ГОСТ 32007-2012 Добавки пищевые. Кальция фосфаты Е341. Общие технические условия.

ГОСТ 32007-2012

Группа Н91

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

КАЛЬЦИЯ ФОСФАТЫ Е341

ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Food additives. Calcium phosphates E341. General specifications

МКС 67.220.20

Дата введения 2014-01-01

Предисловие

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. N 54-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 июня 2013 г. N 177-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32007-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53945-2010

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 17.05.2016 N 329-ст c 01.01.2017

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевую добавку фосфаты кальция Е341, представляющую собой 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii) кальциевые соли ортофосфорной кислоты (далее - пищевые монофосфаты кальция) и предназначенную для использования в пищевой промышленности как регулятор кислотности, вещество для обработки муки, стабилизатор, разрыхлитель, носитель, антислеживающий агент, влагоудерживающий агент, эмульгирующая соль пищевых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ISO 2859-1-2009* Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 1. Планы выборочного контроля последовательных партий на основе приемлемого уровня качества

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 2859-1-2007.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 6102-94 Ткани асбестовые. Общие технические требования

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 7983-99 Пасты зубные. Общие технические условия

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9262-77 Реактивы. Кальция гидроокись. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10485-75 Реактивы. Методы определения примеси мышьяка

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24596.7-81 Фосфаты кормовые. Методы определения фтора

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 30538-97 Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом

ГОСТ 31266-2004** Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

________________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51766-2001.

ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      3 Классификация

Пищевые монофосфаты кальция Е341 подразделяют на: ортофосфаты кальция 1-замещенные (i), 2-замещенные (ii) и 3-замещенные (iii). Наименования монофосфатов кальция, их химические названия, формулы и молекулярные массы приведены в таблице 1.

Таблица 1

Обозначение и наименование	Химическое название	Формула	Молекулярная масса а.е.м.
E341(i) ортофосфат кальция 1-замещенный	Кальций фосфорнокислый 1-замещенный	Ca (Н РО )   (безводный)	234,05
(Monocalcium ortophosphate)	Кальций фосфорнокислый 1-замещенный 1-водный	Ca(Н РО ) ·Н О (моногидрат)	252,07
E341(ii) ортофосфат кальция 2-замещенный	Кальций фосфорнокислый 2-замещенный	Ca НРО   (безводный)	136,06
(Dicalcium ortophosphate)	Кальций фосфорнокислый 2-замещенный 2-водный	CaНРО ·2Н О (дигидрат)	172,09
E341(iii) ортофосфат кальция 3-замещенный (Tricalcium ortophosphate)	Кальций фосфорнокислый 3-замещенный	10 CaО·ЗР О ·Н О	1004,63

      4 Общие технические требования

      4.1 Характеристики

4.1.1 Пищевые монофосфаты кальция изготавливают в соответствии с требованиями [1], [2] и настоящего стандарта, применяют в пищевых продуктах в соответствии с требованиями [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.2 Пищевые монофосфаты кальция Е341 (i) и Е341(ii) умеренно растворимы в воде и нерастворимы в этаноле; Е341(iii) нерастворим в воде, нерастворим в этаноле, растворим в разбавленных соляной и азотной кислотах.

4.1.3 По органолептическим показателям пищевые монофосфаты кальция Е341 должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Таблица 2 - Органолептические показатели

4.1.4 По физико-химическим показателям пищевые монофосфаты кальция должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Физико-химические показатели

Наименование показателя	Норма
Тест на кальций-ион	Выдерживает испытание
Тест на фосфат-ионы:
Н РО	Выдерживает испытание
НРО	То же
РО	"
Массовая доля потерь при высушивании, %, не более:
E341(i) моногидрат			1,0
Е341(ii):
безводный			2,0
дигидрат	От	18,0	до	22,0	включ.
Массовая доля потерь при прокаливании, %:
E341(i) безводный	От	14,0	до	15,5	включ.
E341(iii), не более			10,0

Таблица 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.5 По показателям безопасности пищевые монофосфаты кальция должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 4.

Таблица 4 - Показатели безопасности

Наименование показателя	Норма
Массовая доля (содержание) фторидов, млн (мг/кг), не более	50,0

Таблица 4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.6 Массовая доля основного вещества в пищевых монофосфатах кальция должна соответствовать требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1.7 Содержание токсичных элементов (мышьяк, свинец, ртуть, кадмий) в пищевых монофосфатах кальция не должно превышать норм, установленных [1] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

      4.2 Требования к сырью

4.2.1 Для производства пищевых монофосфатов кальция используют следующее сырье:

- кислоту ортофосфорную марки А по ГОСТ 10678;

- кальция гидроокись по ГОСТ 9262;

- мел химически осажденный по ГОСТ 8253.

4.2.2 Допускается применение аналогичного сырья, по показателям безопасности соответствующего требованиям [1] или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт, обеспечивающих получение пищевых монофосфатов кальция в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      4.3 Упаковка

4.3.1 Пищевые монофосфаты кальция упаковывают в бумажные трехслойные мешки марки ПМ или в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из пищевой полиэтиленовой нестабилизированной пленки марки Н, толщиной не менее 0,08 мм по ГОСТ 10354, помещенные в продуктовые мешки по ГОСТ 30090 или в бумажные открытые трехслойные мешки по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Тип и размеры мешков, предельную массу упаковываемого пищевого монофосфата кальция устанавливает изготовитель.

4.3.2 Полиэтиленовые мешки-вкладыши после их заполнения заваривают или завязывают шпагатом из лубяных волокон по ГОСТ 17308.

4.3.3 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными нитками по ГОСТ 14961.

4.3.4 Допускается применение других видов тары и упаковочных средств, обеспечивающих сохранность пищевых монофосфатов кальция при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным [3] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.5 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы каждой упаковочной единицы должно соответствовать требованиям ГОСТ 8.579 (таблица А.2).

4.3.6 Пищевые монофосфаты кальция, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

      4.4 Маркировка

4.4.1 Маркировка должна соответствовать требованиям, установленным [1] и [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

4.4.2 Маркировка транспортной упаковки должна соответствовать требованиям, установленным [4] или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами по ГОСТ 14192.

4.4.1, 4.4.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).

      5 Требования безопасности

5.1 Пищевые монофосфаты кальция не токсичны, пожаро- и взрывобезопасны.

5.2 По степени воздействия на организм человека пищевые монофосфаты кальция согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к четвертому классу опасности.

5.3 При работе с пищевыми монофосфатами кальция необходимо использовать спецодежду и средства индивидуальной защиты по ГОСТ 12.4.011 и соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4 Производственные помещения, в которых проводят работы с пищевыми монофосфатами кальция, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

5.5 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляет производитель в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

5.6 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

      6 Правила приемки

6.1 Пищевые монофосфаты кальция принимают партиями.

Партией считают количество пищевого монофосфата кальция, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 (Исключен, Изм. N 1).

6.3 Для проверки соответствия пищевых монофосфатов кальция требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные испытания по качеству упаковки, правильности нанесения маркировки, массе нетто, органолептическим и физико-химическим показателям и периодические испытания по показателям безопасности.

6.4 При проведении приемо-сдаточных испытаний применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-4 и приемлемом уровне качества AQL, равном 6,5 по ГОСТ ISO 2859-1.

Выборку упаковочных единиц осуществляют методом случайного отбора в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Таблица 5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Контроль качества упаковки и правильности маркировки проводят внешним осмотром всех упаковочных единиц, попавших в выборку.

6.6 Контроль массы нетто пищевых монофосфатов кальция в каждой упаковочной единице, попавшей в выборку, проводят по разности массы брутто и массы упаковочной единицы, освобожденной от содержимого.

Предел допускаемых отрицательных отклонений от номинальной массы нетто пищевых монофосфатов кальция в каждой упаковочной единице - по 4.3.5.

6.7 Приемка партии пищевых монофосфатов кальция по массе нетто, качеству упаковки и правильности маркировки упаковочных единиц

6.7.1 Партию принимают, если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, меньше или равно приемочному числу (см. таблицу 5).

6.7.2 Если число упаковочных единиц в выборке, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, больше или равно браковочному числу (см. таблицу 5), контроль проводят на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Партию принимают, если выполняются условия 6.7.1.

Партию бракуют, если число упаковочных единиц в удвоенном объеме выборки, не отвечающих требованиям по качеству упаковки и правильности маркировки, массе нетто пищевых монофосфатов кальция, больше или равно браковочному числу.

6.8 Приемка партии пищевых монофосфатов кальция по органолептическим и физико-химическим показателям

6.8.1 Для контроля органолептических и физико-химических показателей от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку в соответствии с требованиями таблицы 5, проводят отбор мгновенных проб и составляют суммарную пробу по 7.1.

6.8.2 При получении неудовлетворительных результатов по органолептическим и физико-химическим показателям, хотя бы по одному из показателей, проводят повторный контроль по этому показателю на удвоенном объеме выборки от этой же партии. Результаты повторного контроля являются окончательными и распространяются на всю партию.

При получении неудовлетворительных результатов при повторном контроле партию бракуют.

6.8.3 Органолептические и физико-химические показатели пищевых монофосфатов кальция в поврежденной упаковке проверяют отдельно. Результаты контроля распространяют только на продукцию в этой упаковке.

6.9 Порядок и периодичность контроля показателей безопасности (содержание фторидов, мышьяка, ртути, свинца и кадмия) устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      7 Методы контроля

      7.1 Отбор проб

7.1.1 Для составления суммарной пробы пищевых монофосфатов кальция из разных мест каждой упаковочной единицы, отобранной по 6.4, отбирают мгновенные пробы. Масса мгновенной пробы должна быть не более 100 г.

Масса мгновенной пробы и число мгновенных проб от каждой упаковочной единицы, попавшей в выборку, должны быть одинаковыми.

Мгновенные пробы отбирают с помощью пробоотборников или металлических трубок, изготовленных из материала, не реагирующего с пищевыми монофосфатами кальция, погружая пробоотборник в продукт не менее чем на 3/4 глубины.

Для получения суммарной пробы мгновенные пробы помещают в сухую чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость и тщательно перемешивают.

Масса суммарной пробы должна быть не менее 500 г.

7.1.2 Для уменьшения суммарной пробы до 500 г может быть использован метод квартования. Для этого суммарную пробу высыпают на чистый стол и разравнивают тонким слоем в виде квадрата. Затем продукт деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают с двух противоположных сторон на середину так, чтобы образовался валик. Продукт с концов валика также ссыпают на середину стола, и суммарную пробу снова разравнивают слоем от 1,0 до 1,5 см в виде квадрата и планкой делят по диагонали на четыре треугольника. Две противоположные части суммарной пробы отбрасывают, а две оставшиеся соединяют, перемешивают и вновь делят на четыре треугольника. Деление повторяют до тех пор, пока масса суммарной пробы не достигнет 500 г.

7.1.3 Подготовленную суммарную пробу делят на две части и каждую часть помещают в чистую сухую, плотно закрывающуюся стеклянную или полиэтиленовую емкость.

Емкость с первой частью суммарной пробы направляют в лабораторию для проведения анализов.

Емкость со второй частью пробы опечатывают, пломбируют и хранят для повторного контроля в случае возникновения разногласий в оценке качества и безопасности пищевых монофосфатов кальция.

7.1.4 Емкости с пробами снабжают этикетками, на которых должны быть указаны:

- наименование пищевой добавки и ее Е номер;

- наименование и местонахождение изготовителя;

- номер партии;

- масса нетто партии;

- дата изготовления;

- дата отбора проб;

- фамилии лиц, проводивших отбор данной пробы;

- обозначение настоящего стандарта.

      7.2 Определение органолептических показателей

Метод основан на органолептическом определении внешнего вида, цвета и запаха монофосфатов кальция.

7.2.1 Средства измерений, материалы, посуда

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °С до 50 °С, ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Стаканчик СВ - 34/12 по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Бумага белая.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.2.3 Условия проведения анализа

Все анализы проводят в вытяжном шкафу.

7.2.4 Проведение анализа

7.2.4.1 Внешний вид и цвет пищевых монофосфатов кальция определяют просмотром 50 г анализируемой пробы, помещенной на лист белой бумаги или на стеклянную пластинку, при рассеянном дневном свете или освещении люминесцентными лампами типа ЛД по ГОСТ 6825. Освещенность поверхности рабочего стола должна быть не менее 500 лк.

7.2.4.2 Для определения запаха монофосфатов кальция наполняют на 3/4 объема чистый, без постороннего запаха стаканчик СВ - 34/12, закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 ч при температуре воздуха (20±5) °С.

Запах определяют органолептически на уровне края стаканчика сразу же после открывания крышки.

      7.3 Тест на кальций-ион

Метод основан на качественном определении кальций-ионов.

7.3.1 Средства измерений, посуда, реактивы, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г.