ГОСТ 13685-84
Группа Н99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ
Методы испытаний
Common salt. Test methods
МКС 67.220.20
ОКСТУ 9109
Дата введения 1985-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ:
Г.С.Крашенинин канд. техн. наук; В.Б.Голик; Т.А.Матвеева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.03.84 N 737
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13685-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2.18.1 | |
5.2 | |
5.1 | |
5.1 | |
ГОСТ 12.4.009-85 | 5.2 |
2.14.1; 2.15.1 | |
2.14.1 | |
2.13.1 | |
2.3.1 | |
2.1.2; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.17.1.1; 2.18.1; 2.20.1 | |
2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.17.2.1 | |
2.5.1; 2.6.1; 2.20.1 | |
2.5.1; 2.6.1 | |
2.8.1 | |
2.21.1 | |
2.9.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1 | |
2.20.1 | |
2.9.1 | |
2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.14.1 | |
2.11.1; 2.12.1; 2.13.1 | |
2.4.1; 2.5.1; 2.11.1; 2.20.1 | |
2.5.1; 2.7.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.12.1; 2.13.1 | |
2.3.1; 2.4.1; 2.10.1 | |
2.10.1; 2.20.1 | |
2.4.1 | |
2.5.1 | |
2.4.1; 2.17.2.1; 2.21.1 | |
2.5.1 | |
2.9.1 | |
2.14.1 | |
2.13.1 | |
1.3; 2.16.1 | |
2.1.2; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.6.1; 2.7.1; 2.8.1; 2.9.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.17.2.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21.1 | |
2.1.3 | |
2.12; 2.4.1; 2.8.1 | |
2.2.1; 2.3.1; 2.8.1 | |
2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.21.1 | |
2.5.1; 2.6.1; 2.7.1; 2.10.1 | |
2.13.1 | |
2.4.1; 2.20.1 | |
2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.20.1 | |
2.4.1; 2.5.1; 2.6.1; 2.7.1 | |
2.12.1; 2.20.1 | |
2.9.1 | |
2.17.1.1 | |
1.1; 2.1.2; 2.2.1; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1 2.8.1; 2.9.1; 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.16.1; 2.17.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21.1 | |
2.1.2; 2.2.1; 2.3.1; 2.4.1; 2.5.1; 2.8.1; 2.9.1 2.10.1; 2.11.1; 2.12.1; 2.13.1; 2.14.1; 2.15.1; 2.16.1; 2.17.2.1; 2.18.1; 2.20.1; 2.21.1 | |
2.10.1 | |
2.12.1; 2.13.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ (октябрь 2009 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., марте 1987 г. (ИУС 3-86, 7-87).
Настоящий стандарт распространяется на поваренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую соль, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Отбор проб
Пробы поваренной соли отбирают от каждой единицы продукции, включенной в выборку.
Пробы отбирают щупом либо с использованием пробоотборников любой конструкции, обеспечивающих сохранность гранулометрического состава продукта.
Массу проб определяют взвешиванием на лабораторных весах по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают до получения средней пробы (черт.1).
Схема отбора и подготовки проб
Черт.1
1.1.1. Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении
Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15-20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
1.1.2. Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин
Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п.1.1.1 или в два этапа по схеме (черт.2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором - после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.
Расположение соли в судне и в вагоне
АВ - первый этап отбора
СД - второй этап отбора
Черт.2
Точечные пробы из автомашин отбирают по п.1.1.1 или по схеме (черт.3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
Схемы отбора проб (в плане)
а - из автомашины до 5 т; б - из автомашины свыше 5 т.
Черт.3
1.1.3. Отбор проб от неупакованного продукта на складе
Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
1.1.4. Отбор проб от упакованного продукта
1.1.5. Отбор проб от рассола
1.2. Подготовка средней пробы
1.2.1. Подготовку средней пробы производят по схеме, приведенной на черт.1.
Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.
Допускается использовать делитель типа ДМП-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15%.
1.2.2. Подготовка средней пробы рассола
1.2.3. Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая наименование продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.
Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
1.3. Подготовка аналитической пробы
Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 3584-73 до полного прохождения продукта через сито.
2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
2.1.1. Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вида соли.
Оценку осуществляют органолептическим методом.
2.1.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения ±2 мин.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.1.3. Подготовка к испытанию
Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.
Освещенность рабочих мест не должна быть менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825.
2.1.4. Проведение испытания
Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCI 5%.
Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.
Внешний вид соли определяют следующим образом.
(0,5±0,02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п.1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500х500 мм и визуально определяют внешний вид.
Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потери массы при высушивании.
2.2.1. Аппаратура
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100°С - 200°С.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2°С.
Шпатель, щипцы.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
2.2.2. Подготовка к испытанию
Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160°С - 170°С.
2.2.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помещают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку от бюксы - на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140°С - 150°С. Первое взвешивание производят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее - через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.
2.2.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в интервале содержания влаги 0% - 0,1% и 0,2% - в интервале 1% - 10%.
Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.
2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Баня водяная.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные "синяя лента".
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100°С - 200°С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2°С.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336, диаметром 45-50 мм, высотой 40-50 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.2. Подготовка к испытанию
2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра
2.3.3. Проведение испытания
Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20°С - 25°С и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно высушенный при температуре 100°С - 105°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают - получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.
Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100°С - 105°С до постоянной массы. Первое взвешивание производят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие - через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0,0002 г.
2.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1% при массовой доле нерастворимого остатка до 1%, 0,25% - при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 до 3% и 0,3% - при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3%.
Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.
2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900°С.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не появляется окрашивание.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
2.4.2. Проведение испытания
При слабо заметной окраске приливают еще 2-3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.
2.4.3. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01%.
2.4.1-2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная).
2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Баня водяная.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 20%.
Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.
Раствор трилона Б устойчив - за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6%.
Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5.2. Проведение испытания
Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.
2.5.3. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% - при массовой доле кальций-иона до 0,02%.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.
2.6.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей аммония хлористого 20%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиачно-буферный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.6.2. Проведение испытания
2.6.3. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%
.
Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.
2.7.1. Реактивы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.7.2. Проведение испытания
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.7.3. Обработка результатов
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05% при массовой доле кальций-иона до 0,8% и 0,01% - при массовой доле до 0,02%, а для магний-иона 0,2% при массовой доле магний-иона свыше 0,8% и 0,02% - при массовой доле до 0,05%.
Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.
2.8.1. Аппаратуpa, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0,2 r.
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100°С - 200°С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2°С.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
