, 2, 5, 10 см

Пробирки по ГОСТ 25336 вместимостью 10 см

Колбы типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см

Тигель по ГОСТ 9147.

Стакан по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см

Фильтр бумажный.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 2%, готовят следующим образом: 2 г желатина растворяют при нагревании в 100 см

воды. Реактив годен в течение одной недели.

Медь азотнокислая или медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор готовят из расчета 33,3 г Сu(NО

)

·3Н

O или 34,6 г CuSO

·5Н

O на 1 дм

воды.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300, раствор с массовой долей 96%.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см

Хром азотнокислый по ГОСТ 4471.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 2%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор концентрации

(Na

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.

Поглотительный раствор (реактив Илосвая); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дм

вливают 150 см

раствора азотнокислой или сернокислой меди, раствор аммиака из расчета 5,3 г аммиака на 1 дм

поглотительного раствора (см. табл.2) и 230 см

раствора соляно-кислого гидроксиламина. При этом раствор в колбе обесцвечивается. К раствору добавляют 45 см

раствора желатина и 330 см

спирта. Объем раствора доводят водой до метки.

Поглотительный раствор может храниться не более суток.

Таблица 2


Плотность водного раствора аммиака при 20 °С, г/см	Объем раствора аммиака, содержащий 5,3 г NH , см
0,930	31,7
0,927	30,2
0,923	28,8
0,920	27,5
0,916	26,4
0,913	25,3
0,910	24,3
0,907	23,4
0,904	22,6
0,901	21,7
0,898	21,1

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят из растворов азотнокислых солей кобальта и хрома.

Раствор азотнокислого кобальта (раствор N 1) должен содержать точно 20 г азотнокислого кобальта (Co(NO

)

·6Н

О) в 100 см

раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 20,2-20,5 г азотнокислого кобальта, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию азотнокислого кобальта в полученном растворе. Для этого отбирают 4 см

раствора в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и выпаривают осторожно на песчаной бане. В охлажденный тигель добавляют 0,5 см

серной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров серного ангидрида. Затем тигель прокаливают при 400-450 °С и после охлаждения взвешивают.

Массовую концентрацию азотнокислого кобальта (

) в г/100 см

раствора вычисляют по формуле

где

- масса прокаленного осадка сернокислого кобальта (CoSO

), г;

46,944 - коэффициент, учитывающий отношение молекулярных масс Co(NO

)

·6H

O и CoSO

и объем раствора, взятый для анализа.

По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого кобальта в растворе N 1 точно до 20 г в 100 см

добавлением воды или азотнокислого кобальта.

Раствор азотнокислого хрома (раствор N 2) должен содержать точно 10 г азотнокислого хрома (Сr(NО

)

·9Н

О) в 100 см

раствора. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 10,2-10,3 г азотнокислого хрома, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см

и доводят объем раствора в колбе до метки. Определяют концентрацию азотнокислого хрома в полученном растворе. Для этого отбирают 3 см

раствора в стакан вместимостью 100 см

, добавляют 50 см

воды, 0,2 г двууглекислого натрия и 15 см

раствора марганцовокислого калия. Кипятят раствор 10 мин, после этого добавляют 2 см

спирта и продолжают кипятить до исчезновения запаха альдегида. Раствор профильтровывают, фильтр промывают водой. К фильтрату добавляют 12 см

разбавленной (1:4) серной кислоты и 2 г йодистого калия, выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия.

Массовую концентрацию азотнокислого хрома (

) в г/100 см

раствора вычисляют по формуле

где

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно

(Na

)=0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,444 - коэффициент, учитывающий количество азотнокислого хрома, соответствующее 1 см

раствора тиосульфата натрия концентрации

(Na

)=0,1 моль/дм

и объем раствора, взятый для анализа.

По результатам анализа доводят концентрацию азотнокислого хрома в растворе N 2 точно до 10 г в 100 см

добавлением воды или азотнокислого хрома.

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в соответствии с табл.3 в пробирках из бесцветного стекла диаметром 10-11 мм, длиной 140-150 мм.

Таблица 3


Характеристика образцового раствора	Номер образцового раствора
	0	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем раствора N 1, см	0	0,40	0,98	1,55	2,15	2,80	4,20	5,70	7,95
Объем раствора N 2, см	0	0,25	0,44	0,68	0,88	1,06	1,40	1,70	2,05
Объем воды, см	10	9,35	8,55	7,77	6,97	6,14	4,40	2,60	0
Окраска соответствует объему ацетилена в см при 20 °С и 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) в 10 см поглотительного раствора	0	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,07	0,09	0,12

Пробирки запаивают или закрывают плотно чистыми резиновыми пробками, которые заливают снаружи менделеевской замазкой.

Срок годности образцовых растворов 1 год.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.1.2. Проведение анализа

Испаритель - плоскодонную колбу (см. черт.4а) помещают в ящик со шлаковой ватой, охлажденной жидким кислородом или жидким азотом. Цилиндрический испаритель (см. черт.4б) обертывают стеклотканью, которую охлаждают жидким кислородом или жидким азотом.

В испаритель вливают 250 см

кислорода и плотно закрывают испаритель резиновой пробкой с двумя отводными трубками. Короткую отводную трубку присоединяют к змеевиковому конденсатору, длинную трубку с присоединенной к ней резиновой трубкой закрывают зажимом. Конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Для охлаждения конденсатора используют жидкий кислород, оставшийся после отбора пробы, так как при использовании кислорода с повышенным содержанием азота в змеевике может происходить конденсация кислорода, что недопустимо.

Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.

Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.