ГОСТ 8723-82 Купорос цинковый. Технические условия.

     ГОСТ 8723-82

Группа Л14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КУПОРОС ЦИНКОВЫЙ

Технические условия

Zinc vitriol. Specifications

ОКП 21 4123

Срок действия с 01.01.84

до 01.01.94*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.И.Зеленская, Л.М.Шмурыгина, Л.Е.Вохрышева, В.Н.Макарцева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.12.82 N 5047

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8723-75

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.94 (Постановлением Госстандарта СССР N 2233 от 24.06.88)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1986 г., июне 1987 г., июне 1988 г. (ИУС 11-86, 9-87, 10-88)

ВНЕСЕНО Изменение N 4, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 17.02.93). ГГосударство-разработчик Республика Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 18.06.98 N 250 введено в действие на территории РФ с 01.01.99

Настоящий стандарт распространяется на цинковый купорос, предназначенный для химической, металлургической промышленности, сельского хозяйства и для других технических целей.

Формула ZnSO

·

H

O, где

равно или менее 7.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Цинковый купорос должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям цинковый купорос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).     

1.3. В цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, целлофана и ядохимикатов, массовая доля суммы кальция и магния не должна быть более 0,3%, массовая доля растворимой двуокиси кремния - не более 0,1% .

1.4. В цинковом купоросе, предназначенном для производства двуокиси титана, массовая доля марганца не должна быть более 0,009%, железа - не более 0,01% . Массовая доля хлора не нормируется.  

Таблица 1

Примечания:

1. Массовые доли цинка и примесей даны для безводного продукта.

2. Массовая доля фтора нормируется в цинковом купоросе, предназначенном для производства вискозных нитей, вискозных волокон и комбикормов.

3. Допускается по согласованию с потребителем в цинковом купоросе 1-го сорта, предназначенном для производства химических волокон, массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка не более 0,08%;

4. Допускается в цинковом купоросе высшего сорта, предназначенном для производства химического волокна, массовая доля кадмия - не более 0,005%, меди - не более 0,003%, никеля - не более 0,008% (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов - не более 0,01%). В цинковом купоросе первого сорта допускается массовая доля кадмия - не более 0,010%, меди - не более 0,005% , никеля - не более 0,015% (в пределах массовой доли установленной суммы тяжелых металлов - не более 0,026%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).   

1.5. Цинковый купорос, предназначенный для производства комбикормов, должен быть в порошкообразном виде с остатком на сетке N 025К по ГОСТ 6613-86 не более 8%, на сетке N 05К - не более 0,3%; массовая доля мышьяка не должна быть более 0,002%, фтора - не более 0,2%, потери массы при прокаливании - не более 10%. Массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка, меди, железа и марганца не нормируется.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.6. Цинковый купорос, предназначенный для экспорта, должен быть не более 10% потерь массы при прокаливании и быть сыпучим.

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Цинковый купорос по степени воздействия на организм согласно ГОСТ 12.1.007-76 относится к веществам 2-го класса опасности.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. При работе цинковый купорос может поступать в организм через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт и неповрежденную кожу. При контакте с кожей вызывает изъязвления - так называемые "птичьи глазки". Тыльная часть кистей поражается чаще, чем ладонь. При постоянной работе в атмосфере, загрязненной аэрозолями цинкового купороса, могут возникнуть атрофии и эрозии слизистой оболочки рта и верхних дыхательных путей.

2.3. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны производственных помещений должны соответствовать ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) по ГОСТ 12.1.005-76 - 0,5 мг/м

.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.1. Контроль за содержанием аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007-76.

Содержание аэрозолей цинкового купороса в воздухе рабочей зоны производственных помещений определяют методами, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

2.3.2. Предельно допустимая концентрация цинка (Zn

) в питьевой воде по ГОСТ 2874-82* - 5 мг/дм

.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Утилизация, обезвреживание и уничтожение цинкового купороса производятся в соответствии с документацией, утвержденной в установленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.

2.5. В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов цинковый купорос токсичных веществ не образует.

2.6. (Исключен, Изм. N 3).

2.7. Цинковый купорос пожаровзрывобезопасен.

2.8. Производственные помещения, в которых проводится работа с цинковым купоросом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

2.9. (Исключен, Изм. N 3).

2.10. Все операции по обработке проб (измельчение, перемешивание и сокращение) проводят в вытяжных шкафах.

2.10.1. Химические анализы должны проводиться в соответствии с нормативно-технической документацией по безопасному ведению работ в химической лаборатории.

2.11. Работающие с цинковым купоросом должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в установленном порядке.

Для защиты органов дыхания должен применяться респиратор типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028-76.

2.11.1-2.13. (Исключен, Изм. N 3).

2.14. Требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах - по ГОСТ 12.3.009-76.

2.15. (Исключен, Изм. N 3).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Цинковый купорос принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, сопровождаемый одним документом о качестве. Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование и сорт продукта;

номер партии и количество мест в партии;

массу (нетто) партии;

результаты анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Для продукта, предназначенного на экспорт, масса партии устанавливается в соответствии с заказом-нарядом Внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. В цинковом купоросе, предназначенном для производства комбикормов, массовая доля нерастворимого в кислой среде остатка, меди, железа и марганца определяется по требованию потребителя.

3.3. Для проверки качества цинкового купороса отбирают 5% мешков или контейнеров, но не менее трех.

3.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества единиц продукции той же партии.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.5. Массовую долю свинца, фтора и двуокиси кремния в цинковом купоросе, предназначенном для производства химических волокон, определяют периодически в каждой десятой партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб. Общие требования к методам анализа

4.1.1. Точечные пробы цинкового купороса отбирают механическим пробоотборником или щупом, погружая его на

глубины мешка. Масса точечной пробы, отобранной от каждого мешка, должна быть не менее 200 г.

Точечные пробы от контейнера отбирают совком шириной 110 мм, длиной 150 мм, с бортами высотой 40 мм, вычерпыванием с поверхности из пяти точек контейнера по диагонали. Масса пробы, отобранной от каждого контейнера, должна быть не менее 500 г.

4.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют в общую пробу, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до массы средней пробы около 500 г.

Для определения гранулометрического состава от средней пробы отбирают 100 г цинкового купороса.

Остаток средней пробы измельчают до 1 мм, помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой или полиэтиленовый пакет, который заваривают. На банку наклеивают, а в пакет вкладывают этикетку с указанием наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1.3. Мерная посуда должна соответствовать 2-му или более высокому классу точности по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*.

4.1.4. Для взвешивания навесок применяются лабораторные весы общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 1, 200 и 500 г, имеющие случайные погрешности взвешивания 0,001, 0,0002 и 0,01 г соответственно.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1.5. Проверку градуировочных графиков при фотометрических и экстракционно-фотометрических определениях проводят одновременно с проведением анализа не реже одного раза в месяц.

4.1.6. Допускаемые расхождения равны разности между большим и меньшим из результатов двух параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.1.7. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.1.8. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов состава цинкового купороса ГСО 1704-79 - ГСО 1709-79 (при атомно-абсорбционном определении меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния) методом добавок (при определении хлора, фтора, свинца, кадмия, растворимой двуокиси кремния, мышьяка, меди, никеля, железа, марганца, кальция и магния) или методом варьирования навески (при определении цинка и нерастворимого остатка) не реже одного раза в месяц, а также при смене реактивов, растворов, аппаратуры, после длительного перерыва в работе.

4.1.9. Анализ стандартных образцов проводят одновременно с анализом проб. При этом содержание определяемых компонентов в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться более чем в два раза.

Результаты анализа считаются правильными, если воспроизведенная массовая доля определяемого компонента в стандартном образце отличается от его аттестованной характеристики не более чем на половину величины допускаемого расхождения между результатами параллельных определений.

4.1.10. При контроле правильности результатов анализа по методу добавок величину добавки выбирают таким образом, чтобы она составляла 50-100% содержания определяемого компонента в анализируемой пробе. Найденную величину добавки рассчитывают как разность между содержанием определяемого компонента в пробе с добавкой (

) и результатом анализа пробы (

). Результат анализа признается правильным, если найденная величина добавки отличается от введенного содержания не более чем на

, где

и

- допустимые расхождения результатов параллельных определений в пробе и в пробе с добавкой.

4.1.11. При контроле правильности результатов анализа методом варьирования навески выполняют определение цинка. Масса навески должна быть 0,3 и 0,5 г. При определении не растворимого в кислой среде остатка масса навески должна быть 10 и 20 г. Для растворения остатка используют 200 см

воды и 2 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:3.

Анализ признается правильным, если расхождения между результатами, полученными для разных навесок, не превышают 0,71

, где

- допускаемые расхождения результатов параллельных определений.

4.1.8-4.1.11. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

4.2. Внешний вид и сыпучесть цинкового купороса определяют визуально.

Цвет цинкового купороса устанавливается сравнением пробы со стандартными образцами предприятия, утвержденными в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3. Определение массовой доли цинка

4.3.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка при рН 5,6-5,7 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

4.3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, позволяющая получить температуру до 500 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, 15%-ный раствор.

Ксиленоловый оранжевый (индикатор), 0,5%-ный водный раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,6-5,7; готовят следующим образом: 15%-ный раствор уксуснокислого аммония подкисляют уксусной кислотой до рН 5,6-5,7 (на 1 дм

раствора уксуснокислого аммония добавляют около 30 см

кислоты) и проверяют рН с помощью рН-метра.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,075 моль/дм

; готовят следующим образом: 27,9 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Цинк по ГОСТ 3640-79*, марки ЦВ или цинк металлический гранулированный по ГОСТ 26032-83, ГОСТ 20504-81.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3. Установка титра раствора трилона Б

Около 0,15 г цинка взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют на холоду в 10-15 см

соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 2 см

серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до выделения паров серной кислоты. После этого охлаждают, растворяют остаток в 200 см

воды, добавляют около 0,5 г фтористого аммония, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и осторожно нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до перехода окраски в бледно-красно-фиолетовую. Затем прибавляют 30 см

буферного раствора и титруют раствором трилона Б до устойчивой лимонно-желтой окраски.

Титр раствора трилона Б (

), выраженный в граммах цинка, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески цинка, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

Титр раствора устанавливают не менее, чем по трем навескам цинка.

4.3.4. Определение потери массы при прокаливании

3 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при 350-400 °С в течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Потерю массы при прокаливании (

) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01%.

,

где

- масса навески цинкового купороса, г;

- масса цинкового купороса после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30% .

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3.5. Проведение анализа

0,5 г цинкового купороса, взятого после определения потери массы при прокаливании по п.4.3.4, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

, растворяют в 150-200 см

воды, прибавляют 0,5 г фтористого аммония, 30 см

буферного раствора, 2-3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в лимонно-желтую.

4.3.6. Обработка результатов

Массовую долю цинка (

) в процентах вычисляют по формуле с точностью до 0,01%.

,

где

- масса навески цинкового купороса, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

;

- титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,30%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Определение массовой доли хлора

4.4.1 Сущность метода

Метод основан на полярографировании хлора на фоне серной кислоты при потенциале пика плюс 0,2 В относительно электрода сравнения.

Метод предназначен для определения хлора в цинковом купоросе в интервале массовых долей 0,05-0,7% .

4.4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический типа ПО-5122 или полярограф переменного тока типа ППТ-1, или полярографы аналогичных типов, обеспечивающие точность определения.

Ячейка полярографическая с выносным электродом сравнения типа Hg/KNО

(насыщенный).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,05 моль/дм

(0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; воду и реактивы проверяют на отсутствие хлора (проба с азотнокислым серебром).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Стандартный раствор хлора; готовят следующим образом: 0,1649 г хлористого натрия, прокаленного при 500 °С, растворяют в растворе серной кислоты 0,05 моль/дм

, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают; 1 см

раствора содержит 0,1 мг хлора.

Растворы сравнения; готовят (только необходимые) следующим образом: в девять мерных колб вместимостью 100 см

отмеривают 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см

стандартного раствора хлора, что соответствует концентрациям хлора 1,0; 1,5; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0 и 20,0 мг/дм

, разбавляют до метки раствором серной кислоты 0,05 моль/дм

и перемешивают. При необходимости могут быть приготовлены растворы промежуточных концентрац

ий.

4.4.3. Проведение анализа

0,25-1 г цинкового купороса, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 30-50 см

раствора серной кислоты 0,05 моль/дм

, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают. Раствор заливают в электролизер и проводят полярографирование хлора при потенциале пика около плюс 0,2 В относительно электрода сравнения.

Полярографирование с применением осциллографического полярографа проводят при начальном напряжении плюс 0,35 В, конечном - минус 0,22 В, скорости подачи напряжения 0,25-0,5 В/с, периоде капания ртути 4-5 с, задержке 2,8-4 с, интегральной схеме прибора и оптимальных значениях диапазона тока.

Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути 2,5-3 с и оптимальных значениях диапазона тока.

В аналогичных условиях проводят полярографирование раствора контрольного опыта и растворов сравнения. Для уменьшения погрешности анализа для расчета берут такие высоты пиков хлора в растворах сравнения, чтобы значения их в пределах (0±8)% совпадали с высотами пиков хлора в анализируемых растворах.

4.4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлора (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса навески цинкового купороса, г;

- высота волны хлора в анализируемом растворе пробы, мм;

- высота волны хлора в контрольном опыте, мм;

- объем мерной колбы для разбавления раствора пробы, см

;

- коэффициент пересчета, найденный при делении высоты волны хлора на его концентрацию в растворе сравнения, мм/мг/дм

;

- потеря массы при прокаливании, определенная по п.4.3.4, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

4.5. Определение массовой доли фтора

4.5.1. Сущность метода

Метод основан на потенциометрическом определении фтора с ионоселективным электродом.

Метод предназначен для определения фтора в цинковом купоросе в интервале массовых долей от 0,01 до 0,6% .

4.5.2. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр-милливольтметр типа рН-341, рН-340, рН-121, ЛПМ-60М или других типов.

Электрод измерительный фторидный ЭF-VI; в промежутках между измерениями электрод должен быть погружен в раствор фтористого натрия с концентрацией, близкой концентрациям анализируемых растворов.

Электрод вспомогательный хлорсеребряный по ГОСТ 16286-84.

Вспомогательный и измерительный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Мешалка магнитная типа ММ-3, ММ-01 или других типов.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, высушенный при 105 °С в течение 2 ч.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,7-5,9; готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм

воды и добавляют уксусную кислоту до рН 5,7-5,9 (на 1 дм

раствора требуется примерно 25 см

кислоты), рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Образцовые растворы фтора.

Раствор А,

содержащий 10

моль/дм

фтора; готовят следующим образом: 2,1000 г фтористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, прибавляют 200 см

воды, 100 см

ацетатного буферного раствора с рН 5,7-5,9, 9 г сернокислого цинка, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор Б,

содержащий 10

моль/дм

фтора; готовят разбавлением раствора А в 10 раз следующим образом: пипеткой отмеривают 50 см

раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см

, приливают 250 см

воды, 90 см

буферного раствора с рН 5,7-5,9; 8,1 г сернокислого цинка, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Растворы В, Г и Д,

содержащие соответственно 10

, 10

и 10

моль/дм

фтора; готовят аналогичным образом, соответственно разбавляя растворы Б, В и Г и прибавляя каждый раз 90 см

ацетатного буферного раствора с рН 5,7-5,9 и 8,1 г сернокислого цинка на объем 500 см

.

Образцовые растворы фтора хранят в полиэтиле

новых сосудах.

4.5.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в пять сухих стаканов вместимостью по 50 см

наливают около 30 см

соответственно образцовых растворов А, Б, В, Г и Д, погружают в раствор измерительный и вспомогательный электроды и, начиная с минимальной концентрации, измеряют потенциал в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнитной мешалкой. Отсчет милливольт начинают через 1-5 мин в зависимости от концентрации фтора. Чем меньше концентрация раствора, тем больше времени нужно выждать до момента отсчета.

После каждого измерения электроды просушивают фильтровальной бумагой.

По полученным данным на полулогарифмической или обычной миллиметровой бумаге строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрации фтора в моль/дм

или отрицательный логарифм концентрации фтора соответственно, а на оси ординат - соответствующие им потенциалы в милливольтах.